一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的装置和工艺方法，有反应器、反应精馏塔、丁酸酐精制塔、冷凝器、再沸器、回流罐、釜出罐、泵和管线。利用反应精馏塔结合反应器与丁酸酐精制塔的工艺流程。乙酸酐和丁酸进入反应器进行反应流入反应精馏塔的乙酸酐和丁酸，在该段的每层塔板上反应和精馏；经反应段流下的物料经提馏段精馏；经反应段上升的物料经精馏段精馏，塔顶采出得到80％-100％乙酸；反应精馏塔塔釜出料加压进入丁酸酐精制塔精馏；丁酸酐精制塔塔顶得到乙酸、乙酸酐、丁酸、乙酸丁酸酐或丁酸酐中的某几种，精馏塔塔釜得到纯度80％-100％的丁酸酐。解决了丁酸酐间歇生产产品质量不稳定、收率较低、生产效率较低的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制丁酸酐的装置和工艺方法，特别涉及一种乙酸酐与丁酸反应精馏制 丁酸酐的装置和工艺方法。 技术背景 丁酸酐传统生产方法有以下几种：丁酰氯与丁酸钠共热，此方法副产物氯化钠易 结晶不易清除，产量小，转化率低；丁酸用氯化硫做催化剂脱水得丁酸酐，副产物丁酰氯污 染环境，副反应较多；丁酸与乙烯酮副反应较多，丁酸酐的纯度较低；在二氧化钴催化下， 丁酰氯与丁酸在二氯甲烷溶剂中可生成丁酸酐，产率较低，且分离能耗高；乙酸酐与丁酸交 换法，目前国内使用间歇法生产，不断将反应生成的乙酸蒸出，得到纯度较高的丁酸酐，由 于间歇生产，产品质量不稳定，收率较低，生产效率较低。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种，利 用反应精馏塔结合反应器与丁酸酐精制塔的工艺流程，可以使乙酸酐与丁酸制丁酸酐连续 进行。 一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置包括：反应器1，反应精馏塔2, 丁酸酐 精制塔3,冷凝器4、8,回流罐5、9,再沸器6、10,釜出罐7、11，泵12-19和管线等辅助设备。 反应精馏塔由3段组成：精馏段20、反应段21、提馏段22。丁酸酐精制塔由2段组成：精馏 段23、提馏段24。管线包括：管线25-管线54。 -种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其特征在于：其中反应精馏塔（2)内 部有依次上下连接的精馏段（20)、反应段（21)、提馏段（22) ;丁酸酐精制塔（3)内部有依 次上下连接的精馏段（23)、提馏段（24); 反应器（1)的上下管口分别经过泵连接反应精馏塔的反应段（23)的上下管口，反 应器（1)中侧经过泵连接乙酸酐输送管，反应器（1)下侧经过泵连接丁酸输送管； 反应精馏塔（2)顶部顶管口连接前冷凝器（4)左下端管口，前冷凝器右上端管口 连接前回流罐（5)底部管口，前回流罐上侧管口经过泵连接反应精馏塔顶部侧管口，前回 流罐下侧管口连接乙酸输送管；反应精馏塔的下侧管口连接前再沸器（6)上侧管口，前再 沸器底部管口连接反应精馏塔底部管和前釜出罐（7)底部管口； 前釜出罐侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔（3)的精馏段（23)和提馏段（24)之间 个管口，丁酸酐精制塔顶部管口连接后冷凝器（8)左下端管口，后冷凝器右上端管口连接 后回流罐（9)底部管口，后回流罐上侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔顶部侧管口，后回流 罐下侧管口经过泵连接连接反应器（1)上部侧管口； 丁酸酐精制塔的下侧管口连接后再沸器（10)上侧管口，后再沸器底部管口连接 丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐（11)底部管口，后釜出罐（11)侧部管口连接丁酸酐输送 管。 所述的反应精馏塔精馏段由1至50层塔板或由1至10米高的填料段组成 所述的反应精馏塔反应段由5至50层塔板或由1至10米高的填料段组成 所述的反应精馏塔提馏段由1至50层塔板或由1至10米高的填料段组成 所述的丁酸酐精制塔精馏段由1-50层塔板或由1至10米高的填料段组成 所述的丁酸酐精制塔提馏段由1-50层塔板或由1至10米高的填料段组成 所述的反应器可以是1至10个并联操作。 采用乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置进行乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐 的工艺方法步骤是： 1)乙酸酐和丁酸进入反应器反应后，从反应器上部或下部，通过管线进入反应精 馏塔精馏段下部至反应段下部的某几个位置； 2)进入反应精馏塔的乙酸酐和丁酸，在反应段的每层塔板上同时进行反应和精 馈； 3)经反应段流下的物料经反应精馏塔提馏段精馏； 4)经反应段上升的物料经反应精馏塔精馏段精馏，塔顶馏出物经冷凝器冷凝得到 乙酸； 5)反应精馏塔塔釜出料由泵加压进入丁酸精制塔精馏； 6) 丁酸精制塔塔顶得到乙酸、丁酸、乙酸酐、乙酸丁酸酐、丁酸酐中的某几种物质， 塔顶馏出物经过冷凝器冷凝后由泵经管线打回反应器继续反应； 7) 丁酸精制塔塔釜得到高纯度丁酸酐。 该工艺流程中，原料乙酸酐和丁酸摩尔比为1:10?5:1。 该工艺流程中，反应精馏塔的操作压力在为5?200kPa (绝压），丁酸酐精制塔的 操作压力为5?500kPa(绝压）。 本专利技术的有益效果： 利用反应精馏塔结合反应器与丁酸酐精制塔的工艺流程，可以使乙酸酐与丁酸反 应精馏制丁酸酐连续进行，由丁酸酐精制塔塔釜出料丁酸酐含量80?100%，反应精馏塔 顶出料乙酸含量80-100%。解决了丁酸酐间歇生产产品质量不稳定、收率较低、生产效率较 低的问题。 【附图说明】 图1为乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐的装置示意图。 图中：1反应器，2反应精馏塔，3 丁酸酐精制塔，4前冷凝器，5前回流罐，6前再沸 器，7前釜出罐，8后冷凝器，9后回流罐，10后再沸器，11后釜出罐，12-19泵，20精馏段，21 反应段，22提馏段，23精馏段，24提馏段，25-54管线。 【具体实施方式】 如图1所示，一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其中反应精馏塔（2)内部 有依次上下连接的精馏段（20)、反应段（21)、提馏段（22) ;丁酸酐精制塔（3)内部有依次 上下连接的精馏段（23)、提馏段（24); 反应器（1)的上下管口分别经过泵连接反应精馏塔的反应段（23)的上下管口，反 应器（1)中侧经过泵连接乙酸酐输送管，反应器（1)下侧经过泵连接丁酸输送管； 反应精馏塔（2)顶部顶管口连接前冷凝器（4)左下端管口，前冷凝器右上端管口 连接前回流罐（5)底部管口，前回流罐上侧管口经过泵连接反应精馏塔顶部侧管口，前回 流罐下侧管口连接乙酸输送管；反应精馏塔的下侧管口连接前再沸器（6)上侧管口，前再 沸器底部管口连接反应精馏塔底部管和前釜出罐（7)底部管口； 前釜出罐侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔（3)的精馏段（23)和提馏段（24)之间 个管口，丁酸酐精制塔顶部管口连接后冷凝器（8)左下端管口，后冷凝器右上端管口连接 后回流罐（9)底部管口，后回流罐上侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔顶部侧管口，后回流 罐下侧管口经过泵连接连接反应器（1)上部侧管口； 丁酸酐精制塔的下侧管口连接后再沸器（10)上侧管口，后再沸器底部管口连接 丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐（11)底部管口，后釜出罐（11)侧部管口连接丁酸酐输送 管。 本专利技术中的反应精馏塔精馏段由1至30层塔板组成，也可由一定高度各种填料组 成。 本专利技术中的反应精馏塔反应段由5至50层塔板组成，也可由一定高度各种填料组 成。 本专利技术中的反应精馏塔提馏段由1至30层塔板组成，也可由一定高度各种填料组 成。 本专利技术中的丁酸酐精制塔精馏段由1-30层塔板组成，也可由一定高度各种填料 组成。 本专利技术中的丁酸酐精制塔提馏段由1-30层塔板组成，也可由一定高度各种填料 组成。 本专利技术中的反应器可以是1至10个并联操作。 本专利技术中的原料乙酸酐和丁酸摩尔比为1:10?5:1。 采用本专利技术乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置进行乙酸酐与丁酸反应精馏制 丁酸酐的工艺方法步骤是： 乙酸酐自管线25、丁酸自管线26分别由泵12、泵13打进反应器反应。反应后出 料通过管线29、管线31分别由泵14、泵15本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其特征在于：其中反应精馏塔(2)内部有依次上下连接的精馏段(20)、反应段(21)、提馏段(22)；丁酸酐精制塔(3)内部有依次上下连接的精馏段(23)、提馏段(24)； 反应器(1)的上下管口分别经过泵连接反应精馏塔的反应段(23)的上下管口，反应器(1)中侧经过泵连接乙酸酐输送管，反应器(1)下侧经过泵连接丁酸输送管； 反应精馏塔(2)顶部顶管口连接前冷凝器(4)左下端管口，前冷凝器右上端管口连接前回流罐(5)底部管口，前回流罐上侧管口经过泵连接反应精馏塔顶部侧管口，前回流罐下侧管口连接乙酸输送管；反应精馏塔的下侧管口连接前再沸器(6)上侧管口，前再沸器底部管口连接反应精馏塔底部管和前釜出罐(7)底部管口； 前釜出罐侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔(3)的精馏段(23)和提馏段(24)之间个管口，丁酸酐精制塔顶部管口连接后冷凝器(8)左下端管口，后冷凝器右上端管口连接后回流罐(9)底部管口，后回流罐上侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔顶部侧管口，后回流罐下侧管口经过泵连接连接反应器(1)上部侧管口； 丁酸酐精制塔的下侧管口连接后再沸器(10)上侧管口，后再沸器底部管口连接丁酸酐精制塔底部管和后釜出罐(11)底部管口，后釜出罐(11)侧部管口连接丁酸酐输送管。...
【技术特征摘要】
1. 一种乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其特征在于：其中反应精馏塔（2)内部 有依次上下连接的精馏段（20)、反应段（21)、提馏段（22) ;丁酸酐精制塔（3)内部有依次 上下连接的精馏段（23)、提馏段（24); 反应器（1)的上下管口分别经过泵连接反应精馏塔的反应段（23)的上下管口，反应器 (1)中侧经过泵连接乙酸酐输送管，反应器（1)下侧经过泵连接丁酸输送管； 反应精馏塔（2)顶部顶管口连接前冷凝器（4)左下端管口，前冷凝器右上端管口连接 前回流罐（5)底部管口，前回流罐上侧管口经过泵连接反应精馏塔顶部侧管口，前回流罐 下侧管口连接乙酸输送管；反应精馏塔的下侧管口连接前再沸器（6)上侧管口，前再沸器 底部管口连接反应精馏塔底部管和前釜出罐（7)底部管口； 前釜出罐侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔（3)的精馏段（23)和提馏段（24)之间个管 口，丁酸酐精制塔顶部管口连接后冷凝器（8)左下端管口，后冷凝器右上端管口连接后回 流罐（9)底部管口，后回流罐上侧管口经过泵连接丁酸酐精制塔顶部侧管口，后回流罐下 侧管口经过泵连接连接反应器（1)上部侧管口； 丁酸酐精制塔的下侧管口连接后再沸器（10)上侧管口，后再沸器底部管口连接丁酸 酐精制塔底部管和后釜出罐（11)底部管口，后釜出罐（11)侧部管口连接丁酸酐输送管。2. 根据权利要求1所述的乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其特征在于：所述的 反应精馏塔精馏段由1至50层塔板或由1至10米高的填料段组成。3. 根据权利要求1所述的乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其特征在于：所述的 反应精馏塔反应段由5至50层塔板或由1至10米高的填料段组成。4. 根据权利要求1所述的乙酸酐与丁酸反应精馏制丁酸酐装置，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙立军，李柏春，巢飞，
申请(专利权)人：天津普莱化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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