电流有效的电解装置和方法制造方法及图纸

公开一种电流有效的电解装置和方法。还公开一种离子色谱系统中的夹层抑制器，其中低密度的疏松填充的离子交换树脂安置于中心样品流流动通道中。还描述了一种使用这种抑制器的方法。

【技术实现步骤摘要】
专利技术背景用于离子色谱的一种抑制器形式在美国专利4,999,098中进行了描述。该抑制器包括一个离子接收或再生剂通道和由一个离子交换膜片分开的一个样品流或色谱流出液通道。该片允许具有与其可交换离子相同的电荷的离子跨膜通过。离子交换筛网用于这些通道中。来自该样品流动通道的流被引导至一个检测器，如电导率检测器，以检测所分辨的离子性物质。这些筛网提供离子交换位点并且用于提供跨越该样品流动通道的位点至位点的传递路径，使得抑制容量不再受限于本体溶液中的离子到膜的扩散。还披露了一种夹层抑制器，该夹层抑制器包括一个与该第一膜片相对的并且限定了第二通道的第二膜片。披露了隔开的电极沿着该抑制器的长度与两个再生剂室相连通。通过在这些电极之间施加电势，增加了该装置的抑制容量。该专利披露了在这些再生剂流动通道中流动并由再生剂递送源供应的一种典型的再生剂溶液(酸或碱)。在一个典型的阴离子分析系统中，氢氧化钠是电解质展开剂，并且硫酸是再生剂。该专利还披露了在电渗析模式中用水替代该再生剂溶液的可能性。美国专利5,248,426披露了离子色谱系统中美国专利4,999,098中所述的通用类型的抑制器，其中将来自检测器的流出液再循环到该抑制器中与样品流流动通道相邻的一个或多个流动通道中。美国专利5,597,481披露了一种前述类型的抑制器，该抑制器用于样品预处理以减少或抑制洗脱液中具有与分析物离子相反电荷的基质离子，并且然后分析处于其导电形式的分析物。使用现有的抑制器装置，特别是在洗脱液流动通道中，分析物的离子交换相互作用和疏水相互作用影响某些分析物如寡核苷酸类和低聚糖类的回收。在所有披露的方法中，要求高于理论预测的电流来实现定量抑制。在高洗脱液浓度条件下，这个高电流转化为生热和高背景噪声。美国专利6,077,434(‘434专利)披露了对于离子色谱膜抑制器的改进的抑制器电流效率。披露了电流效率与该抑制器的样品流流动通道的静态容量呈反相关。确切地，该专利传授该通道中的静态容量的降低导致电流效率增加，这当该通道不具有容量，如在该通道中具有一个中性筛网时，导致最大效率。电流效率抑制器具有低瓦数、低沥出物水平、低噪声和背景以及快速启动时间的益处。另一方面，特别地当不施加电流到该抑制器上时，样品流动通道中的静态容量提供可以使用的用于抑制的剩余容量。当到该抑制器装置的电流关闭时，更高的静态容量在该装置的安装或启动过程中也是有用的。这允许无需停机时间而操作该离子色谱。高静态容量的益处是当抑制器用于如美国专利5,569,365中所讨论的一个间歇操作模式中，其中电源关闭经过一个设定的持续时间，例如在抑制和分离分析物以检测的过程中。这种模式的关键益处是低噪声。在这些条件下，该静态容量用于交换这些洗脱液和样品平衡粒子。概要一个实施例是一种用于处理水性流的装置，所述装置包括一个具有第一电荷的可交换离子并且能够传送具有所述第一电荷的离子的第一离子交换膜，一个具有进口和出口的水性流流动通道，一个与所述水性流流动通道相邻并且与其通过所述第一膜分开的离子接收流动通道，安置在所述离子接收流动通道中的具有与所述第一离子交换膜相同电荷的固定流通式离子交换填料，一个安置在所述水性流流动通道进口与出口之间的并且在其之间延伸的离子交换颗粒的填充床，所述填充床的一部分以小于2克填充的干颗粒/cc该样品流流动通道的密度进行填充，所述填充床部分从所述水性流流动通道出口上游延伸到所述水性流进口与出口之间的距离的至少30％，并且第一和第二电极分别与所述水性流流动通道和离子接收流动通道处于电联通。另一个实施例是一种用于使用前述类型的装置处理包含基质离子的水性流的方法。该方法包括使该水性流流动通过该水性流流动通道，同时使一个离子接收流流动通过第一离子接收流动通道以将所述基质离子的至少一部分从所述水性流中去除。一种具体方法是其中该水性流是一个包含分析物离子的样品流并且其中这些基质离子被抑制并且该离子交换膜被再生的方法。附图简要说明图1是用于使用根据本专利技术的一种抑制器进行色谱法的装置的示意图。图2是根据本专利技术的一种夹层膜抑制器的分解示意图。图3是图2的抑制器的示意性扩展图，示出了简化的离子转移。图4和5是根据本专利技术的一种膜抑制器的分解图。图6和7是根据本专利技术的管状形式抑制器的示意性截面图。图8A、B至图11A、B是展示利用本专利技术的色谱图。类似参考数字指代贯穿附图的若干视图的相对应部分。实施例的详细说明本专利技术的系统对于测定大量阴离子或阳离子是有用的。合适的样品包括地表水和其他液体，如工业化学废弃物、体液、以及饮料如水果、葡萄酒以及饮用水。它对于纯化水流或洗脱液流也是有用的，如用于色谱分析、或用作一种pH改性剂的水流或洗脱液流。在一个实施例中，本专利技术针对一种用于处理水性样品流的方法和装置，该水性样品流包含具有一种电荷的分析物离子和具有相反电荷的基质离子。在一个应用中，该处理是在一个离子色谱抑制器中，并且这些基质离子是在洗脱液中具有与这些分析物离子相反电荷的电解质离子。在另一个应用中，该方法和装置用于在分析之前预处理一个水性样品流，该分析优选包括在一个色谱柱上进行分离。在这个实例中，这些基质离子典型地是样品流中具有高离子强度的化合物(例如，商业氢氧化钠)，这些化合物可能通过这些样品基质离子的大的干扰峰而遮掩样品峰。此类基质离子可以严重改变色谱分析，因为该样品基质离子具有如此高的浓度，它变成了主要的洗脱离子，临时超过了洗脱液。保证预处理的一个典型的最低浓度是当该基质离子是色谱洗脱液的摩尔离子浓度的至少十倍时。本专利技术的电流效率改进可适用的系统是Stillian等人的美国专利5,597,481中所提出的，该专利通过引用结合在此。如在此所使用的，所用术语“基质离子”是指用于色谱法的洗脱液中的电解质，该电解质在分离之后并且在检测之前被抑制或者其浓度被减少到非干扰水平，或者是指样品流中的基质离子，该基质离子的浓度在分离和/或检测之前被显著地减少。由于在任一情况下，这些基质离子都在该装置中被抑制，所以术语“抑制器”将一般用于包括包含本专利技术的修改的离子色谱抑制器和预处理装置。对于阴离子的分析，这些基质离子典型地是一种碱(例如，氢氧化钠或其它烷基金属氢氧化物)。其它基质化合物包括碳酸钠、氢氧化铵、或其他的烷基氢氧化铵。对于阳离子分析，这些基质离子典型地是一种酸，如常见的无机酸或有机酸(例如，硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于处理水性流的装置，所述装置包括一个具有第一电荷的可交换离子并且能够传送具有所述第一电荷的离子的第一离子交换膜，一个具有进口和出口的水性流流动通道，一个与所述水性流流动通道相邻并且与其通过所述第一膜分开的离子接收流动通道，安置在所述离子接收流动通道中的具有与所述第一离子交换膜相同电荷的固定流通式离子交换填料，一个安置在所述水性流流动通道进口与出口之间的并且在其之间延伸的离子交换颗粒的填充床，所述填充床的一部分以小于2克填充的干颗粒/cc该样品流流动通道的密度进行填充，所述填充床部分从所述水性流流动通道出口上游延伸到所述水性流进口与出口之间的距离的至少30％，并且第一和第二电极分别与所述水性流流动通道和离子接收流动通道处于电联通。

【技术特征摘要】
2013.05.08 US 13/890,0291.用于处理水性流的装置，所述装置包括一个具有第一电荷的可交
换离子并且能够传送具有所述第一电荷的离子的第一离子交换膜，一个具
有进口和出口的水性流流动通道，一个与所述水性流流动通道相邻并且与
其通过所述第一膜分开的离子接收流动通道，安置在所述离子接收流动通
道中的具有与所述第一离子交换膜相同电荷的固定流通式离子交换填料，
一个安置在所述水性流流动通道进口与出口之间的并且在其之间延伸的离
子交换颗粒的填充床，所述填充床的一部分以小于2克填充的干颗粒/cc该
样品流流动通道的密度进行填充，所述填充床部分从所述水性流流动通道
出口上游延伸到所述水性流进口与出口之间的距离的至少30％，并且第一
和第二电极分别与所述水性流流动通道和离子接收流动通道处于电联通。
2.如权利要求1所述的装置，其中，所述水性流是一个样品流，该
样品流包括分析物离子和具有与所述分析物离子相反电荷的基质离子，所
述水性流流动通道包括一个水性样品流流动通道。
3.如权利要求2所述的装置，其中，所述样品流流动通道具有一个
含有基质离子的上游部分的和一个其中所述基质离子已经被抑制的相邻的
下游部分。
4.如权利要求1所述的装置，进一步包括一个邻近所述水性流流动
通道的与所述第一离子交换膜的相反侧的、与所述第一离子交换膜相同类
型的第二离子交换膜，和一个通过所述第二离子交换膜与所述水性流流动
通道分开的离子源流动通道。
5.如权利要求4所述的装置，其中，所述第一和第二离子交换膜的
静态离子交换容量和用于所述样品流流动通道的所述填充床是该样品流流
动通道的至少3meqv/mL。
6.如权利要求1所述的装置，其中，所述装置当用作一个抑制器时
的电流效率是至少75％。
7.如权利要求1所述的装置，其中，所述离子交换颗粒的离子交换
容量是至少0.3meqv/mL。
8.如权利要求1所述的装置，其中，所述离子交换颗粒具有1μm
至200μm的尺寸范围。
9.如权利要求1所述的装置，其中，在所述第一与第二膜之间通过
所述床中的这些颗粒的电导率在该水性流动通道出口处是不连续的。
10.一种用于处理包括具有一种电荷的分析物离子和具有与所述分
析物离子相反电荷的基质离子的水性样品流的方法，所述方法使用用于处
理包括所述分析物离子和具有与所述分析物离子相反电荷的所述基质离子
的水性样品流的装置，所述装置包括一个具有与所述基质离子相同电荷的
可交换离子并且能够传送具有与所述分析物离子相反电荷的离子的第一离
子交换膜，一个具有进口和出口的样品流流动通道，一个与所述样品流流
动通道相邻并且与其通过所述第一膜分开的离子接收流动通道，安置在所
述离子接收流动通道中的具有与所述第一离子交换膜相同电荷的固定流通
式离子交换填料，一个安置在所述样品流流动通道进口与出口之间的并且
在其之间延伸的离子交换颗粒的填充床，所述填充床的一部分以小于2克

【专利技术属性】
技术研发人员：K·斯里尼瓦桑，C·A·波尔，S·巴德瓦杰，R·林，
申请(专利权)人：戴安公司，
类型：发明
国别省市：美国;US