本发明专利技术提供一种烟草及烟草制品中不同形态镍元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镍元素的含量。其中，不同形态镍元素为无机态镍和有机态镍。本发明专利技术的一种烟草及烟草制品中不同形态镍元素的分离测定方法，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对烟草及烟草制品中不同形态镍元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价烟草及烟草制品中镍元素的危害性提供有力的技术支撑。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镍元素的含量。其中，不同形态镍元素为无机态镍和有机态镍。本专利技术的，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对烟草及烟草制品中不同形态镍元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价烟草及烟草制品中镍元素的危害性提供有力的技术支撑。【专利说明】
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种烟草及烟草制品中不同形态镍 元素的分离测定方法。
技术介绍
镍作为一种重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了 广泛的关注和研究。卷烟烟气中的镍是环境中镍的来源之一，也是烟草行业内Hoffmann名 单中列举的有害成分之一。从毒理学可知，不同形态的镍具有不同的毒性，金属镍几乎没有 急性毒性，无机态镍盐毒性也很小，而有机态镍（羰基镍）却有很强的毒性。在卷烟抽吸过 程中，有机态镍不仅能迅速被人体呼吸道吸收，而且也可由皮肤少量吸收，从而对呼吸系统 和皮肤造成危害。因此，为了更加全面和客观的评价烟草及烟草制品中镍的危害性，我们 不仅需要研究烟草及烟草制品中镍的总量，还需要对其中不同形态镍的含量进行深入的研 究。 然而，目前对镍元素的形态分析研究主要集中在环境样品、中草药等领域的样品 中，烟草及烟草制品中镍形态分析的研究还未见报导。因此，建立一种准确可靠、操作简便 的烟草及烟草制品中不同形态镍元素的分离和检测方法对于烟草行业具有极其重要的意 义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟草及烟草制品中不 同形态镍元素的分离测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、操作简便地分离烟草 及烟草制品中不同形态镍元素并进行分析的方法的问题。 为实现上述目的，本专利技术提供一种烟草及烟草制品中不同形态镍元素的分离测定 方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形 态镍元素的含量。 较佳的，所述不同形态镍元素为无机态镍和有机态镍。 所述，包括以下步骤： 1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用 装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的镍元素的样品溶液。 较佳的，所述烟草粉末样品按照烟草行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样 的制备和水分测定烘箱法》进行制备。 进一步的，所述烟草粉末样品要测定水分含量。所述测定水分含量便于烟草粉末 样品扣除水分后进行换算为干物质含量。 较佳的，所述烟草粉末样品的用量为〇. 2-0. 3g。 所述超纯水是指用Milli-Q超纯水仪制备的电导率为18. 2ΜΩ · cm的纯水。 较佳的，所述超声萃取包括以下步骤：将烟草粉末样品放入塑料管中，加入超纯 水，在室温下进行超声萃取。 进一步的，所述超声卒取条件为：塑料管体积：50ml ;超纯水用量：20ml ;超声卒取 时间：60min。 较佳的，所述过滤采用滤膜过滤。进一步的，所述滤膜为0.45 μ m滤膜。 较佳的，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤： 所述装填AB-8树脂的层析柱分离原理为：AB-8树脂对有机化合物有保留作用， 硝酸水溶液有利于样品溶液中无机物的洗脱并清洗层析柱，乙醇溶液对有机物的溶解性更 好，可将层析柱上的有机物洗脱。 A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用。 进一步的，所述层析柱的装填条件为：填料:AB-8树脂；填料高度：5_15cm ;层析 柱内径：1· 0-2. Ocm ;超纯水用量：250-750ml。 优选的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：10cm ;层析柱内 径：1. 5cm ;超纯水用量：500ml。 B、无机态镍的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集 流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态镍 样品溶液。 进一步的，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为3% (v/v)。 进一步的，所述层析柱设有出口活塞。所述出口活塞控制层析柱中液体流出状况， 调节出口活塞可控制液体流速。 进一步的，所述收集流出液是指，将滤液加入一根装填AB-8树脂的层析柱，打开 并调节层析柱上的出口活塞，用一个容器接取收集流出液，待滤液液面降至树脂界面时，关 闭出口活塞，加入硝酸水溶液，再打开并调节出口活塞，继续用上述容器接取收集流出液， 待流出液达到一定体积时，关闭出口活塞，即获得无机态镍样品溶液。 优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。 更优的，所述容器为容量瓶。 最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。 进一步的，所述流出液体积为50ml。 进一步的，所述无机态镍的分离条件为：滤液用量：5-15ml ;滤液PH值：2. 8-3. 2 ; 滤液过柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液过柱流速：2-4ml/min。 优选的，所述无机态镍的分离条件为：滤液用量：10ml ;滤液PH值：3. 0 ;滤液过柱 流速：3ml/min ;硝酸水溶液用量：45ml ;硝酸水溶液过柱流速：3ml/min。 C、有机态镍的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析 柱，收集洗脱液，获得有机态镍样品溶液。 进一步的，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为70% (v/v)。 进一步的，所述收集洗脱液是指，将乙醇水溶液继续加入装填AB-8树脂的层析 柱，打开并调节层析柱上的出口活塞，用另一个容器接取收集洗脱液，待洗脱液达到一定体 积时，关闭出口活塞，即获得有机态镍样品溶液。 优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。 更优的，所述容器为容量瓶。 最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。 进一步的，所述洗脱液体积为50ml。 进一步的，所述有机态镍的分离条件为：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 过柱流速：2_4ml/min。 优选的，所述有机态镍的分离条件为：乙醇水溶液用量：55ml ;乙醇水溶液过柱流 速：3ml/min〇 D、空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液， 获得无机态镍空白样品溶液；再移取乙醇水溶液，加入装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱 液，获得有机态镍空白样品溶液。 进一步的，步骤D中所述装填AB-8树脂的层析柱与步骤B、C中所述装填AB-8树 脂的层析柱相同。 进一步的，所述硝酸水溶液加入装填AB-8树脂的层析柱的条件与步骤B中硝酸水 溶液的条件相同。 进一步的，所述乙醇水溶液加入装填AB-8树脂的层析柱的条件与步骤C中乙醇水 溶液的条件相同。 2)标准溶液的配制：配制锗72内标溶液和不同形态的镍元素标准溶液。 I、移取镍，用硝酸水溶液稀释并定容，配制镍标准储备溶液。 进一步的，所述镍标准储备溶液的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烟草及烟草制品中不同形态镍元素的分离测定方法，采用AB‑8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镍元素的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张珲姿，姚鹤鸣，陆怡峰，顾文博，李永霞，张怡春，刘鸿，周志雄，史佳沁，金永明，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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