一种防结块氟化氢铵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防结块氟化氢铵的制备方法，所述方法为：将质量浓度20～40％的氢氟酸加入反应器并冷却至30～40℃，缓慢通入氨气，反应完全后，升温至50～55℃反应2～5小时，再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀干燥，获得防结块氟化氢铵；本发明专利技术使用污泥脱水剂作为防结块试剂，该方法易操作，后处理方便，生产过程三废少，产品纯度高，灼烧残渣少，产品放置时间长，脱水剂用量少，是经济实用的绿色环保技术。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述方法为：将质量浓度20～40％的氢氟酸加入反应器并冷却至30～40℃，缓慢通入氨气，反应完全后，升温至50～55℃反应2～5小时，再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀干燥，获得防结块氟化氢铵；本专利技术使用污泥脱水剂作为防结块试剂，该方法易操作，后处理方便，生产过程三废少，产品纯度高，灼烧残渣少，产品放置时间长，脱水剂用量少，是经济实用的绿色环保技术。【专利说明】 (一）
本专利技术涉及一种氟化氢铵的制备方法，尤其是涉及一种在污泥脱水剂体系中制备 防结块氟化氢铵的方法。 (二）
技术介绍
氟化氢铵分子式NH4HF2，分子量为57.04,白色或无色透明斜方晶体，相对密度 1. 52(25°C )，熔点125. 6°C，沸点239. 5°C。在空气中易潮解、易结块，易溶于水，水溶液呈强 酸性，有氟化氢的酸味；微溶于醇。在热水中分解，高温下升华。氟化氢铵主要用作玻璃蚀 亥IJ剂、防腐剂、氧化铍制金属铍的溶剂、化学试剂、锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗剂、 发酵工业消毒剂和硅素钢板表面处理剂、制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂、有机合成氟化剂、 电镀液、提取稀有元素的溶剂、油田沙石的酸化处理剂等，硅素钢板的表面处理剂和铝型材 表面处理时的腐蚀剂和医药工业和电子工业的原料。 根据原料的不同，氟化氢铵主要有三种生产技术：1)氟化氢-液氨法，根据生产 工艺的不同，氟化氢铵还分为液相法和气相法；2)氟硅酸-液氨法，只有液相法；3)含氟废 液-液氨法，只有液相法。不管采用哪几种原料，液相法合成工艺的设备简单、投资省、工艺 条件温和、生产操作易于控制，但液相法生产的产品含水量较高、易结块、不能长期储存等 问题，既使是试剂产品，储存也难。气相法氟化氢铵由于工艺过程不接触水，而且经过熔融， 产品含水量很低、纯度高、稳定性好，可以长期储存。但气相法对工艺和设备的要求很高，生 产过程的密封性、换热、熔融温度控制、尾气处理等，都有严格要求，而且投资大，生产成本 高。如果不是特殊用途，氟化氢铵使用厂家一般不必采用气相法产品。对于产品的防结块 技术，我们参考了张文昭等人发表在《无机盐工业》的综述文章"NS型防结块氟化氢铵的制 备"。根据不同的产品，不同的工艺条件选用不同的防结块剂，选择防结块剂的原则是既要 考虑防结块效果，又要考虑产品质量及生产成本等。防结块剂的种类较多，但大量实验表明 以表面活性剂效果为佳。目前在防结块剂选择上，报道有脂肪酸盐、烷基芳基磺酸盐、脂肪 胺、季胺盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、可溶性硅烷、聚乙二醇、聚乙烯醇及液 体石蜡等十多种防结块剂。 污泥脱水剂也称为絮凝剂，用于各种工业和生活污水的絮凝沉降，沉淀澄清处理， 污泥预浓缩，污泥脱水。如酒精厂废水、啤酒厂废水、味精厂废水、制糖厂废水、肉食品厂废 水、饮料厂废水、纺织印染厂的废水等处理，市政污水处理厂污泥浓缩脱水。其效果是为得 到最大的泥饼干度，包括带式过滤、真空过滤或压滤、离心和气浮过程在内的脱水操作。近 年来，我们一直致力于绿色化工工艺的研发，因此，在本专利技术将污泥脱水剂体系应用于氟化 氢铵防结块的研究，该项技术是一项新技术未见报道。 (三）
技术实现思路
本专利技术目的是利用污泥脱水剂体系制备防结块氟化氢铵，该方法所使用的反应体 系价廉易得，制造成本低，而且操作过程简单、条件温和，后处理方便，是一条新的制备工 艺，是一项创新性生产技术。 本专利技术采用的技术方案是： 本专利技术提供，所述方法为：将质量浓度20?40% 的氢氟酸加入反应器并冷却至30?40°C (优选用冰水冷却），缓慢通入氨气，采用刚果红 试纸跟踪检测（试纸刚呈棕色为反应终点），反应完全后，升温至50?55°C反应2?5小 时（优选3小时），再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离 心，取沉淀干燥（优选在50°C干燥），获得防结块氟化氢铵。 所述质量浓度20?40%氢氟酸的用量以氢氟酸质量计，所述的污泥脱水剂的质 量添加量为氢氟酸质量的〇. 01 %?〇. 04%，优选0. 02%，所述氢氟酸与氨气的投料物质的 量之比为1:0. 45?0. 48。 所述的污泥脱水剂为聚丙烯酰胺类水溶性高分子聚合物，优选阴离子型聚丙烯酰 胺（亦称三号凝聚剂或聚丙烯酰胺胶体，英文名称为Polyacrylamide,简称PAM，分子量300 万-2200 万）。 本专利技术所述的防结块氟化氢铵，经检测纯度达到> 97.0%，灼烧残渣达到 < 0. 1%，放置时间一年以上不结块。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：本专利技术使用污泥脱水剂作为防 结块剂，方法易操作，后处理方便，生产过程三废少，产品纯度高，灼烧残渣少，产品放置时 间长，污泥脱水剂用量少，成本低，是经济实用的绿色环保技术。 (四）【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于 此： 本专利技术实施例所用污泥脱水剂为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为300万-2200万。 实施例1 在塑料反应器内，加入质量浓度20%的氢氟酸1000克（氢氟酸200克，10摩尔）， 并用冰水冷却至30°C，开始缓慢地向反应器中通入氨气77克（4. 5摩尔），用刚果红试纸跟 踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至50°C反应5小时，再加入污泥脱水剂0. 04 克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50°C干燥，获得防结块氟 化氢铵256克，收率99%，纯度彡97. 0%，灼烧残渣<0.1%。室温（25°C)放置15个月不 结块。 实施例2 在塑料反应器内，加入质量浓度30%的氢氟酸670克（氢氟酸200克，10摩尔）， 并用冰水冷却至35°C，开始缓慢地向反应器中通入氨气78克（4. 6摩尔），用刚果红试纸跟 踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至55°C反应3小时，再加入污泥脱水剂0. 06 克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50°C干燥，获得防结块氟 化氢铵257克，收率99. 8%，纯度彡97. 0%，灼烧残渣<0. 1%。室温（25°C )放置15个月 不结块。 实施例3 在塑料反应器内，加入质量浓度40%的氢氟酸500克（氢氟酸200克，10摩尔）， 并用冰水冷却至35°C，开始缓慢地向反应器中通入氨气82克（4. 8摩尔），用刚果红试纸跟 踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至55°C反应3小时，再加入污泥脱水剂0. 08 克，继续搅拌反应1小时，反应结束后，冷却结晶，离心，取沉淀在50°C干燥，获得防结块氟 化氢铵257克，收率99. 8%，纯度彡97. 0%，灼烧残渣<0.1%。室温（25°C)放置15个月 不结块。 实施例4 在塑料反应器内，加入质量浓度40%的氢氟酸500克（氢氟酸200克，10摩尔）， 并用冰水冷却至35°C，开始缓慢地向反应器中通入氨气80克（4. 7摩尔），用刚果红试纸跟 踪检测至试纸刚呈棕色为反应终点，然后升温至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防结块氟化氢铵的制备方法，其特征在于所述方法为：将质量浓度20～40％的氢氟酸加入反应器并冷却至30～40℃，缓慢通入氨气，反应完全后，升温至50～55℃反应2～5小时，再加入污泥脱水剂，继续保温搅拌反应1小时，反应结束后，将反应液冷却结晶，离心，取沉淀干燥，获得防结块氟化氢铵；所述质量浓度20～40％氢氟酸的用量以氢氟酸质量计，所述污泥脱水剂的质量添加量为氢氟酸质量的0.01％～0.04％，所述氢氟酸与氨气的投料物质的量之比为1:0.45～0.48。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：裴文，孙莉，王海滨，杨振平，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33