本发明专利技术公开了一种基于纳米复合材料的电阻式氢气传感器及其制备方法，它是将一侧具有导电胶的铜片贴在制备好的氢敏感纳米复合材料上；然后用导线连接铜片，检测复合材料电阻的变化来实现氢气浓度的检测。该氢气传感器可以在室温条件下定量检测氢气的浓度，而且操作简便，重现性好。本发明专利技术所制备的电阻型氢气传感器采用层层电沉积的方法制备聚苯胺、Pd纳米粒子和二氧化钛纳米管复合材料。二氧化钛纳米管具有良好的化学稳定性和大的比表面积，有效地提高了Pd纳米粒子的分散性，在Pd纳米粒子和二氧化钛纳米管复合材料上电沉积聚苯胺，提高了在室温下氢气检测的稳定性和选择性，而且还具有工艺简单，应用范围广和制造成本低等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢气传感器，具体是。
技术介绍
氢气作为一种高效、洁净的二次能源已受到世界各国的广泛关注，而且作为一种基本的化工原料，已广泛应用到航天工业、石油化工，国防工业、冶金工业等领域中。氢能源系统的开发包括氢的生产、储存、运输以及利用等方面，每一个环节都离不开氢的检测。这是因为氢气分子很小，极易泄漏，而且氢气无色无味，爆炸极限范围宽(4 %?75 %)，遇明火即发生爆炸。一旦发生事故，将对人的生命和国家的财产安全造成严重的危害，这使得对环境中氢气的含量进行检测并对其泄漏进行监测显得非常重要。现有的技术中对氢气泄露的检测一般采用敏感元件，多为无定量的检测，只给出简单的报警信息，而且大部分要在高温下才能实现检测，因此，定量检测室温空气中的氢气的含量显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供。实现本专利技术目的的技术方案是:一种基于纳米复合材料的电阻式氢气传感器的制备方法，包括如下步骤:(O制备氢敏感纳米复合材料；(2)将一侧具有导电胶的铜片贴在所制备的氢敏感纳米复合材料上；(3 )用导线连接铜片，检测复合材料电阻的变化来实现氢气浓度的检测。所述氢敏感纳米复合材料的制备方法，是将二氧化钛纳米管、贵金属纳米粒子、导电聚合物采用层层电沉积的方法负载到钛片上，其中贵金属纳米粒子的重量负载量为1-10%，二氧化钛纳米管的长度为10-1500纳米，具体方法包括如下步骤:(1)将钛板裁剪成一定大小的钛片；(2)将钛片在乙醇和丙酮中各超声清洗0.5-1小时，在氮气流下吹干，将其作为正极；Pt片作为负极，电解液为乙二醇，水，氟化铵的溶液，其中氟化铵的浓度为0.1-2%，水的浓度为1-5% ；(3)将Pt片在电压10-60V下沉积0.5-3小时，然后用乙醇洗涤、超声，在450°C烧3h ；然后将其作为负极；(4)在pH=2-5的ImM PdCl2或H3PtCl6A溶液中恒电位沉积贵金属纳米粒子，沉积电位为 _0.5-0V,沉积 l-3min ；(5)然后用去离子水洗涤；将其作为工作电极在pH=3-5的0.1 mM苯胺或吡咯溶液中坐循环伏安扫描，电位范围为-0.7-0.7 V，扫描次数为10-200次，取出，用去离子水洗涤后，干燥即成氢敏感纳米复合材料。 本专利技术氢气传感器可通过复合材料电阻的变化来检测空气或样品气中氢气的浓度；其可以在常温常压下检测氢气的浓度，所检测氢气的质量浓度范围为0.5%-3.5%，而且对NH3、CO2和CH4气体具有良好的选择性。本专利技术的优点是:1.可定量检测氢气的浓度。本专利技术采用导电聚合物、贵金属纳米粒子、二氧化钛纳米管复合材料作为氢气敏感材料来检测氢气，利用复合材料电阻的变化来检测氢气的浓度，可定量检测氢气的泄露。2.应用效果好。采用分散的贵金属纳米颗粒，有效地提高Pd的使用效率，降低了制备成本，克服了 Pd与基体结合力不牢的缺点，提高了氢气检测的灵敏度。3.制备工艺简单，产品性能稳定。复合材料的制备采用层层电化学的方法完成，不需要复杂的步骤，而且保证了材料制备的重现性。4.使用方便。本专利技术氢气传感器可以在室温条件下定量检测氢气的浓度，而且操作简便，重现性好。5.本专利技术压电式氢气传感器还具有工艺简单，应用范围广和制造成本低等优点。 【附图说明】 图1为聚苯胺/Pd/Ti02纳米复合材料扫描电镜图；图2为本专利技术的电阻型氢气传感器对氢气浓度的响应曲线；图3为本专利技术压电式氢气传感器的工作曲线。 【具体实施方式】 实施例1 I)取4cmX0.8cm大小钛片，依次在乙醇和丙酮中各超声清洗I小时，在氮气流下干燥，备用。2)取0.6686 g NH4F溶于5 ml水中，再向其中加入195 ml乙二醇，搅拌，采用两电极电沉积氧化钛片，在钛片表面形成T12纳米管，采用Pt作为负极，钛片作正极，氧化电位为60 V，I h后取出，用无水乙醇洗涤，在无水乙醇中超声3 S，空气中干燥，在马弗炉中450°C烧制3h。3)将烧制好的钛片作为工作电极，Pt作为对电极，在pH=3的0.1 mM PdCl2，恒电位-0.3V沉积3 min，取出，去离子水洗涤，空气中干燥。4)将上述钛片作为工作电极，在pH=2的ImM苯胺溶液中，电沉积聚苯胺，采用循环扫描的方法，扫描电位范围为-0.7-0.7 V,扫描50次,取出，去离子水洗漆,空气中干燥。5)在上述钛片上平行贴上两铜片，两铜片的距离为5 mm，在氢气混合气中，记录复合材料电阻的变化的关系，如图1-3所示。实施例2 取4 cmX0.8 cm大小钛片，依次在乙醇和丙酮中各超声清洗I小时，在氮气流下干燥，备用。2)取0.6686 g NH4F溶于5 ml水中，再向其中加入195 ml乙二醇，搅拌，采用两电极电沉积氧化钛片，在钛片表面形成T12纳米管，采用Pt作为负极，钛片作正极，氧化电位为60 V, I h后取出，用无水乙醇洗涤，在无水乙醇中超声3 S，空气中干燥，在马弗炉中450°C烧制3h。3)将烧制好的钛片作为工作电极，Pt作为对电极，在pH=3的0.1 mM H3PtCl6中，恒电位-0.5V沉积3min,取出，去尚子水洗漆,空气中干燥。4)将上述钛片作为工作电极，在pH=5的ImM吡咯溶液中，电沉积聚苯胺，采用循环扫描的方法，扫描电位范围为-0.7-0.7V，扫描30次，取出，去离子水洗涤，空气中干燥。5)在上述钛片上平行贴上两铜片，两铜片的距离为5mm，在氢气混合气中，记录复合材料电阻的变化的关系。本专利技术的工作原理 T12纳米管是一种半导体材料，具有较高的电阻和较大的比表面积，在其表面沉积了 Pd或Pt纳米粒子后，O2气分子先在复合材料表面吸附，解离，形成氧负离子，又由于氢气的存在，Pd和Pt对氢气也有良好的解离作用，H2吸附解离成氢原子，氢原子遇到氧负离子发生反应，生成水，将电子转移到T12表面，从而导致了 T12纳米管的电阻下降，在T12/贵金属纳米粒子的表面进一步沉积导电聚合物，是为了提高氢气检测的选择性，导电聚合物膜一方面对氢良好的渗透作用，同时又防止了空气中还原性气体和水汽的干扰。氢气的检测采用灵敏度来S来表示，S= ( R0 -RH2) / R0 X 100，其中Rh2表示复合材料在氢气中的电阻，R0表不没有氢时复合材料的电阻。研究表明，在室温条件下，Pd可以吸收自身体积900倍的氢气，而且对氢气有很高的选择性，同时,H2可以和Pd发生可逆反应H2+PdePdHx，本专利技术将Pd粒子分散到T12纳米管上，对氢气有良好的响应，在Pd的表面聚合上聚苯胺,克服Pd膜在吸放氢后容易起泡，与载体结合力差等缺点，提高了氢气检测的选择性。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于纳米复合材料的电阻式氢气传感器的制备方法，其特征是：包括如下步骤：（1）制备氢敏感纳米复合材料；（2）将一侧具有导电胶的铜片贴在所制备的氢敏感纳米复合材料上；（3）用导线连接铜片，检测复合材料电阻的变化来实现氢气浓度的检测。
【技术特征摘要】
1.一种基于纳米复合材料的电阻式氢气传感器的制备方法，其特征是:包括如下步骤: (1)制备氢敏感纳米复合材料； (2)将一侧具有导电胶的铜片贴在所制备的氢敏感纳米复合材料上； (3 )用导线连接铜片，检测复合材料电阻的变化来实现氢气浓度的检测。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述氢敏感纳米复合材料的制备方法，是将二氧化钛纳米管、贵金属纳米粒子、导电聚合物采用层层电沉积的方法负载到钛片上，具体方法包括如下步骤: (1)将钛板裁剪成一定大小的钛片； (2)将钛片在乙醇和丙酮中各超声清洗0.5-1小时，在氮气流下吹干，将其作为正极；Pt片作为负极，电解液为乙二醇，水，氟化铵的溶液； (3)将Pt片在电压10-60V下沉积0.5-3小时，然后用乙醇洗涤、超声，在450°C烧3h ；然后将其作为负极；...
【专利技术属性】
技术研发人员：向翠丽，邹勇进，蒋大地，孙立贤，徐芬，褚海亮，邱树君，张焕芝，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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