Ni基合金磁性微波吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术的Ni基合金磁性微波吸波材料及其制备方法，其分子式的化学计量比为：Pr 16.67、Ni 83.33~75、Fe 0~8.33。由包含下述主要步骤的方法制备而成：以纯度≥99.50%的Pr、Fe、Ni金属为原料，在氩气或真空保护下熔炼，铸锭在真空或氩气保护下于600～1100℃进行热处理，之后用冰水进行淬火，然后进行机械破碎后碾磨制粉以及球磨制粉。本发明专利技术的Ni基合金在2～18 GHz微波波段内具有较好的微波吸收效果，吸收频带宽，且具有制备工艺简单、抗氧化能力强等优点。在磁性吸波材料中，本发明专利技术的Ni基合金磁性微波吸收材料适用于制备要求具有吸收频带宽、吸波性能好以及抗氧化能力强的微波吸收产品。

【技术实现步骤摘要】
Ni基合金磁性微波吸波材料及其制备方法
本专利技术属于微波材料领域，具体是Ni基合金磁性吸波材料及其制备方法。
技术介绍
由于电子设备、移动通讯在日常生活中使用越来越普遍，而这些电子仪器、设备工作时辐射出的电磁波，不但会干扰周围其他电子仪器的正常工作，而且会对人类的身心健康带来威胁。为了解决电磁辐射所带来的危害，人们进行了大量的研究工作。其中在微波波段内(尤其在2～18GHz频段内)，通过利用磁性吸波材料来将电磁波能量转化为其他形式的能量，以此来抑制电磁波的辐射和干扰，具有较好的效果。如将磁性吸波材料涂在电视、音响、VCD机、电脑、手机通讯等电子产品的表面上，可以使电磁波泄露降到安全限值以下(小于10微瓦/每平方厘米)，确保人体健康。将其应用于雷达、微波医疗器械、微波破碎机等设备中，可以在一定程度上降低电磁波辐射对操作人员身体的伤害。将微波吸收材料应用于建筑材料中，可以解决因高大的建筑反射电磁波所造成的重影问题。而使用磁性微波吸收材料制作的微波暗室也被广泛地应用于雷达、电子通讯和航空航天等领域。此外，磁性微波吸收材料在改善机载、航载雷达设备的兼容性，提高整机性能等方面也有着广阔的应用空间，由此可见磁性微波吸收材料的应用市场是非常巨大的。传统的吸波材料主要有铁氧体型和磁性金属(合金)微粉等。虽然铁氧体在几百MHz频段内是应用最广和最有效的抗电磁干扰材料，然而由于其饱和磁化强度低,但是在2～18GHz频段下微波磁导率较小，吸波能力差，而且匹配厚度较厚(厘米级)，因此铁氧体材料在该频段的应用受到很大的局限。而片状软磁金属微粉由于居里温度高,热稳定性好，有较好的饱和磁化强度以及颗粒形状效应，在2～18GHz频段下可同时获得较高的复磁导率和较低的涡流损耗，匹配厚度较小(毫米级)，作为电磁波吸收剂具有很好的应用前景，而目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等。开发吸波性能好、吸收频带宽、抗氧化能力和耐腐蚀性能好、温度稳定性好、原材料丰富、制备工艺容易掌握及生产成本低的新型磁性吸波材料是今后的一个研究重点，随着研究开发工作的深入化，难度会变得越来越大，但是市场对性能好价格又低的磁性吸波材料又是迫切需要的，开发物美价廉的磁性吸波材料一直是当今世界各国材料研究工作者的研究热点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题就是提供一种Ni基合金磁性吸波材料及其制备方法，这种材料在2～18GHz微波波段内具有吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好、抗氧化能力强以及耐腐蚀性能好等优点。本专利技术的Ni基合金磁性吸波材料，其分子式的化学计量比为：Pr16.67、Ni83.33～75.00、Fe0～8.33。制备PrNiFe合金磁性吸波材料的方法，包含下述主要步骤：(1)以纯度≥99.50％的Pr、Fe、Ni金属为原料，按以下的化学计量比Pr16.67Ni83.3～75Fe0～8.33配料；(2)在氩气或真空保护下熔炼；(3)铸锭在真空或氩气保护下于600～1100℃进行热处理；(4)粗破碎碾磨制粉；(5)磨细粉。所述熔炼，于标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转熔炼3～4次；所述热处理过程包括保温48～120小时，之后水淬。热处理温度以900～1050℃为宜，保温时间以72～120小时较佳；所述碾磨制粉采用玛瑙钵碾磨机碾磨30分钟，之后于300目筛下过筛；所述磨细粉采用球磨，把氧化锆球和粗碎后的粗粉按15:1～20:1质量比放入氧化锆罐中，在乙醇做保护剂的情况下，球磨20～40h，球磨机转速为300～350转/分钟；产品反射率R和电磁参数的检测：按PrNiFe合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成内径和外径分别为3mm和7mm，厚度为3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2～18GHz频段的复介电常数及复磁导率。采用下式计算出单层吸波材料的不同厚度下的反射率R：式中的k为传播常数z为波阻抗其中z0为真空的波阻抗，μ0、ε0和d分别为真空磁导率、真空介电常数和吸波涂层厚度，ε′和ε″分别是复介电常数的实部和虚部，μ′和μ″分别为复磁导率的实部和虚部。检测结果：本专利技术的PrNiFe合金磁性吸波材料，当PrNiFe合金粉体与石蜡按4:1的比例(质量比)混合成复合物，在2～18GHz微波波段内，吸波涂层厚度在1.0～4.0mm间，复合物均具有较好的宽频效果。当复合物厚度为2.5mm时，对微波的反射率峰值最小可达到-30.8dB，且具有较好的宽频效应。在厚度为1.5mm时，由Pr16.67Ni83.33所制成的复合物的最小反射率值也可达到-26.6dB。经过球磨工艺处理后的合金微粉与石蜡所制成的复合物，在2～18GHz微波波段内，吸波涂层厚度在1.0～2.0mm间，复合物的最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且具有较好的宽频效果。当复合物厚度为2.0mm时，其最小反射率峰值可达到-29.0dB左右。而且当厚度仅为1mm时，最小反射率峰值在17.2GHz频率处也可达到-28.9dB左右，具有较好的应用潜力。本专利技术的优点是：本专利技术的PrNiFe合金磁性吸波材料，在2～18GHz微波波段内有较好的微波吸收特性，吸收频带宽，而且具有温度稳定性较好，抗氧化能力强，制备工艺简单等特点。在磁性吸波材料中，本专利技术的Ni基合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和抗氧化能力强的微波吸收产品。附图说明图1是本专利技术的制备方法工艺流程图；图2为未球磨的Pr16.67Ni83.33合金磁性吸波材料测试结果图；图3为未球磨的Pr16.67Ni80Fe3.33合金磁性吸波材料测试结果图；图4为未球磨的Pr16.67Ni75Fe8.33合金磁性吸波材料测试结果图；图5为球磨20h后的Pr16.67Ni80Fe3.33合金磁性吸波材料测试结果图；图6为球磨40h后的Pr16.67Ni80Fe3.33合金磁性吸波材料测试结果图。具体实施方式实施例1：制备Pr16.67Ni83.33原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤：1)将纯度均≥99.50％的Pr、Ni金属，按Pr16.67Ni83.33分子式的化学计量比配料；2)在氩气保护下于标准的电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次；3)将熔炼好的铸锭在真空保护下于1000℃下保温120小时后冰水淬火；4)将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.5mm的粗粉，然后于300目筛下过筛；产品检测：按合金粉体：石蜡＝4：1(质量比)的比例混合，制成内径和外径分别为3mm和7mm，厚度在3.0～4.0mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2～18GHz频段的复磁导率、复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm的反射率R。式本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ni基合金磁性吸波材料，其特征是：其分子式的化学计量比为：Pr 16.67、Ni 83.33~75、Fe 0~8.33。

【技术特征摘要】
1.一种Ni基合金磁性吸波材料，其特征是：其分子式的原子百分比为：Pr16.67、Ni83.33~75、Fe0~8.33。2.权利要求1所述的Ni基合金磁性吸波材料的制备方法，其特征是，包含下述主要步骤：（1）以纯度≥99.50%的Pr、Fe、Ni金属为原料，按以下原子百分比Pr16.67Ni83.33~75Fe0~8.33配料；（2）在氩气或真空保护下熔炼；（3）铸锭在真空或氩气保护下于600～1100℃进行热处理；（4）粗破碎碾磨制粉；（5）磨细粉。3.根据权利要求2的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚青荣，潘顺康，熊吉磊，周怀营，饶光辉，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45