一种双(己酸基氨基甲基)-硫脲的合成方法技术

技术编号:10653003 阅读:176 留言:0更新日期:2014-11-19 15:18
本发明专利技术公开了一种双(己酸基氨基甲基)-硫脲的合成方法,己内酰胺与甲醛溶液进行反应,生成N-羟甲基己内酰胺;再向反应液中加入硫脲,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物,制得的双-(己内酰胺基甲基)-硫脲用进行碱性水解,水解完全后,缓慢加入盐酸溶液,析出固体产物,用水反复洗涤产物,制得双-(己酸基氨基甲基)-硫脲),合成物具有四个胺基和两个羧基与金属结合的特性,具有抑制腐蚀的作用,防锈作用强;合成物含有硫元素,具有抗磨减摩作用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,己内酰胺与甲醛溶液进行反应,生成N-羟甲基己内酰胺;再向反应液中加入硫脲,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物,制得的双-(己内酰胺基甲基)-硫脲用进行碱性水解,水解完全后,缓慢加入盐酸溶液,析出固体产物,用水反复洗涤产物,制得双-(己酸基氨基甲基)-硫脲),合成物具有四个胺基和两个羧基与金属结合的特性,具有抑制腐蚀的作用,防锈作用强;合成物含有硫元素,具有抗磨减摩作用。【专利说明】-种双(己酸基氨基甲基)-硫脲的合成方法
本专利技术涉及防锈添加剂合成
,尤指一种双(己酸基氨基甲基)-硫脲的合 成方法。
技术介绍
金属的腐蚀是指金属在侵蚀性环境中所引起的破坏,金属腐蚀的实质是金属在周 围介质的作用下转变为金属氧化物的过程,这种转变破坏金属键结构,致使金属性能变差, 金属腐蚀的本质是金属的氧化过程,金属腐蚀大多是电化学腐蚀,其中大气腐蚀是金属腐 蚀的基本类型,大气腐蚀是指大气中的腐蚀性气体溶解在水中作用于金属表面所引起的腐 蚀,在导致金属腐蚀的化学反应中,氧气和水分的存在,往往起着重大的作用,要有效地抑 制金属的腐蚀,防止金属直接与氧气和水蒸气接触是十分重要的,通常金属腐蚀的产物一 般为疏松结构的物质,不切断大气中的水及氧气与金属的接触,腐蚀过程会从外而内,导致 整个金属件的锈蚀,后失去使用功能。 氨基酸硫脲类化合物是比较典型的环境友好的防锈添加剂,这类有机防锈剂分子 中均含有〇、N、S等具有孤对电子的原子,而且其分子内具有多个缓蚀基团,这类化合物同 金属具有较强的吸附作用并形成稳定的络合物或螯合物,而且分子内或分子间极易形成 大量的氢键而使吸附层增厚,形成阻滞腐蚀介质接近金属表面的屏障,具有多功能、适应性 强、环境比较友好的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 本专利技术的技术解决方案是:己内酰胺与甲醛溶液进行反应,生成N-羟甲基己内酰 胺;再向反应液中加入硫脲,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽 滤,用母液洗涤重结晶产物,制得的双_(己内酰胺基甲基)_硫脲用进行碱性水解,水解完全 后,缓慢加入盐酸溶液,析出固体产物,用水反复洗涤产物,制得双-(己酸基氨基甲基)_硫 脲)。具体包含以下步骤: 1) .向甲醛(I )溶液中缓慢加入己内酰胺(II ),进行搅拌20?30分钟,搅拌条件下, 于15?20°C反应1?2小时,生成N-羟甲基己内酰胺(III),其主要化学反应为: 【权利要求】1. ,其特征是:己内酰胺与甲醛溶液进行 反应,生成N-羟甲基己内酰胺;再向反应液中加入硫脲,加热进行回流反应,反应结束后, 静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物,制得的双-(己内酰胺基甲基)-硫 脲用进行碱性水解,水解完全后,缓慢加入盐酸溶液,析出固体产物,用水反复洗涤产物,制 得双-(己酸基氨基甲基)-硫脲),具体包含以下步骤: 1) .向甲醛溶液中缓慢加入己内酰胺,进行搅拌20?30分钟,搅拌条件下,于15? 20°C反应1?2小时,生成N-羟甲基己内酰胺; 2) .再向反应液中加入硫脲,加热至100?105°C温度下,进行回流反应2?4小时, 反应结束后,静置,冷却至10?30°C,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物2 次,制得双-(己内酰胺基甲基)-硫脲; 3) .上述反应生成的物料用水进行稀释,加入氢氧化钠,进行水解,得双_(己酸基胺基 甲基)-硫脲的钠盐; 4) .向水解完全后的反应溶液中,缓慢加入盐酸溶液,调PH至1. 0左右,析出固体产物, 用水反复洗涤产物,得双-(己酸基氨基甲基)-硫脲)。2. 根据权利要求1所述的,其特征是:所 述的己内酰胺、甲醛和硫脲的摩尔比为1 : 1.8?2.5 : 0.5?0.7;所述的氢氧化钠与己 内酰胺摩尔比为1 : 1. 4?1. 8。【文档编号】C07C335/08GK104151221SQ201410358715【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月27日 优先权日:2014年7月27日 【专利技术者】修建东, 刘方旭 申请人:烟台恒迪克能源科技有限公司本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种双(己酸基氨基甲基)‑硫脲的合成方法,其特征是:己内酰胺与甲醛溶液进行反应,生成N‑羟甲基己内酰胺;再向反应液中加入硫脲,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物,制得的双‑(己内酰胺基甲基)‑硫脲用进行碱性水解,水解完全后,缓慢加入盐酸溶液,析出固体产物,用水反复洗涤产物,制得双‑(己酸基氨基甲基)‑硫脲),具体包含以下步骤:1).向甲醛溶液中缓慢加入己内酰胺,进行搅拌20~30分钟,搅拌条件下,于15~20℃反应1~2小时,生成N‑羟甲基己内酰胺;2).再向反应液中加入硫脲,加热至100~105℃温度下,进行回流反应2~4小时,反应结束后,静置,冷却至10~30℃,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物2次,制得双‑(己内酰胺基甲基)‑硫脲;3).上述反应生成的物料用水进行稀释,加入氢氧化钠,进行水解,得双‑(己酸基胺基甲基)‑硫脲的钠盐;4).向水解完全后的反应溶液中,缓慢加入盐酸溶液,调PH至1.0左右,析出固体产物,用水反复洗涤产物,得双‑(己酸基氨基甲基)‑硫脲)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:修建东刘方旭
申请(专利权)人:烟台恒迪克能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1