一种丹参茎叶有效成分的提取方法及检测方法技术

本发明专利技术提供一种丹参茎叶有效成分的提取方法及检测方法，该提取方法是以田间废弃物的丹参茎、叶为原料，使用乙醇于10～30℃浸泡提取，喷雾干燥而得的产品，其方法简单，环保安全，有效成分保留完全，含量稳定，成本低廉，适合工业化生产。该检测方法包括性状、成分检测和含量检测项目中的部分或全部，成分检测是以丹参素、丹酚酸B和原儿茶醛为对照品，采用高效液相色谱法以梯度洗脱的方法进行鉴别，含量测定是用高效液相色谱法对丹酚酸B进行含量测定，所采用的成分检测方法专属性强，含量测定准确度高，保证了所得到的提取物所含有的成分稳定可靠，其主要有效成分丹酚酸B的含量有具体的数据，使制得的丹参茎叶提取物更有质量保证。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，该提取方法是以田间废弃物的丹参茎、叶为原料，使用乙醇于10～30℃浸泡提取，喷雾干燥而得的产品，其方法简单，环保安全，有效成分保留完全，含量稳定，成本低廉，适合工业化生产。该检测方法包括性状、成分检测和含量检测项目中的部分或全部，成分检测是以丹参素、丹酚酸B和原儿茶醛为对照品，采用高效液相色谱法以梯度洗脱的方法进行鉴别，含量测定是用高效液相色谱法对丹酚酸B进行含量测定，所采用的成分检测方法专属性强，含量测定准确度高，保证了所得到的提取物所含有的成分稳定可靠，其主要有效成分丹酚酸B的含量有具体的数据，使制得的丹参茎叶提取物更有质量保证。【专利说明】
本专利技术涉及一种丹参有效成分的提取方法及检测方法，特别涉及一种丹参茎叶有 效成分的提取方法及检测方法。
技术介绍
丹参始载于《神农本草经》，列为上品，"一味丹参，功同四物"（地黄、当归、白芍、川 芎），传统医药认为：丹参集养血、活血、化瘀、止痛、生新血于一体，功效显著且性味平和， 有补有散，无毒副作用，丹参具有活血调经，祛瘀止痛，凉血消痈，清心除烦，养血安神的功 效。不少中药处方中均有丹参配伍使用，丹参中的主要有效成分丹酚酸B为三分子丹参素 与一分子咖啡酸缩合而成，是目前研究较多的丹酚酸之一，对心、脑、肝、肾等器官均具有重 要药理作用，丹酚酸B具有很强的抗氧化作用，体内外实验证明，丹酚酸B能清除氧自由基、 抑制脂质过氧化反应，其作用强度高于维生素 C、维生素 E、甘露醇，是目前已知的抗氧化作 用最强的天然产物之一，对心脑血管疾病也有良好的疗效。另外，其在保健品和化妆品中 也有很重要的作用，因其用途越来越多，所以其需求量也越来越大。 丹参一般以其根入药，其茎和叶一般作为牛羊饲料或者直接作为废弃物在田间烧 掉，造成巨大的浪费甚至污染环境，但近年来，人们发现丹参的茎和叶中也含有不少有效成 分，其含有的丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等都是药品、保健品和化妆品行业很有用的物质， 所以丹参茎叶中有效成分的提取越来越受到人们的关注。 但是，丹参的茎和叶中的主要有效成分丹酚酸B的热稳定性不高，在高于60°C的 温度下10分钟左右即损失80%以上，所以普通的提取方法达不到提取丹参的茎和叶中的 有效成分来加以利用的目的，目前，丹参的茎和叶中有效成分丹酚酸B的提取方法还存在 很大的难度，如提取过程中有效成分损失很大、提取后无法制成高浓度干品、提取过程太繁 琐、提取过程有易燃易爆危险等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该提取方法 能有效利用作为牛羊饲料或者废弃物的丹参茎叶提取出价值极高的丹酚酸B，变废为宝，避 免了浪费，还可降低因大量的燃烧引起的环境污染，并且，该提取方法能够有效的保持主要 有效成分丹酚酸B的活性，扩大产量，也减少了成本，而检测方法针对丹参茎叶的提取物进 行成分鉴定和含量测定，以此有效的监测丹参茎叶提取物的产量及活性。 本专利技术采用的技术方案是这样的： 丹参茎叶有效成分的提取方法，该方法如下： 取丹参茎、叶，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，加入粗粉重量4?6倍的乙醇，浸泡、渗 滤，收集渗滤液，滤过，滤液于45?55°C减压回收乙醇，制得相对密度为1. 05?1. 15的丹 参茎叶清膏，用80?90°C真空喷雾干燥器干燥，收集干膏粉，得丹参茎叶提取物。 更具体的方法如下： 取丹参茎、叶,粉碎成粗粉,置渗滤罐中，加入粗粉重量4?6倍的乙醇，加入乙醇 至液面正好高出粗粉1?10厘米，于10?30°C浸泡20?50小时，以每分钟30?IOOml 的速度放出渗滤液，收集备用，放出渗滤液的同时，将剩余乙醇以同样的速度向粗粉中加 入，加毕即可，收集渗滤液，滤过，滤液于45?55°C减压回收乙醇，制得相对密度为1. 05? 1. 15的丹参茎叶清膏，用80?90°C真空喷雾干燥器干燥，收集干膏粉，得丹参茎叶提取物。 其中：上述方法中的所述的乙醇用量优选粗粉重量的5倍； 所述的浸泡时间优选35小时； 所述的乙醇浓度优选30?70 %，更优选50 % ; 所述的浸泡温度为25°C。 所述减压回收温度优选50°C。 所述真空喷雾干燥温度优选85°C。 丹参茎叶有效成分的检测方法，该检测方法包括性状、检查、成分检测和含量检测 项目中的部分或全部，其中： (1)成分检测：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以甲醇： 水：甲酸的体积比=20:60:1为流动相B，按照下述方式进行梯度洗脱，流动相A与流动相 B之比以体积百分比计，流速为每分钟lml，柱温为30°C，检测波长为280nm，理论塔板数按 照丹酚酸B峰计算，应不低于5000 ; 0?20分钟，流动相A(%) :0?13,流动相B(% ) :100?87 20?35分钟，流动相A(%) :13?21，流动相B(% ) :87?79 35?55分钟：流动相A(% ) :21?32,流动相B(% ) :79?68 取本品0. 5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在 功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足 减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； 取丹参素对照品、丹酚酸B对照品、原儿茶醛对照品，加甲醇制成每Iml含丹参素 20 μ g、丹酚酸BlOO μ g、原儿茶醛15 μ g的溶液，即得对照品溶液； 分别精密吸取供试品溶液与参照物溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，记录55 分钟色谱图，即得； 供试品色谱图中，应分别呈现有与参照物色谱保留时间相应的色谱峰； (2)含量检测：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：乙腈：甲酸：水的体 积比=30:10:1:59为流动相，检测波长为286nm，理论塔板数按照丹酚酸B峰计算应不低于 2000 ； 称取丹酚酸B对照品，加 75%甲醇制成每Iml含0. 14mg的溶液，即得对照品溶液； 取本品0. 4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重 量，在功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理10?30分钟，取出，放冷，再称定重量， 用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。 其中：步骤（3)所述的超声处理的时间优选20分钟。 本品含丹酚酸B (C36H3tlO16)不得少于10%。 为了确保本专利技术的提取方法和检测方法科学、合理、可行，本 申请人:对方法中成分 检测、含量检测方法进行了研究，具体实验资料如下： ( -）提取工艺的研究： 为了考察提取工艺的条件， 申请人:设计了正交试验，乙醇浓度分别为30%、50%、 70%，提取时间（浸泡、渗滤的时间）分别为20小时、35小时、50小时，提取溶剂量（乙醇） 分别为丹参茎叶粗粉的4倍、5倍、6倍，共进行了 9次试验，分别考察收得的总干膏粉和含 丹酚酸B的总量。 表1正交试验计划表 【权利要求】1. 一种丹参茎叶有效成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参茎叶有效成分的提取方法，其特征在于：取丹参茎、叶，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，加入粗粉重量4～6倍的乙醇，浸泡、渗滤，收集渗滤液，滤过，滤液于45～55℃减压回收乙醇，制得相对密度为1.05～1.15的丹参茎叶清膏，用80～90℃真空喷雾干燥器干燥，收集干膏粉，得丹参茎叶提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钟茂团，古莉，何德中，黎黎，李明桂，温国梁，
申请(专利权)人：四川逢春制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51