一种C/C-TaC-ZrB2陶瓷基复合材料，由C纤维、C基体、TaC基体和ZrB2基体组成，其中，TaC基体存在于C/C骨架和ZrB2基体之间，C纤维所占的体积分数为32～61％，C基体所占的体积分数为12～22％，TaC基体所占的体积分数为5～12％，ZrB2基体所占的体积分数为10～34％。改性后的C/C复合材料表面被TaC和ZrB2覆盖，TaC基体能够为C纤维提供保护，防止后续反应中金属Zr对基体的破坏；在高温下，ZrB2氧化生成的B2O3能对基体的缺陷进行有效愈合，进一步有效持续防止C/C基体氧化。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种C/C-TaC-ZrB2陶瓷基复合材料，由C纤维、C基体、TaC基体和ZrB2基体组成，其中，TaC基体存在于C/C骨架和ZrB2基体之间，C纤维所占的体积分数为32～61％，C基体所占的体积分数为12～22％，TaC基体所占的体积分数为5～12％，ZrB2基体所占的体积分数为10～34％。改性后的C/C复合材料表面被TaC和ZrB2覆盖，TaC基体能够为C纤维提供保护，防止后续反应中金属Zr对基体的破坏；在高温下，ZrB2氧化生成的B2O3能对基体的缺陷进行有效愈合，进一步有效持续防止C/C基体氧化。【专利说明】一种0/(5-了3^「82
本专利技术涉及陶瓷基复合材料领域，特别是涉及一种0/^8(：-2池2陶瓷基复合材料 及其制备方法。 技术背景 碳/碳（C/C)复合材料即碳纤维增强碳基体复合材料，其具有优异的抗烧蚀性、高 比强度、高比模量及高温下极好的力学性能和尺寸稳定性，特别适合在对材料性能要求严 苛的高温环境下使用。例如，碳/碳复合材料作为航空航天领域开发最成功的材料之一，被 广泛用于制造航天器鼻锥、机翼前缘、固体火箭发动机（SRM)喉衬及扩张段和飞机刹车片 等部件。其中，以在固体火箭发动机喉衬上的应用最为突出。固体火箭发动机喉衬的工作 温度往往高达3000°C以上（最高甚至达到3700°C )，在此条件下，不但要求材料能够承受热 负荷、机械负荷和热冲击，还要经受化学腐蚀，并且要求极好的形状、尺寸稳定性。早期喉衬 材料历经难熔金属、陶瓷、石墨以及纤维增强塑料等一系列技术变革，这些材料或密度大、 或不耐热冲击、或烧蚀率大，同时带来了喷管惰性质量较大的问题，制约了喷管效率的进一 步提高。20世纪70年代以来，随着多向编织碳/碳复合材料的崛起，极大地推动了喉衬材 料的更新换代。美、法、俄等国先后研制出无支撑的3D、4D碳/碳整体喉部入口段（ITE)、整 体喉部扩张段（ITEC)，进一步推动了碳/碳复合材料的广泛应用。 近十几年来，临近空间技术成为国外航空航天技术探索的新热点。各类临近空间 飞行器概念被提出并得到深入研宄，其中高超声速飞行器以其广阔的发展前景和重大的军 事价值而备受瞩目。作为高超声速飞行器的动力装置，超燃冲压发动机的工作环境温度高、 压力大、气流速度快，特别是燃气中含氧成分（〇 2, h2o, 〇)2等）多。如果采用传统碳/碳复 合材料，则其在高温含氧环境下会迅速氧化，严重影响其优异性能的发挥。为进一步提高碳 /碳复合材料耐烧蚀及抗粒子侵蚀性能，研宄者们进行了很多尝试，如文献"专利申请号是 200910227195. 2的中国专利技术专利"公开了一种C/ZrC，该方 法是以碳纤维预制件为基础，通过化学气相沉积法或者树脂液相浸渍裂解法制备得到C/C 复合材料，再以金属Zr或Zr的合金为渗剂，通过融渗反应得到C/ZrC陶瓷基复合材料。虽 然以上专利技术得到的复合材料具有耐超高温、耐氧化、耐烧蚀、抗热震等优良性能，但是由于 在融渗过程中金属Zr易损害C纤维，使得该复合材料的力学性能显著降低。 研宄发现，通过掺杂难熔金属碳化物及硼化物，同时创新制备工艺，可在不破坏C 纤维的情况下制备出耐超高温、耐氧化、抗热震的高性能复合材料，以满足超燃冲压发动机 喉衬材料的综合性能要求。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供了一种不破坏C纤维结构的且可满 足超燃冲压发动机喉衬材料综合性能要求的(：/^ &02池2陶瓷基复合材料，同时提供一种 制备该复合材料的方法。 由于碳在高温下容易氧化，碳/碳复合材料高于500°C就会迅速氧化，因此碳/碳 复合材料的氧化烧蚀防护研宄就显得尤为重要。抗氧化的原理是阻止碳与氧反应并阻断氧 向材料内部扩散。一些高温下能够生成玻璃态物质的化合物如硼化物、硅化物能够满足条 件，达到较好的抗氧化效果；而一些过渡金属化合物由于熔点高、不易氧化，加入碳基体中 时能明显提高碳/碳复合材料的抗氧化抗烧蚀性。但金属化合物的热膨胀系数和碳相差较 多，容易由热失配引起材料开裂。因此在将金属化合物加入碳/碳复合材料时需要同时加 入与碳材料热膨胀系数相近的物质，材料的抗氧化能力能够得到有效提高。 TaC具有熔点高、高温强度高、抗氧化性能良好、耐腐蚀和化学稳定性好等特点，且 与碳/碳复合材料具有良好的化学相容性，因而TaC可用于碳/碳复合材料的抗氧化防护 涂层。为了得到耐更高温度、性能更好的涂层，需要TaC和另一种高熔点陶瓷材料结合使 用。ZrB 2是超高温陶瓷，具有高熔点、高模量、高硬度、低饱和蒸汽压等综合特性，在高温氧 化环境中，其氧化产物ZrO 2不但熔点高（2770°C )，而且具有相对低的蒸气压和热导率，因 此2池2成为超高温应用领域极具潜力的材料。通过ZrB 2与TaC的复合，可在一定程度上愈 合氧化气体通过涂层向基材扩散的通道，阻止氧化气体向基体材料内部进一步扩散，具有 良好的抗氧化性能。因此，在碳/碳复合材料表面制备TaC-ZrB 2涂层，可以有效地提高材 料的高温抗氧化性，满足其在超高温应用领域的使用要求。 为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：一种C/C-TaC_ZrB2陶瓷基复合材料， 由C纤维、C基体、TaC基体和ZrB 2S体组成，其特征在于：TaC基体存在于C/C骨架和ZrB 2 基体之间；所述C纤维所占的体积分数为32?61 %，C基体所占的体积分数为12?22 %， TaC基体所占的体积分数为5?12%，ZrB2S体所占的体积分数为10?34%。 进一步的，所述C纤维所占的体积分数为47?61% ;所述C基体所占的体积分数 为12?16 % ;所述TaC基体所占的体积分数为5?9 % ;所述ZrB2S体所占的体积分数为 22 ?28%〇 进一步的，所述C纤维所占的体积分数为47% ;所述C基体所占的体积分数为 16 % ;所述TaC基体所占的体积分数为9 % ;所述ZrB2S体所占的体积分数为28 %。 进一步的，所述C/C-TaC-ZrB2陶瓷基复合材料形状可以为板状、圆管、盲管、罩中 的一种。 本专利技术还提供了一种C/C-TaC-ZrB2陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于包括 下述顺序的步骤： (1)以针刺毡作为纤维预制体，C纤维所占的体积分数为32?61% ; (2)采用CVI工艺，以烷烃为先驱体，氮气为稀释气体，制备出C/C复合材料坯体， 温度 1500 ?2500 °C ; (3)将表面活性剂改性的Ta2O5微粉分散于酚醛树脂中，形成悬浊液，将C/C复合 材料坯体浸渍于所述悬浊液中，在氢气气氛下，加热至1500?2000 °C，反应生成TaC，从而 形成C/C-TaC基体； (5)将无水乙醇、硼酸三正丁脂、乙酸按1 : 3 : 3的比例混合得到稳定的前驱体 溶胶，将粉按质量分数10%加入到前驱体中，充分搅拌使其形成稳定的悬浮液，再 将其倒入水热釜中；将所述C/C-TaC基体放入水热釜中，使其完全浸渍，放入恒温烘箱中， 100-180°C下保温20-30小时。待保温结束，自然冷却至室温，用乙醇清洗表面，然后置于马 弗炉中350-500°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种C/C‑TaC‑ZrB2陶瓷基复合材料，由C纤维、C基体、TaC基体和ZrB2基体组成，其特征在于：TaC基体存在于C/C骨架和ZrB2基体之间；所述C纤维所占的体积分数为32～61％，C基体所占的体积分数为12～22％，TaC基体所占的体积分数为5～12％，ZrB2基体所占的体积分数为10～34％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：岑伟，郭雷，
申请(专利权)人：青岛麦特瑞欧新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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