一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法技术

一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，它是按以下步骤制备：它是按以下步骤制备1、猪胆膏的皂化；2、氧化；3、成钙盐，4、提取，5、脱钙，6、结晶，7、干燥结束即得猪去氧胆酸。本发明专利技术的优点在于：1、收率高20％-30％(传统方法10％-15％)，2、纯度高熔点190-200℃(传统方法熔点170-190℃)，3、有机溶剂乙酸乙酯用量少(传统方法用量大)4、产品外观为白色或类白色的粉末(传统方法淡黄色或黄色的粉末)。本发明专利技术具有操作简单，工艺流程短，减少有机试剂用量，节约成本，安全环保等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及动物胆汁中猪去氧胆酸的提取方法，尤其涉及一种采用钙盐法提取猪胆膏中猪去氧胆酸的方法。
技术介绍
猪去氧胆酸是从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、高血脂症、动脉粥样硬化症等。本品能刺激胆汁分泌，使胆汁变稀而不增加固体量，适用于胆道炎、胆囊炎、胆石症和其它非阻塞性胆汁郁积；亦可加速胆囊造影剂排出肝脏以及有助于显影。尚能促进肠道脂肪分解和脂溶性维生素吸收，可用于肝胆疾患引起的消化不良，同时，也是配制人工牛黄的主要原料。动物胆汁是提取猪去氧胆酸最良好的资源，我国每年出栏仅生猪可达5亿头，每头生猪可提供200ml胆汁，这部分资源如果能利用起来，将获得极高的经济效益。从胆汁中提取猪去氧胆酸的技术主要是乙酸乙酯法。乙酸乙酯法是传统方法，收率低10％-15％，纯度低(熔点170-190℃)，有机试剂用量大，乙酸乙酯易挥发，受热易分解，在提取过程中对产品质量影响很大，生产成本高，操作复杂。针对目前现有的提取方法中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，操作简单，产品质量好，纯度高，对环境污染小的提取方法，本专利技术采用无机盐钙盐对猪胆膏中的猪去氧胆酸进行提取。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述制备猪去氧胆酸的不足，提供一种采用无机盐氯化钙对猪胆膏中的猪去氧胆酸进行提取，该方法具有收率高，纯度高，有机溶剂用量少，对环境污染小的特点。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、猪胆膏的皂化；2、氧化；3、成钙盐，4、提取，5、脱钙，6、结晶，7、干燥结束即得猪去氧胆酸。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：取猪胆膏，加猪胆膏重量的10-15倍量的水、加氢氧化钠使其含量达到15％-20％碱液，皂化20-24h，静置冷却，降至常温。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：取皂化的下层沉淀物加水至原体积，少量多次的加入猪胆膏重量的0.2-0.4倍的30％双氧水，氧化时间为10-12h。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：用10％-15％盐酸调上述氧化液至pH 7-10，加猪胆膏重量0.2-0.4倍的氯化钙，升温至90-95℃，搅拌反应2-4h，静置冷却降温，离心得钙盐。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：加钙盐重量15-20倍的环己烷、戊烷、石油醚其中的一种或二者混合，加热回流提取2-4h，静置降温过滤，共回流提取3次，合并滤液，浓缩至干。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：向上述干物质中加入15-20倍量的纯化水和0.3-0.6倍量的碳酸钠进行脱钙，升温至85-95℃，反应1-3h，静置冷却降温过滤，向过滤液中加入浓硫酸酸化至液体pH至5-6，过滤即得粗品。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：向上述粗品中加入10-15倍量的乙酸乙酯和1％的活性炭，加热回流1-2h，静置过滤，冷却结晶，离心即得精品。所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：将精品放入鼓风干燥箱内，40-60℃干燥2h，80-90℃干燥4h，即得成品猪去氧胆酸。本专利技术将无机盐氯化钙利用到猪去氧胆酸的制备过程中，利用双氧水将其猪胆膏中的色素、蛋白质等颜色较深的杂质氧化后除去，与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、收率高20％-30％(传统方法10％-15％)，2、纯度高熔点190-200℃(传统方法熔点170-190℃)，3、有机溶剂乙酸乙酯用量少(传统方法用量大)4、产品外观为白色或类白色的粉末(传统方法淡黄色或黄色的粉末)。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1在实验室小试，称取取猪胆膏1kg，加10kg水、加1.5kg氢氧化钠，加热皂化20h，静置冷却，降至常温；取下层沉淀物加水至原体积，少量多次的加入0.2kg的30％双氧水，氧化时间为10h；用10％盐酸调上述氧化液至pH 7，加0.2kg氯化钙，升温至90℃，搅拌反应2h，静置冷却降温，离心得钙盐0.8kg；加12kg的环己烷，加热回流提取2h，静置降温过滤，共回流提取3次，合并滤液，浓缩至干称重得0.3kg干物质；向上述干物质中加入4.5kg纯化水和0.09kg的碳酸钠进行脱钙，升温至85℃，反应3h，静置冷却降温过滤，向过滤液中加入浓硫酸酸化至液体pH至5，过滤即得粗品0.28kg；向上述粗品中加入2.8kg的乙酸乙酯和28g的活性炭，加热回流1h，静置过滤，冷却结晶，离心即得精品0.25kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，80℃干燥4h，即得成品猪去氧胆酸0.23kg，经检测熔点190-195℃。实施例2在车间中试，称取猪胆膏100Kg，加1500kg的水、加225kg氢氧化钠，加热皂化22h，静置冷却，降至常温；取下层沉淀物加水至原体积，少量多次的加入30kg的30％双氧水，氧化时间为12h；用10％盐酸调上述氧化液至pH9，加30kg的氯化钙，升温至95℃，搅拌反应2h，静置冷却降温，离心得钙盐85kg；加1275kg环己烷和戊烷的混合物，加热回流提取3h，静置降温过滤，共回流提取3次，合并滤液，浓缩至干称重得40kg干物质；向上述干物质中加入680kg的纯化水和20kg碳酸钠进行脱钙，升温至95℃，反应2h，静置冷却降温板框过滤，向过滤液中加入浓硫酸酸化至液体pH至6，过滤即得粗品35kg；向上述粗品中加入525kg的乙酸乙酯和350g的活性炭，加热回流2h，静置板框过滤，冷却结晶，离心即得精品31kg；将精品放入鼓风干燥箱内，50干燥2h，80℃干燥4h，即得成品猪去氧胆酸26kg，经检测熔点192-197℃。实施例3在车间大生产，称取猪胆膏500kg，加7500kg水、加1500kg的氢氧化钠，加热皂化24h，静置冷却，降至常温；取下层沉淀物加水至原体积，少量多次的加入猪胆膏重量的200kg的30％双氧水，氧化时间为12h；用15％盐酸调上述氧化液至pH 10，加200kg的氯化钙，升温至95℃，搅拌反应4h，静置冷却降温，离心得钙盐425kg；加8500kg的石油醚，加热回流提取4h，静置降温过滤，共回流提取3次，合并滤液，浓缩至干称重228kg；向上述干物质中4600kg纯化水和136.8kg碳酸钠进行脱钙，升温至5℃，反应3h，静置冷却降温板框过滤，向过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、猪胆膏的皂化；2、氧化；3、成钙盐，4、提取，5、脱钙，6、结晶，7、干燥结束即得猪去氧胆酸。

【技术特征摘要】
1.一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、猪胆
膏的皂化；2、氧化；3、成钙盐，4、提取，5、脱钙，6、结晶，7、干燥结束即得猪去氧胆
酸。
2.根据权利要求1所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：取猪胆膏，
加猪胆膏重量的10-15倍量的水、加氢氧化钠使其含量达到15％-20％碱液，皂化20-24h，静
置冷却，降至常温。
3.根据权利要求1所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：取皂化的
下层沉淀物加水至原体积，少量多次的加入猪胆膏重量的0.2-0.4倍的30％双氧水，氧化时
间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的一种钙盐法制备猪胆膏中猪去氧胆酸的方法，其特征是：用10％-15％
盐酸调上述氧化液至pH 7-10，加猪胆膏重量0.2-0.4倍的氯化钙，升温至90-95℃，搅拌反
应2-4h，静置冷却降温，离心得钙盐。
5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐宾朋，郭庆，赵厚发，
申请(专利权)人：安徽科宝生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34