本发明专利技术提供一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，采用水作为模拟物，吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定迁移的挥发和半挥发化合物，通过裁切制备样品，在样品中加入一定量蒸馏水作为模拟物，于所需时间和温度条件下进行浸泡，吸取一定量的浸泡液，采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法分析获得迁移量。所提供方法可有效用于测定从纸和纸板中迁移到水中的特定挥发和半挥发物质迁移量，方法可行，操作简单，浸泡液无需前处理，且无需使用有机溶剂，具有操作简便快速，方法准确，灵敏度高，回收率好等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，采用水作为模拟物，吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定迁移的挥发和半挥发化合物，通过裁切制备样品，在样品中加入一定量蒸馏水作为模拟物，于所需时间和温度条件下进行浸泡，吸取一定量的浸泡液，采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法分析获得迁移量。所提供方法可有效用于测定从纸和纸板中迁移到水中的特定挥发和半挥发物质迁移量，方法可行，操作简单，浸泡液无需前处理，且无需使用有机溶剂，具有操作简便快速，方法准确，灵敏度高，回收率好等优点。【专利说明】水做模拟物-吹扫捕集法测定纸和纸板中挥发和半挥发性 物质的迁移量
本专利技术涉及一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，具体涉及 采用水作为模拟物，吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定迁移的挥发和半挥发化合物。
技术介绍
纸质包装材料作为一类重要的包装材料，被广泛使用，然而包装纸或纸板的主体 原料原纸，以及包装印刷过程中使用可能含有有害化成分的油墨、溶剂及辅料等，存在着挥 发性和半挥发性有机物等杂质污染的潜在风险。这些物质由于其挥发性，容易迁移至食品 中，也会释放到环境中，对人类健康和环境都会造成一定程度的危害。 评价包装纸或纸板的卫生安全质量，主要是考察其含有的物质组分是否迁移、迁 移的量是否达到危及人类健康的水平。国内外包装材料相关法律法规对有害成分的特定迁 移量进行严格、详细的规定，并制定了一系列受限物质的特定迁移量测试方法，通常是选取 合适的模拟物建立迁移模型，获取迁移量。目前国内外，对于水性食品接触材料的模拟物均 是选取水，然而以水作为模拟物，测定迁移到水中的挥发性和半挥发性有机物的方法还存 在缺陷。 目前测定迁移到水中挥发性有机物的测定多采用顶空法、液液萃取法与气相色谱 或气质联用法结合。然而顶空法以水为基质，可加热达到的温度低，方法的回收率低，灵敏 度低，精密度差，此外大量水分会进入色谱柱，对色谱柱和仪器均造成较大损坏。至于液液 萃取法，如以三乙酸甘油酯为萃取剂进行液液萃取，对于醇溶性物质萃取效率低，回收率 低。以上方法对迁移到水中多种挥发和半挥发性有机物的测定均存在不足。 以水作为模拟物，结合吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法，建立测定纸和纸板中迁 移到水中的挥发性和半挥发性有机物的方法十分有意义。
技术实现思路
为克服现有技术存在回收率低、灵敏度低、精密度差、仪器易损坏等问题，本专利技术 提供一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，该方法采用水作为模拟 物，吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定迁移到水中的挥发和半挥发化合物的迁移量。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定纸和纸板中特定挥发和半 挥发物质迁移量的方法，经过下列各步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为〇. 2?2 dm2的样品； (2) 将步骤（1)所得样品按每dm2的样品加入100 mL蒸馏水，于5?100°C下在蒸馏水 中浸泡5 min?240 h ; (3) 吸取步骤（2)的浸泡液5 mL，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得 浸泡液中挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积，仪器条件如下： 吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40°C ;吹扫流速：40 mL/min ;吹扫时间：11 min ; 干吹扫时间：1 min ;预脱附温度：180°C ;脱附温度：190°C ;脱附时间：2 min ;烘烤温度： 200°C ;烘烤时间：6 min ; 气相色谱的条件为进样口温度：220°C ;进样方式：分流进样(分流比30 :1);程序升温： 35°C (5 min)- 2. 5°C /min - 12(TC - 5°C /min - 22(TC (2 min);载气：氦气；流量：1· 0 ml,/miη ； 质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230°C ;离子化能量：70eV ;扫描方式：全扫 描和选择离子扫描（SM);扫描范围：m/z 35?270 amu;溶剂延迟：2. 0 min;接口温度： 280。。； (4) 以超纯水为溶剂配制挥发和半挥发有机物的系列标准溶液，每个系列标准溶液至 少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中待测物的含量，浓度范围为0?100 μ g/L，用吹扫捕 集进样器准确吸取各标准溶液5 mL，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根 据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物单位面积 迁移量(即标准溶液浓度乘以倍数100,单位为μ g/dm2)为横坐标，工作曲线强制过原点，作 各挥发和半挥发有机物的标准曲线； (5) 根据步骤（4)所得标准曲线，将步骤（3)所得浸泡液中挥发和半挥发有机物的离子 峰面积，带入标准曲线计算得到浸泡液中挥发和半挥发性有机物的迁移量。 所述步骤（2)的浸泡条件采用表1和表2的时间条件和温度条件进行控制： 表1浸泡迁移试验的时间条件 【权利要求】1. 一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，其特征在于经过下列各 步骤： (1) 将待测纸或纸板裁切为0. 2?2 dm2的样品； (2) 将步骤（1)所得样品按每dm2的样品加入100 mL蒸馏水，于5?100°C下在蒸馏水 中浸泡5 min?240 h ; (3) 吸取步骤（2)的浸泡液5 mL，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得 浸泡液中挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积，仪器条件如下： 吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40°C ;吹扫流速：40 mL/min ;吹扫时间：11 min ; 干吹扫时间：1 min ;预脱附温度：180°C ;脱附温度：190°C ;脱附时间：2 min ;烘烤温度： 200°C ;烘烤时间：6 min ; 气相色谱的条件为进样口温度：220°C ;进样方式：分流进样(分流比30 :1);程序升温： 35°C (5 min)- 2. 5°C /min - 12(TC - 5°C /min - 22(TC (2 min);载气：氦气；流量：1· 0 mL/min ； 质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230°C ;离子化能量：70eV ;扫描方式：全扫 描和选择离子扫描（SM);扫描范围：m/z 35?270 amu;溶剂延迟：2. 0 min;接口温度： 280。。； (4) 以超纯水为溶剂配制挥发和半挥发有机物的系列标准溶液，每个系列标准溶液至 少配制5级，浓度范围为0?100 μ g/L，用吹扫捕集进样器准确吸取各标准溶液5 mL，对系 列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面 积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物的单位面积迁移量为横坐标，工作曲线强制过原点， 作各挥发和半挥发有机物的标准曲线； (5) 根据步骤（4)所得标准曲线，将步骤（3)所得浸泡液中挥发和半挥发有机物的离子 峰面积，带入标准曲线计算得到浸泡液中挥发和半挥发性有机物的迁移量。2. 根据权利要求1所述的测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，其特 征在于：所述步骤（3)的特定挥发和半挥发有机物包括甲醇、乙醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定纸和纸板中特定挥发和半挥发物质迁移量的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～2 dm2的样品；（2）将步骤（1）所得样品按每dm2的样品加入100 mL蒸馏水，于5～100℃下在蒸馏水中浸泡5 min～240 h；（3）吸取步骤（2）的浸泡液5 mL，采用吹扫捕集法‑气相色谱/质谱联用法分析获得浸泡液中挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积，仪器条件如下：吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40 mL/min；吹扫时间：11 min；干吹扫时间：1 min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2 min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6 min；气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样（分流比30：1）；程序升温：35℃（5 min）→2.5℃/min→120℃→5℃/min→220℃（2 min）；载气：氦气；流量：1.0 mL/min；质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子扫描（SIM）；扫描范围：m/z 35～270 amu；溶剂延迟：2.0 min；接口温度：280℃；（4）以超纯水为溶剂配制挥发和半挥发有机物的系列标准溶液，每个系列标准溶液至少配制5级，浓度范围为0～100 μg/L，用吹扫捕集进样器准确吸取各标准溶液5 mL，对系列标准溶液进行气相色谱‑质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物的单位面积迁移量为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线；（5）根据步骤（4）所得标准曲线，将步骤（3）所得浸泡液中挥发和半挥发有机物的离子峰面积，带入标准曲线计算得到浸泡液中挥发和半挥发性有机物的迁移量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：司晓喜，朱瑞芝，张凤梅，刘志华，张蓉，刘春波，王昆淼，申钦鹏，张涛，何沛，杨光宇，苏钟璧，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53
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