氚标记二甲氧苄啶的制备方法技术

技术编号:10580736 阅读:136 留言:0更新日期:2014-10-29 12:34
本发明专利技术属于放射性化学合成领域,具体涉及一种氚标记二甲氧苄啶的制备方法,该氚标记二甲氧苄啶可作为放射性示踪剂使用。以3,4-二甲氧基-5-溴-苯甲醛为原料,经过Knoevenagel反应和成环反应,合成得到5-溴-二甲氧苄啶,最后采用微量合成方法,以钯碳(Pd/C)为催化剂,5-溴-二甲氧苄啶与氚气发生还原脱溴反应,同时交换上氚,生成高比活度(22.08Ci/g)、高放化纯度(≥98%)和高化学纯度(≥98%)的5-3H-二甲氧苄啶。本发明专利技术合成的氚标记二甲氧苄啶作为放射性示踪剂可以为系统展开二甲氧苄啶在动物体内吸收、分布、代谢及残留消除规律研究提供物质基础,同时也为同类药物的氚标记提供方法参考。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于放射性化学合成领域,具体涉及一种,该氚标记二甲氧苄啶可作为放射性示踪剂使用。以3,4-二甲氧基-5-溴-苯甲醛为原料,经过Knoevenagel反应和成环反应,合成得到5-溴-二甲氧苄啶,最后采用微量合成方法,以钯碳(Pd/C)为催化剂,5-溴-二甲氧苄啶与氚气发生还原脱溴反应,同时交换上氚,生成高比活度(22.08Ci/g)、高放化纯度(≥98%)和高化学纯度(≥98%)的5-3H-二甲氧苄啶。本专利技术合成的氚标记二甲氧苄啶作为放射性示踪剂可以为系统展开二甲氧苄啶在动物体内吸收、分布、代谢及残留消除规律研究提供物质基础,同时也为同类药物的氚标记提供方法参考。【专利说明】
本专利技术属于放射性化学合成领域,具体涉及一种, 本专利技术利用稳定的放射性同位素氚对抗菌增效剂类药物二甲氧苄啶苯环C5位进行定位标 记,以便对该药物在动物体内的吸收、分布、代谢和残留消除规律进行研究。
技术介绍
二甲氧苄啶是应用较早的磺胺类抗菌增效剂,相对于其他的抗菌增效剂其结构 简单,合成工艺不复杂。自面市以来,由于其疗效确切,使用方便,副作用小,在临床上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氚标记二甲氧苄啶的制备方法,其特征在于按如下步骤制备:(1)在配有温度计,搅拌器和恒压滴液漏斗的反应容器中配制质量浓度为10%~25%的甲醇钠/甲醇溶液,在0~10℃下缓慢滴加丙烯腈,所述甲醇钠与丙烯腈物质量的比例为1:1~10:1,控制反应温度为25℃反应1h后,向反应液中加入3,4‑二甲氧基‑5‑溴‑苯甲醛,其与丙烯腈物质量的比例为1:1~1:5,保持反应温度50℃,4h后停止反应,向反应混合物加入等体积的水,减压蒸除甲醇后所得水相用二氯甲烷、乙酸乙酯或甲苯溶剂萃取三次,合并有机相,无水硫酸镁干燥后,减压蒸除溶剂即得到黄色油状物α‑(甲氧基甲基)‑3,4‑二甲氧基‑5‑溴‑肉桂腈;(2...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:袁宗辉文丽华潘源虎黄玲利谢书宇王立业周波陶燕飞陈冬梅王旭刘振利谢长清
申请(专利权)人:华中农业大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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