本发明专利技术公开了一种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法。使用本发明专利技术能够解决MgO膜层薄和残余的Mg氧化不充分的问题。本发明专利技术首先采用CO2对Ag-Mg合金中的Mg进行氧化，由于CO2分子足够大而不能渗透到Ag-Mg合金内部，能加速表面膜层的迅速成长和内部Mg向表面的迁移，然后再用O2对残余的Mg继续氧化，由于O2分子能渗透到Ag-Mg合金内部，能将内部残余的Mg氧化充分，提高MgO膜层厚度，避免残余Mg导致的膜层污染进而降低MgO膜层二次发射系数的问题，并且，本方法制备设备为全无油系统，避免系统油蒸汽对膜层的污染，提高了膜层的二次发射系数。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。使用本专利技术能够解决MgO膜层薄和残余的Mg氧化不充分的问题。本专利技术首先采用CO2对Ag-Mg合金中的Mg进行氧化，由于CO2分子足够大而不能渗透到Ag-Mg合金内部，能加速表面膜层的迅速成长和内部Mg向表面的迁移，然后再用O2对残余的Mg继续氧化，由于O2分子能渗透到Ag-Mg合金内部，能将内部残余的Mg氧化充分，提高MgO膜层厚度，避免残余Mg导致的膜层污染进而降低MgO膜层二次发射系数的问题，并且，本方法制备设备为全无油系统，避免系统油蒸汽对膜层的污染，提高了膜层的二次发射系数。【专利说明】—种高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法
本专利技术涉及二次电子发射膜层制备
，具体涉及。
技术介绍
Ag-Mg合金可以通过氧化在衬底Ag表面形成一层对发射起主导作用的MgO膜层，具有较高的二次电子发射系数和离子转换效率，由于其优良的电子倍增作用在许多领域被广泛使用。但在一些应用方面，如铯原子频标，其入射粒子为高能量的铯离子，轰击氧化镁膜层会使膜层表面发生畸变甚至产生溅射而使膜层变薄，降低二次发射系数和寿命，这也是目前国内铯原子频标无法付诸实用的主要原因之一。 以铯原子频标用MgO膜层制备方法为例，目前国内采用Mg含量约为1%?3%的Ag-Mg合金,在氧气气氛中,通过加热Ag-Mg合金材料在其表面生长一层MgO膜层。 其制备的主要工作流程为: 第一步,材料预处理； 第二步，将待处理样品放置到系统的工作室，开启抽气机组抽取真空； 第三步，待真空度优于预定值后，将工作间加热到所需要的温度后恒温； 第四步，通入一定量的CO2进入处理室，按规定时间进行保温； 第五步，降温，并开启抽气机组，待冷却至室温后将处理好的的样品从处理室中取出保存。 目前其制作的MgO膜层的主要问题是: (I)制备的MgO膜层厚度薄，远远低于理论值；由于Mg的自由行程较短，在加热和真空环境下，大量的Mg从衬底Ag表面蒸发； (2)氧化不充分，样品中残余有Mg ;由于残余的Mg会缓慢的从内部渗透到表面的MgO膜层上，造成膜层的污染，导致MgO膜层的二次发射系数降低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了，能够解决MgO膜层薄和残余的Mg氧化不充分的问题。 本专利技术的高能粒子轰击用Ag-Mg合金型MgO膜层的制备方法，包括如下步骤: 步骤I，构建制备设备； 所述制备设备包括装入区和处理室，所述装入区和处理室通过连接管道连接，所述连接管道上设有阀门，阀门处于关闭状态； 步骤2，将预处理后的Ag-Mg合金样品放置在装入区中，对装入区抽真空，当装入区的真空度大于KT3Pa后，停止抽气，向装入区中充入干燥N2 ； 步骤3，对处理室抽真空，当处理室的真空度大于10_3Pa后，对处理室进行烘烤加热，使处理室的温度达到要求的氧化反应温度值并恒温； 步骤4，停止处理室的抽气，向处理室中充入CO2 ； 步骤5，打开阀门，将样品送至处理室中，使样品中的Mg被CO2充分氧化； 步骤6，停止充入CO2，对处理室抽真空，当处理室的真空度大于10_3Pa后，向处理室中充入O2，使样品中残留的Mg被O2充分氧化； 步骤7，停止充入O2，向处理室中充入N2，并降温，待处理室降至室温后将样品取出。 其中，步骤3中，处理室烘烤加热时烘烤温度以匀速率逐渐升。 有益效果: (I)本专利技术首先采用COj^Ag-Mg合金中的Mg进行氧化，然后再用02对残余的Mg继续氧化，提高MgO膜层厚度，避免残余Mg导致的膜层污染进而降低MgO膜层二次发射系数的问题。 (2)本专利技术中处理室与装入区分离，样品在氧化前放置在装入区并用氮气保护，避免Mg自由行程短，在加热和真空环境下蒸发。 (3)先将处理室加热并充入CO2,再将样品送入处理室，由于Mg来不及蒸发迅速被氧化，可以提高表面膜层的成长。 (4)先通入CO2,由于CO2分子足够大而不能渗透到Ag-Mg合金内部，能加速表面膜层的迅速成长和内部Mg向表面的迁移；后通入O2,由于O2分子能渗透到Ag-Mg合金内部，能将内部残余的Mg氧化充分,解决样品中残余Mg氧化不充分的问题. (5)本方法制备设备为全无油系统，避免系统油蒸汽对膜层的污染，提高了膜层的二次发射系数。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术膜层制备设备示意图。 图2为本专利技术膜层制备流程图。 其中，1、2、3、5、7、11、13-阀门，4-处理室，6-装入区，8、16-N2气瓶，9、10_压力表， 12-抽气机组，14-02气瓶，15-C02气瓶。 【具体实施方式】 下面结合附图并举实施例，对本专利技术进行详细描述。 本专利技术提供了，采用如图1所示的设备进行制备。设备包括处理室4和装入区6，处理室4和装入区6之间通过管道连接，管道上设有阀门5，抽气机组12与处理室4和装入区6连接，装入区6与N2气瓶8、压力表9连接，处理室4与O2气瓶14、CO2气瓶15、N2气瓶16、压力表10连接。具体制备步骤如下: 步骤1，采用与传统制备方法中一样的预处理方法对样品进行预处理，即采用丙酮或酒精对样品进行表面去油。 步骤2，将Ag-Mg合金样品装入托盘后，放置到装入区6 ;启动抽气机组12，打开抽气机组12与装入区6之间的阀门11，对装入区6进行抽气，待装入区6的真空度大于KT3Pa后，关闭阀门11 ； 步骤3，打开装入区6与N2气瓶8之间的阀门7，对装入区6充入干燥氮气； 步骤4，打开抽气机组12与处理室4之间的阀门13，对处理室4进行抽气，当处理室4的真空度大于10_3Pa后，对处理室4进行烘烤加热，烘烤温度以匀速率逐渐升至要求值后进行恒温； 步骤5，关闭阀门13，打开阀门处理室4与CO2气瓶15之间的阀门2将CO2气体充入处理室4，采用压力表11对处理室4的压力进行监测，要求充入CO2气体后处理室4的压力达到10Pa,从而保证处理室4中CO2的浓度,进而使样品充分氧化； 步骤6，打开阀门5，用送料机构将样品托盘送入到处理室4 ;维持一段时间(10分钟)，使样品中的Mg与CO2充分反应，其反应式为: Mg+C02 — Mg0+C0 关闭阀门2，打开阀门13，对处理室4进行抽气；当处理室4的真空度大于10_3Pa后，关闭阀门13，打开O2气瓶14与处理室4之间的阀门3，将O2充入处理室4，采用压力表11对处理室4的压力进行监测，要求充入O2后处理室4的压力达到lkPa，从而保证处理室4中O2的浓度,从而保证样品被O2充分氧化；维持一段时间(15min),使样品中残余的Mg与O2充分反应，其反应式为: 2Mg+02 — 2Mg0 关闭阀门3，打开N2气瓶16与处理室4之间的阀门I，将干燥N2充入到处理室4，并降温； 步骤7，待处理室4冷却至室温，取出样品并在干燥氮气氛围下保存。 其中，制备过程中，处理室4的温度、充入的C02、O2的气体量和保温时间可根据Ag-Mg合金中Mg的含量作适当调整，其目的是使表面MgO膜层厚度成长到要求值，并使残余的Mg彻底氧化。 综上所述，以上仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。凡在本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高能粒子轰击用Ag‑Mg合金型MgO膜层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，构建制备设备；所述制备设备包括装入区(6)和处理室(4)，所述装入区(6)和处理室(4)通过连接管道连接，所述连接管道上设有阀门(5)，阀门(5)处于关闭状态；步骤2，将预处理后的Ag‑Mg合金样品放置在装入区(6)中，对装入区(6)抽真空，当装入区(6)的真空度大于10‑3Pa后，停止抽气，向装入区(6)中充入干燥N2；步骤3，对处理室(4)抽真空，当处理室(4)的真空度大于10‑3Pa后，对处理室(4)进行烘烤加热，使处理室(4)的温度达到要求的氧化反应温度值并恒温；步骤4，停止处理室(4)的抽气，向处理室(4)中充入CO2；步骤5，打开阀门(5)，将样品送至处理室(4)中，使样品中的Mg被CO2充分氧化；步骤6，停止充入CO2，对处理室(4)抽真空，当处理室(4)的真空度大于10‑3Pa后，向处理室(4)中充入O2，使样品中残留的Mg被O2充分氧化；步骤7，停止充入O2，向处理室(4)中充入N2，并降温，待处理室(4)降至室温后将样品取出。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：成大鹏，马寅光，王骥，陈江，黄良育，郑宁，高玮，袁征难，朱宏伟，
申请(专利权)人：兰州空间技术物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。