羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液的制备方法技术

一种羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液的制备方法，步骤如下：以天然鳞片石墨为原料，通过改进的Hummers方法制得氧化石墨；将氧化石墨通过氯乙酸法对其进行化学改性，得到羧基化氧化石墨烯；将羧基化氧化石墨烯超声分散于有机溶剂中得到羧基化氧化石墨烯溶液；再将苯并噁嗪预聚体溶于有机溶剂中得到苯并噁嗪预聚体溶液；采用原位插层溶液聚合法，将羧基化氧化石墨烯溶液与苯并噁嗪预聚体溶液共混制得原位插层溶液。本发明专利技术工艺简单、原料易得而且加入羧基化氧化石墨烯降低了复合树脂的固化温度，提高了加工性和玻璃化转变温度，树脂耐热性增强，在覆铜板、层压板、宇航器等领域具有极大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液 的制备方法
本专利技术属于高分子材料科学与工程
，具体地涉及一种羧基化氧化石墨烯 苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液的制备方法。
技术介绍
苯并噁嗪是以酚类、醛类和伯胺类化合物为原料合成的一类苯并六元杂环结构 的中间体，在加热或催化剂作用下开环聚合，生成含氮且类似酚醛树脂的网状结构，称为 聚苯并卩惡嗪或苯并卩惡嗪树脂（BOZ) (Yagci Y，et al. Journal of Polymer Science:Part A, 2009, 47, 5565 ;Wu Y，Zeng M，et al. Tribology International, 2012, 54, 51)。苯并Il惡嚷 树脂具有良好的耐热性、耐湿性、机械性能和电气性能，其与普通酚醛树脂的本质区别在于 成型固化过程中没有小分子释放出，制品孔隙率低，接近零收缩，并能够在一定范围内根据 性能需求进行分子结构设计。苯并噁嗪树脂作为一种具有优良耐热性、阻燃性、绝缘性和物 理机械性能的极具应用前景的树脂，其科学研究与工程开发都具有很大的发展本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以天然鳞片石墨为原料，通过改进的Hummers方法制得氧化石墨；(2)将所得氧化石墨通过氯乙酸法对其进行化学改性，得到羧基化氧化石墨烯；(3)将所得羧基化氧化石墨烯分散于有机溶剂中，超声处理后得到羧基化氧化石墨烯溶液；(4)将苯并噁嗪预聚体溶于有机溶剂中，并充分搅拌溶解，制得质量浓度为10％～25％苯并噁嗪预聚体溶液；(5)采用原位插层溶液聚合法，按质量比，将0.5％～5％羧基化氧化石墨烯溶液与95％～99.5％苯并噁嗪预聚体溶液共混，制得原位插层溶液。

【技术特征摘要】
1. 一种羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： (1) 以天然鳞片石墨为原料，通过改进的Hmnmers方法制得氧化石墨； (2) 将所得氧化石墨通过氯乙酸法对其进行化学改性，得到羧基化氧化石墨烯； (3) 将所得羧基化氧化石墨烯分散于有机溶剂中，超声处理后得到羧基化氧化石墨烯 溶液； (4) 将苯并噁嗪预聚体溶于有机溶剂中，并充分搅拌溶解，制得质量浓度为10%? 25 %苯并噁嗪预聚体溶液； (5) 采用原位插层溶液聚合法，按质量比，将0.5%?5%羧基化氧化石墨烯溶液与 95%?99. 5%苯并噁嗪预聚体溶液共混，制得原位插层溶液。2. 根据权利要求1所述的羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液 的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述的天然鳞片石墨原料的粒径为20?50 μ m。3. 根据权利要求1所述的羧基化氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层溶液 的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述的改进的Hmnmers方法制得氧化石墨，是将天然 鳞片石墨加入到9:1的硫酸/磷酸混合液中，搅拌、加入高锰酸钾；具体为按质量比，天然鳞 片石墨占1 %?3 %，硫酸/磷酸混合液占79 %?93 %，高锰酸钾占6 %?18 % ;控制浓硫 酸温度0?l〇°C，反应30?60min ;升温至45?55°C，反应12?24h ;...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾鸣，郁燕，李然然，刘建新，许清强，
申请(专利权)人：苏州市绿洲新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32