本发明专利技术公开了一种高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜，以如下通式表示：Nb2-2x-2yTa2xTiyO5-δ，其中x、y表示摩尔分数，0.1≤x≤0.3、0.02≤y≤0.07。此外，还公开了上述高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜的制备方法。本发明专利技术Nb2O5陶瓷膜同时具有高孔隙率、孔径分布范围窄、高渗透性和高力学强度等性能，有效解决了现有的氧化铝、堇青石和莫来石等材质陶瓷膜性能方面的不足、以及在废水和废气净化处理中存在的与催化剂不兼容和催化转化效率低等问题，为陶瓷膜领域带来了重大技术突破，有利于促进水处理、食品、医药、化工等领域精细过滤分离技术的应用和发展。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机非金属陶瓷材料
，尤其涉及一种Nb2O5陶瓷膜及其制备 方法。
技术介绍
陶瓷膜已在环境保护、能源、石油化工、食品加工和冶金等工业领域涉及的分离与 催化反应相关过程获得广泛应用。孔径为0. 05?1 μπι的陶瓷膜可用于废水废气净化处 理、催化剂载体、接触反应器和催化转化器等领域，尤其是在各种工业废水处理中的应用更 是受到广泛关注，对解决严重的水污染和大气污染问题（如ΡΜ2. 5和酸雨等）具有重要作 用。 在陶瓷膜废水废气净化处理等应用中，常常将分离和催化过程耦合在一起，以实 现对污染物的分离和降解或转化（废水中有机污染物降解、废气中NO x还原等），此时，陶瓷 膜除了分离功能外，还充当了催化剂载体，为此需要在陶瓷膜上负载催化剂或直接采用具 有催化功能的材料制备陶瓷膜。这要求陶瓷膜材料具有一定的催化性能或同时作为催化剂 载体但不能影响催化剂的性能的发挥。通常地，对于陶瓷膜材料，在实际分离应用中，除要 求根据待分离对象选择合适的孔径外，为提高分离效率（高渗透性、高截留率）、满足精细 化过滤要求以及满足催化剂均匀负载分布，还要求陶瓷膜具有尽可能窄的孔径分布、高的 孔隙率且孔隙分布均匀。此外，由于在实际应用过程中，还经常面临着苛刻的使用环境（如 强酸或强碱性、高温、高压等），为保证膜性能和延长使用寿命，要求陶瓷膜材料具有良好的 耐化学腐蚀性能和足够的机械强度等。 目前，最常用的陶瓷膜材料为氧化铝，这是由于氧化铝陶瓷材料具有较高的机械 强度，但其耐强酸强碱腐蚀性能差，且烧成温度高导致膜制造成本高，从而限制了陶瓷膜的 大规模推广应用。近年来，也有较多研宄将堇青石和莫来石用作陶瓷膜材料，主要是由于这 类材料热膨胀系数较低，具有良好的抗热震性，可满足高温分离及催化过程对材质耐热冲 击性能要求，但它们的耐碱腐蚀性能都较差、室温力学强度相对较低。而且，上述陶瓷膜材 料本身都不具备催化性能，存在与催化剂性能不兼容的问题，从而影响了催化剂催化转化 效果和陶瓷膜的使用寿命。 在制备工艺方面，现有技术一般是通过固态粒子烧结法制备陶瓷膜，其中膜支撑 体制备中为提高孔隙率和调节孔径，一般还需添加适量造孔剂（如石墨、碳粉、淀粉）并严 格控制颗粒级配；为保证多孔支撑体具有足够的机械强度（> 40MPa)，需要采用较高的烧 结温度，这样便造成现有的陶瓷膜孔隙率不高（支撑体孔隙率一般为35?40 %，作为陶 瓷微滤膜主要渗透阻力来源的分离层孔隙率仅为25?35%，超滤膜的分离层孔隙率仅为 20?25%，陶瓷膜总孔隙率一般低于38% )、烧成过程中存在部分膜组成颗粒异常长大和 孔径分布范围宽（分离层最大孔径可达到平均孔径的5倍以上），因此不利于改善陶瓷膜的 渗透性和分离精度。而通过降低烧结温度或提高造孔剂用量来提高膜孔隙率，则会影响膜 的机械强度和扩大孔径分布范围，进而影响陶瓷膜产品质量。 Nb2O5陶瓷材料表现出优异的耐腐蚀性能、良好的催化性能及很强的催化剂担载金 属能力，且具有低的膨胀系数和良好的热稳定性等，如能采用Nb 2O5陶瓷材料制备陶瓷膜并 用于废水或高温气体净化处理等，将有望大大改善现有的陶瓷膜的分离及催化性能，延长 膜的使用寿命。但纯Nb 2O5材料制备陶瓷膜时存在孔隙率低和力学强度差的问题，因而为其 制备陶瓷膜的研发带来了很大的技术障碍。目前，尚未见到关于以Nb 2O5材料制备陶瓷膜的 报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种同时具有高孔隙率、孔径分布 范围窄、高渗透性和高力学强度的Nb 2O5陶瓷膜，以解决现有的氧化铝、堇青石和莫来石等 材质的陶瓷膜孔隙率不高、孔径分布范围宽、化学稳定性差、在废水和废气净化处理中存在 的与催化剂不兼容和催化转化效率低等问题。本专利技术的另一目的在于提供上述Nb 2O5陶瓷 膜的制备方法。 本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现： 本专利技术提供的一种高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜，以如下通式表示： Nb2_2x_2yTa2xTiy0 5_s，其中X、y表示摩尔分数，0. 1彡X彡0. 3、0. 02彡y彡0. 07,优选地， 0. 15彡X彡0. 25、0. 03彡y彡0. 04。本专利技术Nb2O5陶瓷膜主要由具有良好催化性能的Nb 205 晶相材料构成，并在Nb2O5晶相中掺入Ta 205和TiO 2，而形成Nb2O5-Ta2O5-TiO^系材料。对 于由支撑体、分离膜层等组成的陶瓷膜，本专利技术Nb 2O5陶瓷膜各组成中的X或y值，可以相 同、也可以不同。 本专利技术的另一目的通过以下技术方案予以实现： 本专利技术提供的上述高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤： (1)支撑体的制备 (1-1)以Nb2O5粉、Ta 205粉和TiO 2粉为原料，所述Nb 205粉的粒径为1?100 μ m、 Ta2O5粉的粒径彡1 μ m、TiO 2粉的粒径彡0. 3 μ m ;按照所述通式进行配料、球磨混料，干燥后 得到支撑体混合粉料； (1-2)所述支撑体混合粉料进行成型、烧成，得到Nb2O5陶瓷膜支撑体； (2)涂膜浆料的制备 (2-1)以Nb2O5粉、Ta2O 5粉和TiO 2粉为原料，所述Nb2O5粉的粒径< 4 μ HuTa2O5粉 的粒径彡I μ m、TiO2粉的粒径彡0. 3 μ m ;按照所述通式进行配料、球磨混料，干燥后得到分 离膜层混合粉料； (2-2)将所述分离膜层混合粉料制备得到Nb2O5涂膜浆料； (3)分离膜层的涂覆 使用所述Nb2O5涂膜浆料对Nb2O 5陶瓷膜支撑体进行膜层涂覆，如采用浸渍法、提拉 法或喷涂法等方法，得到已涂覆分离膜层的陶瓷膜； (4)陶瓷膜高温共烧 对所述已涂覆分离膜层的陶瓷膜进行烧成，即得到所述Nb2O5陶瓷膜。 进一步地，关于支撑体原料的混合，本专利技术制备方法所述步骤（1-1)中球磨混料 时，球磨机的转速为350?450r/min，首先将所述Nb 2O5粉和TiO 2粉湿法球磨混合1?6h， 然后再加入Ta2O5粉继续球磨混合1?6h。 关于支撑体的成型、烧成，本专利技术制备方法所述步骤（1-2)中，支撑体混合粉料采 用干压成型法、挤压成型法成型，所得生坯的烧成制度如下：首先以2°C /min从室温升温至 500?600°C保温0?2h，然后以5°C /min升温至1220?1260°C保温lh，再以8?10°C / min升温至1300?1360°C保温2?5h预烧，最后随炉自然冷却至室温得到片状或管状Nb2O5 陶瓷膜支撑体。 上述方案中，本专利技术制备方法所述支撑体混合粉料采用挤压成型法成型时，其生 坯的组成如下：支撑体混合粉料67?72wt%、有机成型助剂8?12wt%、水18?24wt% ; 所述有机成型助剂为羟丙基纤维素、甘油、油酸中的一种或其组合。 进一步地，关于分离膜层原料的混合，本专利技术制备方法所述步骤（2-1)中球磨混 料时，球磨机的转速为500?2000r/min，首先将所述Nb 2O5粉和TiO 2粉湿法球磨混合1? 5h，然后再加入Ta2O5粉继续球磨混合1?5h。 关于涂膜浆料的制备，本专利技术制备方法所述步骤（2-2)中将所述分离膜层混合 粉料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜，其特征在于以如下通式表示：Nb2‑2x‑2yTa2xTiyO5‑δ，其中x、y表示摩尔分数，0.1≤x≤0.3、0.02≤y≤0.07。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张小珍，索帅峰，江瑜华，周健儿，常启兵，胡学兵，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷学院，
类型：发明
国别省市：江西;36
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