检测磷化氢气体纯度的方法和装置制造方法及图纸

一种检测磷化氢气体纯度的方法，先将采气袋和双排管路系统抽成真空，缓慢将磷化氢气体经由双排管输入采气袋中；然后，以氮气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氢气的峰面积值SH2，以及氢气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氮气的峰面积值SN2；最后计算磷化氢的体积百分含量ωPH3。本发明专利技术检测磷化氢气体纯度的方法，解决了高纯度(60v/v％以上，尤其是90v/v％以上)磷化氢气体浓度的确定，提高检测准确性和可靠性的同时，还提高了检测操作的安全性和便捷性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种确定气体纯度的方法，尤其涉及一种就化学反应制得的磷化氢气体的纯度进行测定的方法，以及磷化氢气体的采集装置。
技术介绍
磷化氢是工业生产中合成膦化合物的重要原料，磷化氢中的P-H键和烯烃加成是合成C≥2的三烃基膦最经济的方法。亚磷酸热解制备磷化氢的过程中伴随有氢气的产生，氢气可以与烯烃进行加成反应，在磷化氢和烯烃加成制备膦化合物过程中生成杂质，降低产品的纯度和质量。磷化氢的整个制备过程在氮气保护下完成，制备的磷化氢中含有氢气和氮气两种杂质气体，为确保磷化氢浓度在可使用范围，有必要对制备的磷化氢的纯度进行检测。磷化氢是一种无色、剧毒、易燃的气体，与空气混合物爆炸下限为1.79％(体积)，极度易燃，空气中痕量的磷化氢即可自燃。目前报道测定磷化氢的方法主要有钼蓝比色法和气相色谱法，主要用于测定空气中磷化氢的含量。徐浩东等人报道了一种熏蒸场所磷化氢浓度测定的分析方法(江西农业学报[J]，2007，19(4)，101～103)，但该方法不能用于测定高浓度磷化氢气体的纯度。中国专利技术专利申请201010284480.0公开了一种高纯磷化氢的净化和分析方法，该技术主要以浓缩色谱法为手段对纯度大于99.9995％的磷化氢气体中所含的氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和砷烷等杂质实现痕量分析。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种检测磷化氢气体纯度的方法，无需稀释磷化氢气体即可直接进行气相检测，简化了操作，提高了操作的安全性。本专利技术的另一个目的在于提供一种检测磷化氢气体纯度的方法，适用于以亚磷酸为原料热解制备的磷化氢气体中所含磷化氢、氢气和氮气等含量的检测。本专利技术的再一个目的在于提供一种检测磷化氢气体纯度的采集装置，适用于磷化氢气体的收集和安全处置。本专利技术提供的一种检测磷化氢气体纯度的方法，包括：先将采气袋和双排管路系统抽成真空，缓慢将磷化氢气体经由双排管输入采气袋中；然后，以氮气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氢气的峰面积值SH2，以及氢气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氮气的峰面积值SN2；计算待检测磷化氢气体中氢气和氮气的体积百分含量ωH2和ωN2，其中ωH2＝SH2×fH2，ωN2＝SN2×fN2；计算磷化氢的体积百分含量ωPH3，ωPH3＝100％-ωH2-ωN2。本专利技术提供的检测磷化氢气体纯度的方法，fH2为氢气的校正因子，是以氮气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气中体积百分比为ω标H2的氢气的峰面积值S标H2，而计算得出，fH2＝ω标H2/S标H2。fN2为氮气的校正因子，是以氢气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气中体积百分比为ω标N2的氮气的峰面积值S标N2，而计算得出fN2＝ω标N2/S标N2。亚磷酸为原料热解制备的磷化氢气体中所含高纯磷化氢(60v/v％以上)、氢气和氮气等气体，本专利技术提供的检测磷化氢气体纯度的方法，可实现对磷化氢浓度及其所含杂质气体的准确检测和定量。本专利技术提供的检测磷化氢气体纯度的方法，以双排管路系统对磷化氢气体进行采集，该系统包括并排设置的第一管路和第二管路，第一管路和第二管路经由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接。待测磷化氢气体经一条中间管路单独或同时进入第一管路和第二管路后，由另一条中间管路输入采气袋。为便于磷化氢气体的收集和残留气体的安全处置，本专利技术提供的一种检测磷化氢气体纯度的采集装置，包括双排管路系统，包括并排设置的第一管路和第二管路，第一管路和第二管路经由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接；一条中间管路还与磷化氢气源连接，另一条中间管路还与磷化氢气体采集袋相连。本专利技术提供的另一种检测磷化氢气体纯度的采集装置，包括双排管路系统，包括并排设置的第一管路和第二管路，第一管路和第二管路经由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接；燃烧器，用于处置管路中未收集的残留磷化氢气体；磷化氢气体安全排放系统，包括气体缓冲器和第一鼓泡器，气体缓冲器与第一鼓泡器连接，第一鼓泡器出口将磷化氢气体输至燃烧器；一条中间管路还与磷化氢气源连接，另一条中间管路还同时与磷化氢气体采集袋和气体缓冲器相连。本专利技术提供的另一种检测磷化氢气体纯度的采集装置，包括双排管路系统，包括并排设置的第一管路和第二管路，第一管路和第二管路经由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接；燃烧器，用于处置管路中未收集的残留磷化氢气体；磷化氢气体安全排放系统，包括气体缓冲器和第一鼓泡器，气体缓冲器与第一鼓泡器连接，第一鼓泡器出口将磷化氢气体输至燃烧器；磷化氢气体过压保护系统，包括汞柱和第二鼓泡器，第二鼓泡器和汞柱连接，第二鼓泡器出口将磷化氢气体输至燃烧器；一条中间管路还与磷化氢气源连接，另一条中间管路还同时与磷化氢气体采集袋和气体缓冲器相连。本专利技术提供的上述各种检测磷化氢气体纯度的采集装置，还包括控制阀门，设于双排管系统、磷化氢气体安全排放系统和磷化氢气体过压保护系统，以便于控制气体按需流通。本专利技术技术方案实现的有益效果：本专利技术提供的检测磷化氢气体纯度的方法，解决了高纯度(60v/v％以上，尤其是90v/v％以上)磷化氢气体浓度的确定，提高检测准确性和可靠性的同时，还提高了检测操作的安全性和便捷性。对于通过亚磷酸为原料热解制备的磷化氢气体生产方式，本专利技术方法能实现所含高磷化氢浓度及其所含杂质气体的准确检测和定量。本专利技术还提供了检测磷化氢气体纯度的采集装置，使得高纯度磷化氢气体浓度的检测更简便和安全。附图说明图1为本专利技术检测磷化氢气体纯度的采集装置一实施例的结构示意图；图2为本专利技术磷化氢气体样品气相进样示意图；图3为以氮气为载气，使用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气的谱图，图中的检测峰为氢气；图4为以氢气为载气，使用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气的谱图，图中的检测峰为氮气；图5为以氮气为载气，使用热导检测器测定磷化氢气体样品的谱图，图中“1”表示氢气检测峰，“3”表示磷化氢检测峰；图6为以氢气为载气，使用热导检测器测定磷化氢气体样品的谱图，图中“2”表示氮气检测峰，“3”表示磷化氢检测峰。具体实施方式以下结合附图详细描述本专利技术的技术方案。本专利技术实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测磷化氢气体纯度的方法，其特征在于包括：先将采气袋和双排管路系统抽成真空，缓慢将磷化氢气体经由所述双排管路系统输入采气袋中；然后，以氮气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氢气的峰面积值SH2，以及氢气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氮气的峰面积值SN2；计算待检测磷化氢气体中氢气和氮气的体积百分含量ωH2和ωN2，其中ωH2＝SH2×fH2，ωN2＝SN2×fN2；计算磷化氢的体积百分含量ωPH3，ωPH3＝100％‑ωH2‑ωN2；所述的fH2为氢气的校正因子，是以氮气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气中体积百分比为ω标H2的氢气的峰面积值S标H2，而计算得出，fH2＝ω标H2/S标H2；所述的fN2为氮气的校正因子，是以氢气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气中体积百分比为ω标N2的氮气的峰面积值S标N2，而计算得出fN2＝ω标N2/S标N2。

【技术特征摘要】
1.一种检测磷化氢气体纯度的方法，其特征在于包括：
先将采气袋和双排管路系统抽成真空，缓慢将磷化氢气体经由所述双排管路系统
输入采气袋中；
然后，以氮气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氢气的峰面积值
SH2，以及氢气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氮气的峰面积值SN2；
计算待检测磷化氢气体中氢气和氮气的体积百分含量ωH2和ωN2，其中ωH2＝SH2×fH2，
ωN2＝SN2×fN2；
计算磷化氢的体积百分含量ωPH3，ωPH3＝100％-ωH2-ωN2；
所述的fH2为氢气的校正因子，是以氮气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准
混合气中体积百分比为ω标H2的氢气的峰面积值S标H2，而计算得出，fH2＝ω标H2/S标H2；
所述的fN2为氮气的校正因子，是以氢气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准
混合气中体积百分比为ω标N2的氮气的峰面积值S标N2，而计算得出fN2＝ω标N2/S标N2。
2.根据权利要求1所述的检测磷化氢气体纯度的方法，其特征在于所述的双排
管路系统包括并排设置的第一管路和第二管路，所述的第一管路和所述的第二管路经
由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接；
磷化氢气体经一条所述的中间管路单独或同时进入所述的第一管路和所述的第二管路
后，由另一条所述的中间管路输入所述的采气袋。
3.根据权利要求1所述的检测磷化氢气体纯度的方法，其特征在于所述的磷化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞敏，王康，周中凯，张栓明，江卓贤，
申请(专利权)人：常州宏福高端膦技术研发中心有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32