铝基复合造渣剂中全铝的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物；将所述熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得到待测溶液；向所述待测溶液中加入EDTA标准溶液；用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点；用硫酸铜标准溶液滴定空白样，采用PAN指示剂指示滴定终点；根据滴定的所述硫酸铜标准溶液的体积，采用得到铝基复合造渣剂中全铝的质量百分含量。

【技术实现步骤摘要】
铝基复合造渣剂中全铝的测定方法
本专利技术涉及冶金分析领域，具体地说，涉及一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法。
技术介绍
铝基复合造渣剂在冶炼工艺中主要用于高效薄板坯连铸连轧CSP连铸LF炉短周期生产，可满足Q345\Q235\SS400等钢种的生产需要。其不仅能够快速成渣，脱氧去硫、缩短冶炼周期，降低出站氧位，还能够减少铝线、硅铁等消耗，降低电耗，降低吨钢成本。铝基复合造渣剂主要由铝及其氧化物、氧化钙、氧化镁、二氧化硅等组成。其中，铝的准确含量起着非常重要的作用。目前，铝基复合造渣剂中全铝的分析尚无方法。此外，现有技术中，采取酸溶解法溶解铝基复合造渣剂试样时溶解不完全，酸溶解后处理残渣时易穿滤溶解效果也不理想。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，具有良好的精密度和准确度。本专利技术的技术方案如下：一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，包括：将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物；将所述熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得到待测溶液；向所述待测溶液中加入EDTA标准溶液；用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点；用硫酸铜标准溶液滴定空白样，采用PAN指示剂指示滴定终点；根据滴定的所述硫酸铜标准溶液的体积，采用得到铝基复合造渣剂中全铝的质量百分含量，其中V0表示的是滴定所述空白样时消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积，V表示的是滴定所述待测溶液时消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积，T表示的是所述硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，m表示的是所述待测溶液对应的所述铝基复合造渣剂的质量。进一步：所述用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液的过程在pH值为4.5的条件下进行。进一步，所述pH值为4.5的条件通过如下过程实现：向加入所述EDTA标准溶液的所述待测溶液中加入刚果红试纸；向所述待测溶液中加入盐酸直到所述刚果红试纸变为蓝色；向所述待测溶液中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液并煮沸。进一步，所述用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液的过程包括：向煮沸后的所述待测溶液中加入所述PAN指示剂；用所述硫酸铜标准溶液第一次滴定所述待测溶液至所述待测溶液变为紫色，消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积不记读数；向所述待测溶液中加入氟化钠固体，煮沸后加入所述PAN指示剂；用所述硫酸铜标准溶液第二次滴定所述待测溶液至所述待测溶液变为紫色，记录第二次消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积V。进一步：所述铝基复合造渣剂的质量为0.1500～0.2000g，所述碳酸钠的质量为1～2g，所述过氧化钠的质量为2g，所述氢氧化钠的质量为8g，所述熔融的温度为680～700℃，所述熔融的时间为10～15min。进一步：所述铝基复合造渣剂和提取用的所述沸水的比例为1.5-2.5g/L，所述铝基复合造渣剂和定容后的所述提取液的比例为0.8g/L。进一步：所述EDTA标准溶液的浓度为0.017～0.019mol/L。进一步：所述盐酸为HCl和水的体积比为1:1的盐酸；所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液和所述待测溶液的体积比为1:1。进一步：所述硫酸铜标准溶液的浓度为0.017～0.019mol/L，所述PAN指示剂的浓度为1％。进一步：煮沸所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液后加入所述PAN指示剂8～10滴；所述氟化钠和所述待测溶液的比例为40～60g/L，煮沸所述氟化钠后加入所述PAN指示剂3～5滴。本专利技术的技术效果如下：本专利技术的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法采用强碱熔融试样、EDTA容量法测定铝基复合造渣剂中铝的含量，具有良好的精密度、准确度，完全可以满足现代生产和科研需要。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的铝基复合造渣剂中全铝的测定方法的步骤如下：步骤S1：将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物。具体地，铝基复合造渣剂的质量为0.1500～0.2000g，碳酸钠的质量为1～2g，过氧化钠的质量为2g，氢氧化钠的质量为8g。熔融的温度为680～700℃，熔融的时间为10～15min。步骤S1可以将反应物置于坩埚中在马弗炉中进行，当然本申请并不以此为限，也可以采用其它合适的装置。步骤S1的目的是用碳酸钠、过氧化钠和强碱氢氧化钠将铝基复合造渣剂中的铝熔融并与铁、锰、钛、钙和镁等元素分离。步骤S2：将熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤、分液后得到待测溶液。具体地，铝基复合造渣剂和提取用的沸水的比例为1.5-2.5g/L，优选为2g/L，铝基复合造渣剂和定容后的提取液的比例为0.8g/L。步骤S2用沸水提取的过程可以在烧杯中进行，当然本申请并不以此为限，也可以采用其它合适的装置。步骤S2定容的步骤优选在容量瓶中进行，当然本申请并不以此为限，也可以采用其它合适的装置。步骤S2的目的是将铝提取到溶液中以便后续的滴定测量。步骤S3：向待测溶液中加入EDTA标准溶液。具体地，EDTA标准溶液的浓度为0.017～0.019mol/L，优选为0.018mol/L。EDTA的加入量根据待测溶液中铝的含量而定。步骤S3的目的是通过向待测溶液中加入过量的EDTA，使之完全与待测溶液中的铝配位。步骤S4：用硫酸铜标准溶液滴定待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点。具体地，步骤S4在pH值为4.5的条件下进行。其中，pH值为4.5的条件通过如下过程实现：步骤S41：向加入EDTA标准溶液的待测溶液中加入刚果红试纸。具体地，该刚果红试纸为一块即可。步骤S42：向待测溶液中加入盐酸直到刚果红试纸变为蓝色。具体地，盐酸为HCl和水的体积比为1:1的盐酸。用盐酸调节酸度时，如溶液混浊，表明EDTA标准溶液加入量不足，可再调至碱性补加适量EDTA标准溶液。步骤S43：向待测溶液中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液并煮沸。具体地，乙酸-乙酸铵缓冲溶液和待测溶液的体积比为1:1。煮沸的过程中维持液体体积为100～150mL。煮沸的时间可以根据液体体积消耗程度适当调整，为使氟化钠与铝络合完全，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液后煮沸的时间一般不小于3min。优选该乙酸-乙酸铵缓冲溶液的配置方法为：将77g乙酸铵水溶后加80mL乙酸，在1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。该乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH＝4.5。具体地，步骤S4的过程具体包括如下的步骤：步骤S44：向煮沸后的待测溶液中加入PAN指示剂。步骤S45：用硫酸铜标准溶液第一次滴定待测溶液至待测溶液变为紫色，不记该步骤中消耗硫酸铜标准溶液的体积。步骤S46：向待测溶液中加入氟化钠固体，煮沸后加入PAN指示剂。步骤S47：用硫酸铜标准溶液第二次滴定待测溶液至待测溶液变为紫色，记录第二次消耗的硫酸铜标准溶液的体积V。其中，步骤S44和S45的目的是以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA。步骤S46的目的是加入氟化钠释放与铝配位的EDTA。步骤S47的目的是用硫酸铜标准溶液滴定，根据标准溶液消耗量，计算全铝的质量百分数。具体地，该硫酸铜标准溶液的浓度为0.017～0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，包括：将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物；将所述熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得到待测溶液；向所述待测溶液中加入EDTA标准溶液；用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点；用硫酸铜标准溶液滴定空白样，采用PAN指示剂指示滴定终点；根据滴定的所述硫酸铜标准溶液的体积，采用得到铝基复合造渣剂中全铝的质量百分含量，其中V0表示的是滴定所述空白样时消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积，V表示的是滴定所述待测溶液时消耗的所述硫酸铜标准溶液的体积，T表示的是所述硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，m表示的是所述待测溶液对应的所述铝基复合造渣剂的质量。

【技术特征摘要】
1.一种铝基复合造渣剂中全铝的测定方法，其特征在于，包括：将铝基复合造渣剂、碳酸钠、过氧化钠和氢氧化钠的混合物熔融得到熔融混合物；所述铝基复合造渣剂的质量为0.1500～0.2000g，所述碳酸钠的质量为1～2g，所述过氧化钠的质量为2g，所述氢氧化钠的质量为8g，所述熔融的温度为680～700℃，所述熔融的时间为10～15min；将所述熔融混合物用沸水提取后的提取液加热煮沸，然后稀释、定容、过滤，分液后得到待测溶液；所述铝基复合造渣剂和提取用的沸水的比例为1.5-2.5g/L，所述铝基复合造渣剂和定容后的提取液的比例为0.8g/L；向所述待测溶液中加入EDTA标准溶液，所述EDTA标准溶液的浓度为0.017～0.019mol/L；用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液，采用PAN指示剂指示滴定终点；所述用硫酸铜标准溶液滴定所述待测溶液的过程在pH值为4.5的条件下进行，通过如下过程实现：向加入所述EDTA标准溶液的所述待测溶液中加入刚果红试纸；向所述待测溶液中加入盐酸直到所述刚果红试纸变为蓝色；向所述待测溶液中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液并煮沸；向煮沸后的所述待测溶液中加入所述PAN指示剂；用所述硫酸铜标准溶液第一次滴定所述待测溶液至所述待测溶液变为紫色；向所述待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：战丽君，刘建华，刘钢耀，王宴秋，张俊杰，周欣，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15