高灵敏度热敏铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高灵敏度热敏铁氧体材料，其分子式为：CuxZnyTizFe1.97O4，其中，x，y，z表示各主要金属元素的添加比例，x:y的取值范围为2:3～1:1，且x+y=1；0.03≤z≤0.05；本发明专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料在居里温度附近的变化速率高达1400/℃，因而其对温度的灵敏度也相应较高，从而为高精度热敏器件的制备创造了基础。同时还公开了一种高灵敏度热敏铁氧体材料的制备方法，该方包括配料步骤、一次球磨步骤、预烧步骤、二次球磨步骤、成型步骤以及烧结步骤，其中，预烧温度为800～1000℃，烧结温度为1070～1090℃；本发明专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料的制备方法能在较低的烧结温度下制备性能良好的热敏铁氧体材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及软磁铁氧体材料
，尤其涉及一种高灵敏度热敏铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
软磁材料在环境温度超过居里温度时磁导率或饱和磁感应强度会迅速下降直到磁性消失，利用此项特性将软磁材料作为热敏材料已有很长的历史，目前应用的有磁性温敏传感器，热敏固体继电器，过热监视器等。磁性温敏传感器的规模化应用始于上世纪八十年代，各国对热敏铁氧体磁性材料进行了大量的研究工作，其中尤以日本最为突出。日本Sony公司在1972年就在其申请的日本专利JP48099698中论述了热敏铁氧体材料的制备方法。该材料主要由氧化铁、碳酸锰和氧化锌组成，根据组分含量不同，其铁氧体材料的居里温度范围为40～200℃。软磁材料在上述产品中的应用目前已经形成系列化，例如，国外在-40～150℃的范围内已经系列化，并且很多产品的精度普遍达到2℃以内，有的特殊型号甚至达到1℃以内；而国内的很多厂商的产品的精度只能控制在5～10℃。并且，随着技术的不断发展，使用软磁铁氧体作为热敏材料又有了很多新的应用。比如在磁光驱动元件中作为感光元件，在肿瘤热疗系统中作为介导材料，实现发热以及自动控温功能。这些新的应用对于磁性材料的特性提出了更高的要求，尤其是对其灵敏度的要求更高。而灵敏度的高低与磁性材料在居里温度附近磁导率的下降速率有很大的关系。目前磁性温度传感器采用的磁性材料一般为MnZn、NiZn铁氧体，其中所采用的MnZn系列铁氧体的磁导率为2000左右，在居里温度附近磁导率的下降速率在200/℃左右，整个下降段跨度有10℃，给高精度器件的制作带来了很大的难度。因此，有必要对高灵敏度热敏铁氧体材料进行研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高灵敏度热敏铁氧体材料及其制备方法，以提高热敏铁氧体材料的灵敏度。为解决上述问题，本专利技术提出一种高灵敏度热敏铁氧体材料，该高灵敏度热敏铁氧体材料的分子式为：CuxZnyTizFe1.97O4，其中，x，y，z表示各主要金属元素的添加比例，x:y的取值范围为2:3～1:1，且x+y=1；0.03≤z≤0.05。较佳地，x，y的取值范围为：0.4<x<0.5，0.5<y<0.6，且x+y=1。较佳地，该高灵敏度热敏铁氧体材料的居里温度的大小在20～100℃范围内变化。较佳地，该高灵敏度热敏铁氧体材料的磁导率在居里温度附近的变化速率高达1400/℃。较佳地，该高灵敏度热敏铁氧体材料的原料为：纯度大于99%的Fe2O3，纯度大于99%的CuO，纯度大于99%的ZnO以及纯度大于99%的TiO2；且各成分的重量比为：Fe2O3：62～66%，CuO：13.3～16.7%，ZnO：16.7～20.5%，TiO2：1.0～1.7%。较佳地，通过调节TiO2的含量来调节该高灵敏度热敏铁氧体材料的居里温度的大小。同时，为解决上述问题，本专利技术还提出一种上述的高灵敏度热敏铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：配料：将纯度大于99%的Fe2O3、CuO、ZnO以及TiO2按分子式CuxZnyTizFe1.97O4的组成要求配制主料粉末，并混合搅拌成料粉；一次球磨：将料粉放入球磨机中，加入等质量的去离子水进行球磨，球磨时间为1～4小时，使其混合均匀；预烧：将混合好的料过筛、沉淀、烘干后放入炉内预烧，预烧温度为：800～1000℃，保温时间为1～4小时；二次球磨：将预烧料放入球磨机中，加入等重量的去离子水进行球磨，球磨时间为1～4小时，过筛、沉淀后烘干；成型：在烘干的粉料中加入浓度为5%的聚乙烯醇溶液，溶液重量为烘干的粉料的重量的10～12%，搅拌后压制成型；烧结：将压制成型后的样品放入炉内烧结，烧结温度为：1070～1090℃，保温时间为1.5～2.5小时。较佳地，Fe2O3、CuO、ZnO以及TiO2的重量比为：Fe2O3：62～66%，CuO：13.3～16.7%，ZnO：16.7～20.5%，TiO2：1.0～1.7%。较佳地，通过调节TiO2的含量来调节该高灵敏度热敏铁氧体材料的居里温度的大小。较佳地，x，y的取值范围为：0.4<x<0.5，0.5<y<0.6，且x+y=1。本专利技术由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：1）本专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料使用Fe2O3、CuO、ZnO以及TiO2作为原料，其使用的原料比传统的NiZn铁氧体便宜；2）本专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料在空气中就能烧结，其工艺比传统的MnZn铁氧体简单；3）本专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料的磁导率在居里温度附近的变化速率高达1400/℃，因此其对温度的灵敏度比传统的NiZn铁氧体和MnZn铁氧体高；4）本专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料，其居里温度的大小可通过调节TiO2的含量来调节，因而简单方便，能符合各种居里温度要求，为高精度器件的设计带了很大的方便。附图说明图1为本专利技术实施例提供的高灵敏度热敏铁氧体材料的制备方法的流程图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术提出的高灵敏度热敏铁氧体材料及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本专利技术实施例的目的。本专利技术提出的高灵敏度热敏铁氧体材料，其分子式为：CuxZnyTizFe1.97O4，其中，x，y，z表示各主要金属元素的添加比例，x:y的取值范围为2:3～1:1，且x+y=1；0.03≤z≤0.05。作为优选的，x，y的取值范围为：0.4<x<0.5，0.5<y<0.6，且x+y=1。制备该高灵敏度热敏铁氧体材料所使用的原料为：纯度大于99%的Fe2O3，纯度大于99%的CuO，纯度大于99%的ZnO以及纯度大于99%的TiO2；且各成分的重量比为：Fe2O3：62～66%，CuO：13.3～16.7%，ZnO：16.7～20.5%，TiO2：1.0～1.7%。本专利技术提供的高灵敏度热敏铁氧体材料所使用的原料比传统的NiZn铁氧体便宜，不需使用Ni，因而大大节约了成本。在上述组成范围，如果Fe2O3不足62%，则会发生初始磁导率偏低的不适宜情况，而如果Fe2O3超过66%，则会发生品质因素降低，难以烧熟的不适宜情况。如果C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，该高灵敏度热敏铁氧体材料的分子式为：CuxZnyTizFe1.97O4，其中，x，y，z表示各主要金属元素的添加比例，x:y的取值范围为2:3～1:1，且x+y=1；0.03≤z≤0.05。

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，该高灵敏度热敏铁氧体材
料的分子式为：CuxZnyTizFe1.97O4，其中，x，y，z表示各主要金属元素的添加
比例，x:y的取值范围为2:3～1:1，且x+y=1；0.03≤z≤0.05。
2.如权利要求1所述的高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，x，y的取
值范围为：0.4<x<0.5，0.5<y<0.6，且x+y=1。
3.如权利要求2所述的高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，该高灵敏
度热敏铁氧体材料的居里温度的大小在20～100℃范围内变化。
4.如权利要求3所述的高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，该高灵敏
度热敏铁氧体材料的磁导率在居里温度附近的变化速率高达1400/℃。
5.如权利要求4所述的高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，该高灵敏
度热敏铁氧体材料的原料为：纯度大于99%的Fe2O3，纯度大于99%的CuO，纯
度大于99%的ZnO以及纯度大于99%的TiO2；且各成分的重量比为：
Fe2O3：62～66%，CuO：13.3～16.7%，ZnO：16.7～20.5%，TiO2：1.0～1.7%。
6.如权利要求5所述的高灵敏度热敏铁氧体材料，其特征在于，通过调节
TiO2的含量来调节该高灵敏度热敏铁氧体材料的居里温度的大小。
7.一种如权利要求1所述的高灵敏度热敏铁氧体材料的制备方法，其特征
在于，包括如下步骤：
配料：将纯度大...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪南东，颜铄清，吴雨峰，李启凡，冯则坤，
申请(专利权)人：江粉磁材武汉技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42