一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物和蒸出物；还包括将所述碱煮物进行真空抽滤的步骤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；以及对所述蒸出物中进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑；本发明专利技术所述的色酚AS产品及废弃物回收利用的方法，可以从色酚AS母液中回收高纯度的2-羟基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，减少了生产成本；又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，既处理了工业废水，又获得了新的有用颜料；还提高了色酚AS产品的质量，增加了企业生产效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工
，具体涉及一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法。
技术介绍
色酚AS是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，粘胶纤维和部分合成纤维的染色、印花，色酚AS是2-羟基-3-萘甲酸和苯胺在氯苯溶液中，以三氯化磷为催化剂，进行缩合反应制得的。在生产色酚AS过程中产生的色酚AS母液高达40000毫克/升，色度达500倍，含有相当数量的2-羟基-3-萘甲酸；这些色酚AS母液若不进行处理直接排入下水道，不仅严重污染环境，也浪费了一些化工原料；因此，色酚AS的母液处理越来越受到生产厂家的重视，有机废水一般采用生化法处理，但色酚AS母液不能直接采用生化法处理，必须进行预处理，现在先进的处理方法是分步酸析法处理色酚AS母液及回收2-羟基-3-萘甲酸处理后的母液色度去除率为95%，色酚AS母液去除率为50%，但是两次酸析之后滤饼中2-羟基-3-萘甲酸的含量达不到90%，与实际2-羟基-3-萘甲酸的质量有一定的差距。在色酚AS的碱煮过程中，其蒸出物氯苯和苯胺都随着水蒸气被蒸出，一般情况下苯胺溶液都是用石灰直接处理掉，也造成了一定的原料浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，其可以从色酚AS母液中回收高纯度高质量的2-羟基-3-萘甲酸，又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，还提高了色酚AS产品的质量，提高了企业生产效益。本专利技术的技术方案为：一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物料和蒸出物质；其特征在于：还包括将所述碱煮物料进行真空抽滤的步骤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；以及对所述蒸出物质进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑，其中所述对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤包括：1）将抽滤后的色酚AS母液转至一号池中，进行一次酸析，pH值为5.0-6.0；2）将一次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，将二次抽滤后的AS母液转至二号池中进行二次酸析，pH值为1.5-2.0；3）稳定后，将二次酸析后的色酚AS母液，进行三次抽滤，抽滤后得到2-羟基-3-萘甲酸滤饼；4）将所述步骤3制得的2-羟基-3-萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，加水升温至65℃，并加入液碱调pH值为6.0-6.5，然后升温到75-80℃，搅拌1-2小时，稳定后，放出所述碱溶反应釜釜底的沉淀物杂质；5）向碱溶反应釜内加入保险粉进行褪色，并调节pH值为1.5-2.0，搅拌1小时，待溶液静止分层后，放出碱溶反应釜内上层的水，开启搅拌进行离心脱水，并得到2-羟基-3-萘甲酸。所述的蒸出物质为氯苯、苯胺及水蒸气的混合气体。对所述蒸出物质中进行回收再利用的步骤包括：1）将所述蒸出物质经冷凝器后进入阶梯型储罐，静止后，氯苯与含有苯胺的水溶液分层；2）将含有苯胺的水溶液转至一号反应釜，并向所述一号反应釜内加入37%盐酸，搅拌，然后滴加过硫酸铵，滴加温度2-3℃，滴加完毕将一号反应釜升温至30℃，继续搅拌反应4小时，迅速过滤，得到聚苯胺滤饼；3）将所述聚苯胺滤饼转移到二号反应釜中，并加入硝基苯，所述聚苯胺滤饼与硝基苯的质量比为1：1.1-1.2，升温至210℃，硝基苯回流状态下反应3-5小时，冷却后过滤，得到苯胺黑滤饼；4）将所述苯胺黑滤饼转至带式干燥器进行烘干，即得苯胺黑。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种色酚AS产品及废弃物的回收利用方法，其可以从色酚AS母液中回收高纯度的2-羟基-3-萘甲酸，提高了原料利用率，减少了生产成本；又可以从蒸出物中回收制备苯胺黑，既处理了工业废水，又获得了新的有用颜料；还提高了色酚AS产品的质量，增加了企业生产效益。具体实施方式下面通过具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合反应产生的物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到蒸出物质和留在碱煮锅内的碱煮物料；所述蒸出物质为氯苯、苯胺以及水蒸气的混合气体。还包括将所述碱煮物料进行真空抽滤的步骤，并得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；对所述色酚AS母液进行回收处理的步骤，得到2-羟基-3-萘甲酸；对所述色酚AS滤饼进行干燥的步骤，得到色酚AS；以及对所述蒸出物质进行回收再利用的步骤，得到苯胺黑。所述色酚AS母液进行回收处理的步骤为；1）将抽滤后的色酚AS母液用抽水泵转至一号池中，进行一次酸析，调pH值为5.5，稳定后，抽到滤板进行过滤，并除去滤饼；2）将一次酸析后的色酚AS母液转至二号池中进行第二次酸析，pH值为1.8，稳定后，对二次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，并得到2-羟基-3-萘甲酸滤饼，此时2-羟基-3-萘甲酸滤饼中2-羟基-3-萘甲酸的含量仅在90%左右，颜色暗淡无光。与实际所要求的2-羟基-3-萘甲酸其质量有一定的差距；3）将步骤3制得的2-羟基-3-萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，并加水升温至65℃，同时加入液碱，调pH值为6.3，所述液碱为32%的氢氧化钠，并继续升温至78℃，搅拌1.5小时，待液面静止后，从碱溶反应釜内排出杂质等沉淀物。4）开启搅拌，并向碱溶反应釜内加入保险粉脱色，同时滴加稀硫酸，调至pH值为1.7之间,搅拌1小时停止搅拌，静止半小时等待分层，放出上层的水，关闭放水阀门，开启搅拌进行离心脱水；脱水时开启离心机，并调整转速开启打料泵向离心机打料，打满后开启打开冲水阀门进行洗料，待洗料口用刚果红试纸不变色时为水洗终点，然后进行离心放料，包装，此时的2-羟基-3-萘甲酸含量达到了98%以上。所述蒸出物质进行回收再利用的步骤为：1）将所述蒸出物质经冷凝器后进入阶梯型储罐，静止后，氯苯与含有苯胺的水溶液分层；其中上层的水溶液中含有一定量的苯胺；2）将含有苯胺的水溶液转至一号反应釜，并分析测量一号反应釜中苯胺的含量，然后向所述一号反应釜内加入37%盐酸，开启搅拌，搅拌均匀后，缓慢向一号反应釜内滴加过硫酸铵，滴加温度2.5℃，滴加完毕后将一号反应釜的温度升至30℃；继续搅拌反应4小时，迅速过滤，得到聚苯胺滤饼；3）将聚苯胺滤饼转移到二号反应釜中加入硝基苯，所述聚苯胺滤饼与硝基苯的质量比为1：1.1-1.2，升温至210℃，硝基苯回流状态下反应5小时，冷却后过滤，得到苯胺黑滤饼；4）将所述苯胺黑滤饼转至带式干燥器进行烘干，即得苯胺黑。除说明书所述技术特征外，均为本专业技术人员已知技术。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物料和蒸出物质；其特征在于所述生产色酚AS及废弃物回收利用的方法包括：一是将所述碱煮物料进行真空抽滤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；二是对所述色酚AS滤饼进行干燥，得到色酚AS；三是对所述色酚AS母液进行回收处理，得到2‑羟基‑3‑萘甲酸；四是对所述蒸出物质进行回收再利用，得到苯胺黑；所述色酚AS母液进行回收处理的步骤包括：1）将抽滤后的色酚AS母液转至一号池中，进行一次酸析，pH值为5.0‑6.0；2）将一次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，将二次抽滤后的AS母液转至二号池中进行二次酸析，pH值为1.5‑2.0；3）稳定后，将二次酸析后的色酚AS母液，进行三次抽滤，抽滤后得到2‑羟基‑3‑萘甲酸滤饼；4）将所述步骤3制得的2‑羟基‑3‑萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，加水升温至65℃，并加入液碱调pH值为6.0‑6.5，然后升温到75‑80℃，搅拌1‑2小时，稳定后，放出所述碱溶反应釜釜底的沉淀物杂质；5）向碱溶反应釜内加入保险粉进行褪色，并调节pH值为1.5‑2.0，搅拌1小时，待溶液静止分层后，放出碱溶反应釜内上层的水，开启搅拌，进行离心脱水，得到2‑羟基‑3‑萘甲酸;所述蒸出物质进行回收再利用的步骤包括：1）将所述蒸出物质经冷凝器后进入阶梯型储罐，静止后，氯苯与含有苯胺的水溶液分层；2）将含有苯胺的水溶液转至一号反应釜，并向所述一号反应釜内加入37%盐酸，搅拌，然后滴加过硫酸铵，滴加温度2‑3℃，滴加完毕将一号反应釜升温至30℃，继续搅拌反应4小时，迅速过滤，得到聚苯胺滤饼；3）将所述聚苯胺滤饼转移到二号反应釜中，并加入硝基苯，所述聚苯胺滤饼与硝基苯的质量比为1：1.1‑1.2，升温至210℃，硝基苯回流状态下反应3‑5小时，冷却后过滤，得到苯胺黑滤饼；4）将所述苯胺黑滤饼转至带式干燥器进行烘干，即得苯胺黑。...
【技术特征摘要】
1.一种生产色酚AS及废弃物回收利用的方法，包括将缩合物料转至碱煮锅内进行碱煮的步骤，并得到碱煮物料和蒸出物质；其特征在于所述生产色酚AS及废弃物回收利用的方法包括：一是将所述碱煮物料进行真空抽滤，得到色酚AS滤饼和色酚AS母液；二是对所述色酚AS滤饼进行干燥，得到色酚AS；三是对所述色酚AS母液进行回收处理，得到2-羟基-3-萘甲酸；四是对所述蒸出物质进行回收再利用，得到苯胺黑；
所述色酚AS母液进行回收处理的步骤包括：
1）将抽滤后的色酚AS母液转至一号池中，进行一次酸析，pH值为5.0-6.0；
2）将一次酸析后的色酚AS母液进行二次抽滤，将二次抽滤后的AS母液转至二号池中进行二次酸析，pH值为1.5-2.0；
3）稳定后，将二次酸析后的色酚AS母液，进行三次抽滤，抽滤后得到2-羟基-3-萘甲酸滤饼；
4）将所述步骤3制得的2-羟基-3-萘甲酸滤饼放入碱溶反应釜内，加水升温至65℃，并加入液碱调pH值为6.0-6.5，然后升温到75-80℃，搅拌1-2小时，稳定后，放出所述碱溶反...
【专利技术属性】
技术研发人员：付晓梅，白林海，王慧，
申请(专利权)人：济宁阳光化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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