一种确定锂离子萃取速率方程的方法技术

本发明专利技术涉及萃取技术领域，尤其是一种确定锂离子萃取速率方程的方法。具体为使萃取剂逐滴进入含锂、铁离子的萃取原液中，并逐滴溢升至所述萃取原液液面积聚形成萃取层；记录所述萃取剂液滴溢出的数目以及所述萃取剂液滴经过所述萃取原液的运行时间；收集所述萃取层并测定所述萃取层的总体积；采用盐酸对所述萃取层进行反萃取处理，然后测定所述萃取层中的锂离子浓度；取所述萃取原液中锂或铁离子初始物质的量浓度的对数值、或所述萃取剂中磷酸三丁酯的初始物质的量浓度的对数值，与所述萃取速率的对数值进行线性拟合，确定萃取速率方程。本发明专利技术采用上升液滴法考察了萃取原液离子浓度对萃取剂萃取过程的影响，求得了萃取速率方程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及萃取
，尤其是对萃取机理的研究以及萃取速率常数及其方程的确定。
技术介绍
锂是自然界中质量最轻、原子半径最小的金属，锂及其化合物是国民经济中最具有意义的战略资源。目前，国内外提取锂盐的方法研究较多的为溶剂萃取法，上世纪七八十年代，研究者们对溶剂萃取法提锂进行了深入的研究，并取得了一些研究进展，但是在工业化的过程中还是存在一些问题，这是因为对萃取体系的机理研究还不是很透彻，比如相界面间的物质传递、萃取的控制模式等方面，而萃取动力学的研究恰恰能从机理上对萃取过程的规律进行深入的了解。 在传统研究中，研究者们着重对萃取平衡进行研究，研究的过程中可以获得萃取体系的一些平衡规律，并能够确定萃合物的具体组成，但是不能确定生成萃合物的反应机理，而只有研究萃取过程的动力学才能确定萃取的机理。因此，溶剂萃取动力学的研究对于深入了解萃取机理，选择最优萃取工艺，优化萃取条件和丰富萃取化学的内容都具有十分重要的意义。近年来，溶剂萃取动力学的研究日益受到人们的重视。
技术实现思路
为解决现有技术的缺陷，本专利技术采用上升液滴法研究从盐湖卤水体系中萃取锂的动力学机理，以期找到影响锂萃取的主要因素，求得了萃取原液中各因素的萃取级数和萃取速率方程。 这种确定锂离子萃取速率方程的方法，包括如下步骤： 步骤一：使萃取剂逐滴进入含锂、铁离子的萃取原液中，并逐滴溢升至所述萃取原液液面积聚形成萃取层；记录所述萃取剂液滴溢出的数目以及所述萃取剂液滴经过所述萃取原液的运行时间；所述萃取剂为磷酸三丁酯(简称TBP)及其溶剂的混合物； 步骤二：收集所述萃取层并测定所述萃取层的总体积；采用盐酸对所述萃取层进行反萃取处理，然后测定所述萃取层中的锂离子浓度； 步骤三：分别使若干组锂或铁离子初始物质的量浓度不同的萃取原液、或磷酸三丁酯的初始物质的量浓度不同的萃取剂，在若干个柱高不等的萃取柱中重复所述步骤一和步骤二，通过改变萃取柱的长度来获得萃取剂在萃取原液中不同的运行时间；使所述运行时间和所述萃取层中锂离子的物质的量浓度进行线性拟合，从而得到萃取速率R； 其中，V总为萃取层的总体积，单位为mL；N为溢出萃取剂液滴的数目；Co为萃取层中锂离子的物质的量浓度，单位为mol/L；t为萃取剂经过萃取原液的运行时间，单位为s； 步骤四：取所述萃取原液中锂或铁离子初始物质的量浓度的对数值、或所述萃取剂中磷酸三丁酯的初始物质的量浓度的对数值，与所述萃取速率的对数值进行线性拟合，确定萃取速率方程。 其中，控制所述萃取剂的溢出速度为90～110滴/min。 其中，所述步骤二中收集的萃取层体积为5～7ml。 其中，所述萃取原液含有浓度为1～1.6mol/L的锂离子；浓度为0.06～1.2mol/L的铁离子；所述萃取原液氢离子浓度优选在0.04～0.06mol/L。 其中，所述萃取剂是磷酸三丁酯与溶剂磺化煤油的混合物；所述磷酸三丁酯的浓度为2～4mol/L。 其中，所述萃取原液中氯离子浓度大于7mol/L。 其中，所述反萃取处理为：采用6mol/L的盐酸，按照萃取层与盐酸的体积比为1:2进行反萃取。 有益效果： 本专利技术采用上升液滴法研究从盐湖卤水体系中萃取锂的动力学，找到影响锂萃取的主要因素，初步考察了萃取原液(水相)初始锂浓度、水相铁浓度、TBP浓度对萃取剂(有机相)萃取过程的影响，获得了确定各因素的萃取级数和萃取速率方程的方法。 附图说明 图1为本专利技术的萃取动力学研究装置结构示意图。 图2为本专利技术实验1萃取剂中锂离子浓度随运行时间t的变化曲线图。 图3为本专利技术实验1锂离子初始浓度对萃取速率的影响曲线图。 图4为本专利技术实验1锂离子初始浓度对萃取速率的对数曲线图 图5为本专利技术实验2萃取剂中锂离子浓度随运行时间t的变化曲线图。 图6为本专利技术实验2铁离子初始浓度对萃取速率的影响曲线图。 图7为本专利技术实验2铁离子初始浓度对萃取速率的对数曲线图 图8为本专利技术实验3萃取剂中锂浓度随运行时间t的变化曲线图。 图9为本专利技术实验3中TBP浓度对萃取速率的影响曲线图。 图10为本专利技术实验3中TBP浓度对萃取速率的对数曲线图。 具体实施方式 下面将结合附图对本专利技术实施例作详细说明。 实验1 本实施例的分析萃取机理的装置适用于上升液滴法进行萃取动力学的研究，其主要包括：依次连接的萃取柱10、输料管30和进料柱20。其中， 本实施例的萃取柱10，用于萃取原液的装填及其萃取发生。顶部设有溢流口11所述萃取柱10表面还包覆有恒温件，用于控制所述萃取原液在萃取过程中的温度恒定。本实施例中的恒温件优选采用水夹套12，利用水浴加热保证温度稳定。在其他实施例中，萃取柱也可以直接采用冷凝柱实现。该萃取柱10还包括装设于溢流口11处的溢流支管13，用于萃取发生后的提取层的引流和收集。使用时，控制所述溢流口11最低点略高于所述萃取原液液面。 进料柱20用于装填萃取剂，在该进料柱20的顶部入口处还装设有高位槽21，用于保持所述萃取剂与所述萃取原液的液位差，保证足够的液位差使萃取剂顺利进入萃取柱10中。优选地，进料柱20外表面也包覆有恒温水夹套。类似地，在其他实施例中，进料柱也可以直接采用冷凝柱实现。 输料管30连接于所述萃取柱10和所述进料柱20之间，用于将所述进料柱20中的萃取剂往所述萃取柱10中输送。还包括一毛细管喷嘴15与所述输料管30连接，所述毛细管喷嘴15从所述萃取10柱底部的纳流口14伸入至所述萃取柱10中，用于所述萃取剂在所述萃取柱10中控制释放。所述输料管30上还装设有调节阀31，用于控制所述输料管30内萃取剂的流动方向与速度。本实施例的输料管30优选为一乳胶管；所述喷嘴15优选为一玻璃毛细管；所述调节阀31优选采用三通调节阀。玻璃毛细管的引入便于进行不同比界面积对萃取速率的影响的研究；乳胶管和三通调节阀的配合不仅能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种确定锂离子萃取速率方程的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：使萃取剂逐滴进入含锂、铁离子的萃取原液中，并逐滴溢升至所述萃取原液液面积聚形成萃取层；记录所述萃取剂液滴溢出的数目以及所述萃取剂液滴经过所述萃取原液的运行时间；所述萃取剂为磷酸三丁酯及其溶剂的混合物；步骤二：收集所述萃取层并测定所述萃取层的总体积；采用盐酸对所述萃取层进行反萃取处理，然后测定所述萃取层中的锂离子浓度；步骤三：分别使若干组锂或铁离子初始物质的量浓度不同的萃取原液、或磷酸三丁酯的初始物质的量浓度不同的萃取剂，在若干个柱高不等的萃取柱中重复所述步骤一和步骤二，通过改变萃取柱的长度来获得萃取剂在萃取原液中不同的运行时间；使所述运行时间和所述萃取层中锂离子的物质的量浓度进行线性拟合，从而得到萃取速率R；其中，V总为萃取层的总体积，单位为mL；N为溢出萃取剂液滴的数目；Co为萃取层中锂离子的物质的量浓度，单位为mol/L；t为萃取剂经过萃取原液的运行时间，单位为s；步骤四：取所述萃取原液中锂或铁离子初始物质的量浓度的对数值、或所述萃取剂中磷酸三丁酯的初始物质的量浓度的对数值，与所述萃取速率的对数值进行线性拟合，确定萃取速率方程。...

【技术特征摘要】
1.一种确定锂离子萃取速率方程的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：使萃取剂逐滴进入含锂、铁离子的萃取原液中，并逐滴溢升至所
述萃取原液液面积聚形成萃取层；记录所述萃取剂液滴溢出的数目以及所述萃
取剂液滴经过所述萃取原液的运行时间；所述萃取剂为磷酸三丁酯及其溶剂的
混合物；
步骤二：收集所述萃取层并测定所述萃取层的总体积；采用盐酸对所述萃
取层进行反萃取处理，然后测定所述萃取层中的锂离子浓度；
步骤三：分别使若干组锂或铁离子初始物质的量浓度不同的萃取原液、或
磷酸三丁酯的初始物质的量浓度不同的萃取剂，在若干个柱高不等的萃取柱中
重复所述步骤一和步骤二，通过改变萃取柱的长度来获得萃取剂在萃取原液中
不同的运行时间；使所述运行时间和所述萃取层中锂离子的物质的量浓度进行
线性拟合，从而得到萃取速率R；
其中，V总为萃取层的总体积，单位为mL；N为溢出萃取剂液滴的数目；
Co为萃取层中锂离子的物质的量浓度，单位为mol/L；t为萃取剂经过萃取原液
的运行时间，单位为s；
步骤四：取所述萃取原液中锂或铁离子初始物质的量浓度的对数值、或所
述萃取剂中磷酸三丁酯的初始物质的量浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丽娟，李慧芳，时东，李晋峰，宋富根，聂峰，张利诚，姬连敏，彭小五，曾忠民，宋雪雪，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63