WC合金的三维定向制备方法技术

本发明专利技术公开了WC合金的三维定向制备方法，目的在于解决目前采用模版晶粒生长法制备WC合金，使WC晶粒的一个方向定向排列，而晶粒的其他两个方向处于随意排列的状态，无法制备具有优良各项异性的类单晶多晶WC合金的问题。本发明专利技术依次制备出板状碳化钨单晶颗粒、悬浊液，然后利用真空负压排出悬浊液中的气体；再通过磁场定向在x方向定向晶粒，采用模版晶粒生长方法在z方向定向晶粒；当x和z都能很好的定向晶粒后，y方向自然固定归一，实现三维织构；最后将得到的胚体通过烧结致密，得到三维定向的WC合金。本发明专利技术成功的实现了对WC的3-D织构，并且具有工艺流程简单，操作方便等优点，具有广阔的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
WC合金的三维定向制备方法
本专利技术涉及材料领域，尤其是硬质合金领域，具体为WC合金的三维定向制备方法。
技术介绍
硬质合金具有高弹性模量、高硬度、高热稳定性等优异的性能，因此，其在生产
有着广泛的应用。 其中，织构化的WC硬质合金有高韧性、高强度等独特性能。而具有块板状碳化钨晶粒的WC硬质合金之所以具有高的硬度，与其晶粒的各向异性有关。WC的结构属于六方晶系，具有各向异性，特别是硬度的各向异性很强，导致其不同取向和晶面的物理机械性能差别很大。其(001)方向的硬度远远高于其他方向，因此，织构化能大幅度的提高其特定方向的硬度((001)面)。 对于WC的织构工艺，目前仅有模版晶粒生长法(简称TGG)。模版晶粒生长法如图1所示，其流程如下:把无定形小颗粒粉末和模版晶粒混合，制备成悬浮液，然后沉淀形成胚体，再烧结致密，形成块状材料。通过TGG制备的材料只有Z方向是定向排列，而X和y方向是随意排列。 在模版晶粒生长法中，其通过重力场的作用，使WC晶粒的一个方向定向排列，而晶粒的其他两个方向处于随意排列的状态，因此，采用该方法无法制备具有优良各项异性的类单晶多晶WC合金。 因此，目前迫切需要一种新的方法，以制备出性能优异的WC硬质合金。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于:针对目前采用模版晶粒生长法制备WC合金，其通过重力场的作用，使WC晶粒的一个方向定向排列，而晶粒的其他两个方向处于随意排列的状态，无法制备具有优良各项异性的类单晶多晶WC合金的问题，提供WC合金的三维定向制备方法。本专利技术依次制备出板状碳化钨单晶颗粒、悬浊液，然后利用真空负压排出悬浊液中的气体；再通过磁场定向在X方向定向晶粒，采用模版晶粒生长方法在Z方向定向晶粒；当X和z都能很好的定向晶粒后，y方向自然固定归一，实现三维织构；最后将得到的胚体通过烧结致密，得到三维定向的WC合金。本专利技术成功的实现了对WC的3-D织构，并且具有工艺流程简单，操作方便等优点，同时所制备的WC合金具有较高的强度，具有广阔的市场应用前景。 为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:WC合金的三维定向制备方法，包括如下步骤:(1)制备板状碳化鹤单晶颗粒；(2)将步骤I的板状碳化钨单晶颗粒与WC粉末混合，板状碳化钨单晶颗粒与WC粉末的质量比为1:1，得物料一； (3)向物料一中加入聚乙烯醇溶液，并调节pH值至9-11，聚乙烯醇溶液的加入量以形成悬浊液为准，得悬浊液；(4)将步骤3得到的悬浊液置于真空箱内，在真空条件下静置，排出悬浊液中的气体；(5)将步骤4中排出气体后的悬浊液置于4-8T磁场的磁场中静置18-24小时，直至悬浊液中的粉末沉淀，形成胚体；(6)将步骤5中得到的胚体放入真空高温炉内，在1500- 1600°C下烧结，得到织构化的WC合金。 所述步骤I中，利用熔盐法制备作为晶种的板状碳化钨单晶颗粒。 所述步骤I中，制备板状碳化钨单晶颗粒的步骤如下:按质量比WO3: C=l:l进行配料，得混料粉末，将混料粉末与氯盐按质量比广2:1混合，得含盐混合料；向含盐混合料中加入醇类溶剂作为介质，混合料和醇类溶剂的体积比为1: 2?1: 3，进行球磨，磨球为ZrO2陶瓷材质，球磨后依次烘干、过筛，得原料；将原料在惰性气氛中于1200-1400°C下焙烧l_8h，然后用去离子水洗涤焙烧后的产物，去除残留的熔盐颗粒，再将洗涤后的产物在50°C烘干24h，即得板状碳化钨单晶颗粒。其中，用去离子水洗涤焙烧后的产物，去除残留的熔盐颗粒，直到洗涤后的水溶液用AgNO3溶液(0.lmol/L)滴定无沉淀出现，即表明熔盐颗粒已经完全去除。 所述步骤I中，氯盐为NaCl或KC1。 所述步骤I中，醇类溶剂为乙醇。 所述步骤I中，将原料在氩气气氛中于1200-1400°C下焙烧2_3h。 所述步骤4中，静置时间为5min_10h。 所述步骤4中，静置时间为20min_60min。 所述步骤6中，烧结时间为1.5_5h。 所述步骤6中，烧结时间为此。 现有模版晶粒生长法制备WC的过程如图1所示，通过模版晶粒生长法生长，多晶材料的一个方向能定向，在图1中为z方向，而其他X和y两个方向，贝Ij处于随意排列的状态。 针对该问题，本专利技术提供一种WC合金的三维定向制备方法。采用本专利技术制备方法所制备的WC三维定向合金，晶粒排布整齐，具有优良的各项异性。图2为本专利技术三维织构的具体技术过程。本专利技术首先通过熔盐法制备状碳化钨单晶颗粒，然后将板状合金粉末和纳米尺寸(〈500 nm)的WC合金混合，再通过控制聚乙烯醇酒精溶液的加入量和pH值，制备出悬浊液，然后将悬浊液放入磁场中进行定向，同时合金粉末进行沉淀，形成胚体；并通过对胚体进行真空高温烧结，得到织构化的WC合金。 本专利技术中，依次制备出板状碳化钨单晶颗粒、悬浊液，然后利用真空负压排出悬浊液中的气体；再通过磁场定向在X方向定向晶粒，采用模版晶粒生长方法在Z方向定向晶粒；当X和Z都能很好的定向晶粒后，y方向自然固定归一，实现三维织构；最后将得到的胚体通过烧结致密，得到三维定向的WC合金。从图2中可以看出，M方向是材料磁化率最高的方向。 本专利技术将模版晶粒生长织构法和磁场定向织构相结合，成功的实现了对WC的3-D织构，获得类单晶的WC合金材料。本专利技术工艺流程简单，操作方便，所制备的WC合金三维定型，具有较高的强度。 【附图说明】 本专利技术将通过例子并参照附图的方式说明，其中:图1为现有模版晶粒生长法制备WC合金的工艺流程图。 图2为采用本专利技术制备WC合金的工艺流程图。 图3为对比实施例1中制备的合金的XRD图。 图4为实施例1中制备的合金的XRD图。 【具体实施方式】 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。 本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。 对比实施例1 普通未织构合金的制备 (I)将20g小颗粒WC粉末(> 99.99%)放入冷压模具中加压到10 MPa。 (2)保持1MPa压力15分钟，卸去压力，粉末被压制成胚体。 (3)陶瓷胚体放入真空高温炉，1500°C烧结2小时得到未织构化的合金。 普通制备的合金块体的各个方向为各向同性，通过XRD衍射实验，可以看出其各个晶面的峰强和粉末的峰强一致，说明晶粒完全杂乱排列，没有定向(如图3所示)。 图3，a.未织构合金块体和b.标准合金粉末XRD衍射图的对比。通过XRD衍射图，可以看出，其各个晶面的峰强和粉末的峰强一致，说明普通制备的合金块体的各个方向为各向同性，晶粒没有定向，完全杂乱排列。 实施例1 三维织构的合金制备 (I)利用熔盐法制备作为晶种的板状碳化钨单晶颗粒:把WO3 (>99.95%)和C(>99.99%)按照质量比1:1进行配料。 (2)得到混合粉末后，按盐料重量比1:1加入NaCl盐，并以乙醇为介质进行球磨，乙醇和粉末的体积比为2:1。球磨完毕，烘干，过筛。 (3)将上述混合均匀的本文档来自技高网...

【技术保护点】
WC合金的三维定向制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备板状碳化钨单晶颗粒；（2）将步骤1的板状碳化钨单晶颗粒与WC粉末混合，板状碳化钨单晶颗粒与WC粉末的质量比为1:1，得物料一；（3）向物料一中加入聚乙烯醇溶液，并调节pH值至9‑11，聚乙烯醇溶液的加入量以形成悬浊液为准，得悬浊液；（4）将步骤3得到的悬浊液置于真空箱内，在真空条件下静置，排出悬浊液中的气体；（5）将步骤4中排出气体后的悬浊液置于4‑8 T磁场的磁场中静置18 ‑ 24小时，直至悬浊液中的粉末沉淀，形成胚体；（6）将步骤5中得到的胚体放入真空高温炉内，在1500–1600℃下烧结，得到织构化的WC合金。

【技术特征摘要】
1.WC合金的三维定向制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备板状碳化鹤单晶颗粒； (2)将步骤I的板状碳化钨单晶颗粒与WC粉末混合，板状碳化钨单晶颗粒与WC粉末的质量比为1:1，得物料一； (3)向物料一中加入聚乙烯醇溶液，并调节pH值至9-11，聚乙烯醇溶液的加入量以形成悬浊液为准，得悬浊液； (4)将步骤3得到的悬浊液置于真空箱内，在真空条件下静置，排出悬浊液中的气体； (5)将步骤4中排出气体后的悬浊液置于4-8T磁场的磁场中静置18 - 24小时，直至悬浊液中的粉末沉淀，形成胚体； (6)将步骤5中得到的胚体放入真空高温炉内，在1500- 1600°C下烧结，得到织构化的WC合金。2.根据权利要求1所述WC合金的三维定向制备方法，其特征在于，所述步骤I中，利用熔盐法制备作为晶种的板状碳化钨单晶颗粒。3.根据权利要求1或2所述WC合金的三维定向制备方法，其特征在于，所述步骤I中，制备板状碳化钨单晶颗粒的步骤如下:按质量比WO3: C=1:1进行配料，得混料粉末，将混料粉末与氯盐按质量比广2:1混合，得含盐混合料；向含盐混合料中加入醇类溶剂作为介质，混合料和醇类溶剂的体积比为1: ...

【专利技术属性】
技术研发人员：高志鹏，谢庆海，刘雨生，刘高旻，张福平，贺红亮，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院流体物理研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51