一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法技术

技术编号:11249114 阅读:261 留言:0更新日期:2015-04-01 22:14
本发明专利技术公开了一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体,设置反应釜的釜内温度为15-25℃,于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物,再加入溶剂四氢呋喃,于20℃以下滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h,然后升温至20-25℃继续反应4-15h,TLC检测反应完毕,降低体系温度至6-10℃,加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5-7,静置分层,分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃,然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明专利技术能够在室温下进行反应,并且能够在较低的温度下蒸出产品,直接有效地减少生产过程的危险性和降低产品杂质含量。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体,设置反应釜的釜内温度为15‑25℃,于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物,再加入溶剂四氢呋喃,于20℃以下滴加甲醇和4‑氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4‑6h,然后升温至20‑25℃继续反应4‑15h,TLC检测反应完毕,降低体系温度至6‑10℃,加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5‑7,静置分层,分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃,然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯,其中刮膜式分子蒸馏的参数设定为温度40‑50℃、真空度25‑35Pa,4‑氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠和金属碱性化合物的摩尔比为1:1‑1.5:1‑1.5,金属碱性化合物为甲醇钾、甲醇钠、乙醇钠、硼氢化钾或硼氢化钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:毛龙飞李伟寇丽栋姜玉钦董文佩毛阿龙陈小华万众
申请(专利权)人:河南师范大学
类型:发明
国别省市:河南;41

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