一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备，步骤二，二氧化硅薄膜的制备和步骤三，沉积，制得抗菌防霉抗生物材料，该材料具有杀灭细菌，防止霉变的功能，并且抗菌性持久，并且可以用于抗菌领域的各种用途，例如食品包装，保鲜袋。药品包装等。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法
本专利技术专利涉及一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，薄膜材料的使用范围越来越广泛，目前，社会的多使用的薄膜材料为聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚酯等材质制得，上述材质的仅仅是一些简单的材质，随着社会的进步，上述材质的薄膜仅仅能够满足一定的需求，无法满足一些特殊的要求，例如食物包装，蔬菜保鲜，满足果蔬转季储存，长途运输，出口等使用要求，同时具有一定功能的薄膜材料也越来越多，例如具有抗菌、防霉、抗生物的特种薄膜材料也越来越受到人们的喜爱。市面上有需要传统的抗菌薄膜，例如直接将抗菌成分涂在薄膜表面的抗菌薄膜，这种在基材薄膜表面涂覆抗菌剂溶液后，与中层的材料粘结制得，虽然工艺简单，但是也存在在很多的问题，例如抗菌剂粉末超微细化，并使用有机溶剂溶解，这样会对人体和环境造成伤害，并且抗菌剂干燥后会使得表面成分不均匀，限制抗菌效果的发挥，并且味道大，挥发快，难以持久杀菌，从而影响抗菌效果的持久发挥。
技术实现思路
本专利技术专利的目的在于提供一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备：将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm。步骤二，二氧化硅薄膜的制备：(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶。(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量约为0.0001％-0.001％。步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜，首先将真空室抽至1×10-4Pa，溅射气压为0.025mbar，射频溅射功率为50W，将前述已经旋转涂敷制膜的硅片用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO2，TiO2沉积的厚度约为15nm，所述TiO2的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为8。(5)沉积Ag膜，于室温下在Ar流量为8sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜；(6)沉积TiO2膜，将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO2，所沉积的厚度为50-100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。步骤一中所述的表面改性剂选自：十二烷基磺酸钠、月桂酸钠或硬脂酸。表面改性剂浓度为0.002-0.01mol/L。所述步骤二中(3)后期热处理，在Ar气氛中退火3h，退火温度为450℃。所述步骤三沉积(4)，沉积TiO2膜，中采用JGP450型磁控溅射镀膜机，该镀膜机配备有2个射频溅射靶，Ag膜的溅射使用99.99％纯度的Ag金属靶，TiO2膜的溅射使用99.9％纯度TiO2烧结多晶靶材，频率为13.56MHz，溅射气体为Ar。步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜的厚度约为15nm。步骤三，沉积：(5)沉积Ag膜的厚度为45nm。步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜的厚度约为60nm步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜，TiO2的沉积条件为于室温下，射频输出功率(W)为150，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为7，氧气流速(sccm)为1，制得抗菌防霉抗生物材料。有益效果：品不仅在TiO2层中形成了Ag的纳米颗粒，而且简便的使得Ag纳米颗粒更加均匀的分布在TiO2基质中，同时具有更加稳定的抗菌效果，Ag膜由于磁控溅射腔体溅射气氛中等离子体发生解离产生了活性氧，在活性氧的作用下原先的连续Ag膜会在TiO2基质中形成Ag纳米结构，而底层的TiO2膜进一步的保护等离子体活性氧的进一步刻蚀作用；本专利技术的材料具有杀灭细菌，防止霉变的功能，并且抗菌性持久，并且可以用于抗菌领域的各种用途，例如食品包装，保鲜袋。药品包装等；加入纳米NiO/SiO2核壳结构材料后使得该材料的硬度和弹性模量有了大量的提高，硬度可达到6.82Gpa，弹性模量可达到47.26Gpa。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备：将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm。步骤二，二氧化硅薄膜的制备：(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶。(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量约为0.0001％-0.001％。步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜，首先将真空室抽至1×10-4Pa，溅射气压为0.025mbar，射频溅射功率为50W，将前述已经旋转涂敷制膜的硅片用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO2，TiO2沉积的厚度约为15nm，所述TiO2的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，A本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备： 将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10‑1∶15； 室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5‑7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30‑120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20‑100nm。 步骤二，二氧化硅薄膜的制备： (1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2‑5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500‑1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1‑2∶5‑7∶1‑4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8‑10小时，制得均匀的溶胶。 (2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。 (3)后期热处理，在Ar气氛中退火2‑5h，退火温度为400‑480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量约为0.0001％‑0.001％。 步骤三，沉积： (4)沉积TiO2膜，首先将真空室抽至1×10‑4pa，溅射气压为0.025 mbar，射频溅射功率为50 W，玻璃基板用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO2，TiO2沉积的厚度约为15nm，所述TiO2的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为8。 (5)沉积Ag膜，于室温下在Ar流量为8 sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜； (6)沉积TiO2膜，将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO2，所沉积的厚 度为50‑100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。...

【技术特征摘要】
1.一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备：将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h，取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm；步骤二，二氧化硅薄膜的制备：(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶；(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s；(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量为0.0001％-0.001％；步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜，首先将真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪耀东，
申请(专利权)人：上海玉镇材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31