一种三维网状结构炭质整体材料制备方法技术

一种三维网状结构炭质整体材料制备方法，属于新型炭材料生产领域。针对目前合成方法需要的原料有害，过程复杂的缺点，提供一种原料无害，过程简单的制备方法。该方法以玉米淀粉为碳源，利用其凝胶化性质，综合采用常压冰冻、真空冷冻干燥和高温炭化技术制备出三维网状炭质整体材料。采用本发明专利技术所述制备方法，制备原料无害且廉价，制备过程简单，制备条件简便。

【技术实现步骤摘要】

[0001〕 本专利技术属于新型炭材料生产领域。
技术介绍
由于具有大孔结构发达、压力降低、透过率和传质效率高等特点，三维网状结构炭质整体材料已被广泛用于吸附、催化等环境保护和能量存储于转换领域。目前，合成三维网状结构炭质整体材料的方法主要有模板法和原位组装法等，而现有的合成工艺过程比较复杂，所用的原料涉及苯、甲醇和氯仿等有毒有害的化学试剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备原料无害，制备条件相对简便、温和的三维网状结构炭质整体材料制备方法。 本专利技术通过以下技术方案予以实现:，包括淀粉海绵前驱体的制备和三维网状炭质整体材料的制备两步骤；淀粉海绵前驱体的制备:在搅拌条件下，将玉米淀粉与去离子水混合或与乙酸镍溶液混合，混合后于951恒温油浴中加加热10-！！，停止搅拌并保温10-1将制备的淀粉凝胶室温回生15匕回生后的凝胶在-201下冰冻2处，最后将冰态淀粉凝胶真空干燥2处，制备出淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体； 三维网状炭质整体材料的制备:取淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体进行炭化处理，炭化过程保持氮气气氛，51加化由室温升至2001，然后以加化升温至4001，最后以51加化升温至8001，并恒温2卜。自然冷却至室温得到三维网状炭质整体材料。 所述乙酸镍浓度为0.1001/1，淀粉浓度为10%。 所述乙酸镍为能电离出低离子电荷密度阴离子&—和附?的乙酸镍。 所述炭化处理在管式炭化炉内进行。 本专利技术具有如下有益效果:制备原料无害且成本底料，制备过程简单，制备条件简便。 【具体实施方式】 以下通过实施例对本专利技术做进一步的说明。 具体实施例:本专利技术所述的三维网状结构炭质整体材料制备方法如下:淀粉海绵前驱体的制备采用了改进的1矶II方法，具体步骤如下:首先，在磁力搅拌的条件下，将玉米淀粉与去离子水混合或与乙酸镍溶液混合，混合后的溶液于951恒温油浴中加加热1001！！，停止搅拌并保温1001！！，然后，将制备出的淀粉凝胶转移至圆柱形模具中，室温回生15匕回生后的凝胶在-201下冰冻2处，最后将冰态淀粉凝胶在真空冷冻干燥机中干燥2处，制备出淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体； 三维网状炭质整体材料的制备:取淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体置于管式炭化炉内进行炭化处理，整个炭化过程保持氮气气氛，氮气流速为10011117111111。炭化升温曲线:500 /111111由室温升至2001，然后以加111升温至4001，最后以51加化升温至8001，并恒温2卜。自然冷却至室温得到三维网状炭质整体材料。 通过扫描电镜观察玉米淀粉与不同比例去离子水混合或与不同比例乙酸镍溶液混合制得的成品，以质量浓度为4%的淀粉悬浮液制备出的淀粉海绵的孔结构杂乱无序，当淀粉浓度增加到10%时，淀粉海绵的孔结构逐渐趋向均一且贯通的结构，继续增加到20%时，淀粉还秒的孔径迅速变小，可以通过调变玉米巅峰的浓度，实现淀粉海绵前驱体孔结构的调控，为三维网状炭质整体材料孔结构的调控奠定一定基础。 已有研究显示，电解质时影响淀粉凝胶化过程的另一重要因素，过高的电荷密度会使其受淀粉颗粒的排斥力增强，抑制淀粉的凝胶化，因此，选择能电离出低离子电荷密度阴离子&—和附#的乙酸镍作为电解质。通过实验得出，当乙酸镍浓度为0.02^01/1时，淀粉的凝胶化温度最低，为931，随着浓度增加，淀粉的凝胶化温度逐渐升高，当浓度增加至0.111101/1时，淀粉的凝胶化温度迅速升高至1141，与淀粉在水中的凝胶化温度(1160接近，此时，乙酸镍对淀粉凝胶化的影响趋于平衡，易形成孔径均一且贯通的结构。 本专利技术实施例所述三维网状炭质整体材料的制备方法其原料无害且廉价，制备过程及条件简单，制备成本低廉。 以上内容是结合具体的实施方式对本专利技术所做的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维网状结构炭质整体材料制备方法，其特征在于：包括淀粉海绵前驱体的制备和三维网状炭质整体材料的制备两步骤；淀粉海绵前驱体的制备：在搅拌条件下，将玉米淀粉与去离子水混合或与乙酸镍溶液混合，混合后于95℃恒温油浴中加加热10min，停止搅拌并保温10min，将制备的淀粉凝胶室温回生15h，回生后的凝胶在‑20℃下冰冻24h，最后将冰态淀粉凝胶真空干燥24h，制备出淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体；三维网状炭质整体材料的制备：取淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体进行炭化处理，炭化过程保持氮气气氛，5℃/min由室温升至200℃，然后以1℃/min升温至400℃，最后以5℃/min升温至800℃，并恒温2h，自然冷却至室温得到三维网状炭质整体材料。

【技术特征摘要】
1.一种三维网状结构炭质整体材料制备方法，其特征在于:包括淀粉海绵前驱体的制备和三维网状炭质整体材料的制备两步骤； 淀粉海绵前驱体的制备:在搅拌条件下，将玉米淀粉与去离子水混合或与乙酸镍溶液混合，混合后于95°c恒温油浴中加加热lOmin，停止搅拌并保温lOmin，将制备的淀粉凝胶室温回生15h，回生后的凝胶在-20°C下冰冻24h，最后将冰态淀粉凝胶真空干燥24h，制备出淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体； 三维网状炭质整体材料的制备:取淀粉海绵或掺乙酸镍淀粉海绵前驱体进行炭化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆强，
申请(专利权)人：陕西华陆化工环保有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61