本发明专利技术公开了一种紫外感光镧锶锰氧溶胶的制备方法，由La(NO3)3·6H2O、Sr(CH3COO)2·0.5H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、2,2′-联吡啶按照摩尔比为0.67:0.33:1:(0.665～1.33)制成；制备微细化薄膜的方法为：将该溶胶经浸渍提拉法制备出感光性La0.67Sr0.33MnO3凝胶薄膜；然后依次经紫外掩模法或双光束激光干涉法曝光、溶洗和热处理得到微细图形化的La0.67Sr0.33MnO3薄膜。本发明专利技术制备工艺简单、制备成本低、环境污染小；所制备La0.67Sr0.33MnO3薄膜的微细图形结构规整，线度可小至微米级；制备过程易于控制，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种紫外感光镧锶锰氧溶胶的制备方法，由La(NO3)3·6H2O、Sr(CH3COO)2·0.5H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、2,2′-联吡啶按照摩尔比为0.67:0.33:1:(0.665～1.33)制成；制备微细化薄膜的方法为：将该溶胶经浸渍提拉法制备出感光性La0.67Sr0.33MnO3凝胶薄膜；然后依次经紫外掩模法或双光束激光干涉法曝光、溶洗和热处理得到微细图形化的La0.67Sr0.33MnO3薄膜。本专利技术制备工艺简单、制备成本低、环境污染小；所制备La0.67Sr0.33MnO3薄膜的微细图形结构规整，线度可小至微米级；制备过程易于控制，适用于工业化生产。【专利说明】
本专利技术属于微电子和磁性材料
，本专利技术涉及一种紫外感光镧锶锰氧溶胶 的制备方法，本专利技术还涉及使用该溶胶制备微细图形化薄膜的方法。
技术介绍
具有钙钛矿晶体结构的镧锶锰氧化物（LajrhMnC^，简写为LSM0)是一种稀土锰 氧化物，巨磁阻效应的发现使其成为材料科学研究的热点。LSM0作为典型的磁电阻材料已 被广泛应用于计算机硬盘中的磁头、随机存储器、换能器和传感器等多种磁电阻效应器件 中；在磁致冷领域，LSM0可作为室温磁致冷材料，因而在医疗卫生，航天和汽车等行业具有 广阔的应用前景；此外，LSM0的居里温度（T。= 370Κ)高于室温，并且在费米面处只存在全 极化的3d态导带，不存在s态，性质比较稳定，在空气中不能被氧化，因而还是一种理想的 铁磁电极材料。 微细加工技术是对功能陶瓷薄膜进行图形化的主要方法，是支撑电子和光电子元 器件不断进步的关键技术之一。现有的微细加工技术，如化学湿法刻蚀技术、深紫外线曝光 技术、电子束曝光技术、离子束刻蚀技术、等离子体刻蚀技术、纳米压印法和软印刷技术等， 在微电子技术发展中发挥了关键作用，奠定了微电子学的基础。由于这些技术都必须先制 备功能陶瓷薄膜随后才能进行相应的微细加工，故此类技术通常操作复杂、操作环境苛刻、 费用高，而且加工材料仅限于半导体材料和部分聚合物材料。LSM0陶瓷薄膜耐蚀性强，极难 腐蚀。所以，其高质量、大面积的微细图形是很难用传统的方法制备的。其次，上述技术如 果直接用于LSM0薄膜的微细加工，往往会导致其物理化学性能发生变化，进而限制了其在 微器件邻域中的应用。 采用化学修饰的溶胶-凝胶法和紫外掩模/激光干涉法相结合的功能陶瓷薄膜及 微细图形制备技术（简称"感光溶胶-凝胶法"）是近年来发展起来的一种制备微细图形化 功能陶瓷薄膜的新方法。其特点是无需光刻胶、腐蚀液以及其它高精设备，并可实现陶瓷薄 膜制备和微细图形化加工的同步进行。感光溶胶-凝胶法已被应用于氧化硅、氧化钛、氧化 锆、锆钛酸铅和钇钡铜氧等微细图形化功能薄膜的制备，并成为制备高密度、集成化功能性 陶瓷薄膜最具前途的工艺之一。但是，由于常规的"感光溶胶-凝胶法"所使用的乙酰丙酮 /苯酰丙酮等化学修饰剂在LSM0溶胶中的相容性很差，致使目前尚没有采用感光溶胶-凝 胶法制备微细图形化LSM0薄膜的相关文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种紫外感光镧锶锰氧溶胶的制备方法。 本专利技术的另一个目的是提供使用该紫外感光镧锶锰氧溶胶制备微细图形化薄膜 的方法，制备的薄膜表面微细图形结构规整、工艺简单、易于控制。 本专利技术所采用的第一种技术方案是：紫外感光镧锶锰氧溶胶的制备方法，是由 La (Ν03) 3 · 6H20、Sr (CH3C00) 2 · 0· 5H20、Mn (CH3C00) 2 · 4Η20、2, 2，-联吡啶按照摩尔比为 0. 67:0. 33:1: (0. 665?1. 33)制成的LaQ.67SrQ.33Mn0 3感光溶胶，具体包括以下步骤： 步骤1 :将Sr (CH3C00) 2 · 0. 5H20加入无水甲醇中，室温下搅拌使其完全溶解，然后 加入2, 2'-联吡啶，继续搅拌20?30min，形成溶液A ; 将Mn(CH3C00)2 · 4H20加入无水甲醇中，室温下搅拌使其完全溶解，然后加入 2, 2'-联吡啶，继续搅拌20?30min，形成溶液B ; 将La (Ν03) 3 · 6H20加入无水甲醇中，室温下搅拌使其完全溶解，经室温下搅拌后形 成溶液C ; 步骤2 :将步骤1得到的溶液A、溶液B、和溶液C按镧、锶、锰三种金属离子摩尔比 为La3+:Sr2+:Mn 4+ = 0. 67:0. 33:1混合，得到化学组成为LaQ.67Sra33Mn03的感光溶胶，加入适 量甲醇定容至金属离子总浓度为〇. 1?〇. 5mol/L。 本专利技术的特点还在于， 步骤1中Sr(CH3C00)2 · 0. 5H20:2, 2'-联吡啶：无水甲醇的摩尔比=1: (0. 5? 1. 0) :20 ;Mn(CH3C00)2 · 4H20:2, 2'-联吡啶：无水甲醇的摩尔比=1: (0· 5 ?1· 0) : 20 ; La(N03)3 · 6Η20:无水甲醇的摩尔比为1:20。 本专利技术所采用的第二种技术方案是：使用紫外感光镧锶锰氧溶胶制备微细图形 化薄膜的方法，以La a67Sra33Mn03溶胶为制膜前驱物，通过浸渍提拉法在基板上制备紫外感 光La a67Sra33Mn03凝胶薄膜，随后经干燥、曝光、溶洗和热处理，得到具有微细图形化结构的 Laa67SrQ.33Mn03 薄膜。 本专利技术的特点还在于， 包括以下步骤： 步骤1 :以紫外感光Laa67Sra33Mn03溶胶为制膜前驱物，通过浸渍提拉法在基板上 制备紫外感光lA^Src^MnC^凝胶薄膜，然后进行干燥，得到干燥的Lac^Si^^MnC^凝胶薄 膜； 步骤2 :采用紫外掩模法或双光束激光干涉法对步骤1得到的干燥的 La^Si^MnOs凝胶薄膜进行曝光，得到曝光后的La^Si^MnOs凝胶薄膜； 步骤3 :将步骤2得到的曝光后的LaQ.67SrQ.33Mn0 3凝胶薄膜在混合溶剂中溶洗，然 后进行热处理，得到具有微细图形化的Laa67Sra33Mn0 3薄膜。 步骤1中基板为玻璃、硅或铝酸镧单晶。 步骤1中浸渍提拉法的提拉速度为0. 05?0. 25cm/s ;干燥的温度为80?100°C、 时间为5?lOmin。 步骤2中紫外掩模法采用主波长为365nm的紫外灯为曝光光源，双光束激光干涉 法以输出波长为350. 7nm的氪离子激光器为光源。 步骤2中曝光的时间为20?40min。 步骤3中混合溶剂由体积比为1:5?20的乙醇和异丙醇组成，溶洗时间为4? 10s〇 步骤3中热处理的温度为750?800°C、时间为30?40min。 本专利技术的有益效果是：本专利技术采用紫外掩模法或双光束激光干涉法直接在 LaQ.67SrQ.33Mn03薄膜上制备微细图形，实现了 LaQ.67SrQ.33Mn03薄膜制备和微细图形化加工的 同步进行，其制备过程无需贵重设备，无需腐蚀性介质，工艺流程简单，具有易于制作大面 积微细图形的优点，制备成本低、环境污染小，所制备微细图形的结构规整，线本文档来自技高网...
【技术保护点】
紫外感光镧锶锰氧溶胶的制备方法，其特征在于，是由La(NO3)3·6H2O、Sr(CH3COO)2·0.5H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、2,2′‑联吡啶按照摩尔比为0.67:0.33:1:(0.665～1.33)制成的La0.67Sr0.33MnO3感光溶胶，具体包括以下步骤：步骤1：将Sr(CH3COO)2·0.5H2O加入无水甲醇中，室温下搅拌使其完全溶解，然后加入2,2′‑联吡啶，继续搅拌20～30min，形成溶液A；将Mn(CH3COO)2·4H2O加入无水甲醇中，室温下搅拌使其完全溶解，然后加入2,2′‑联吡啶，继续搅拌20～30min，形成溶液B；将La(NO3)3·6H2O加入无水甲醇中，室温下搅拌使其完全溶解，经室温下搅拌后形成溶液C；步骤2：将所述步骤1得到的溶液A、溶液B、和溶液C按镧、锶、锰三种金属离子摩尔比为La3+:Sr2+:Mn4+＝0.67:0.33:1混合，得到化学组成为La0.67Sr0.33MnO3的感光溶胶，加入适量甲醇定容至金属离子总浓度为0.1～0.5mol/L。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段宗范，魏娟宁，赵高扬，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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