【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】N-羟基-1-(1-烷基-1 H-四唑-5-基)-1 -苯基亚甲胺衍生物的制备方法本专利技术涉及一种制备N-羟基-1-(1-烷基-1H-四唑-5-基)-1-苯基亚甲胺(phenyImethanimine)衍生物的方法。N-羟基-1-(1-烷基-1H-四唑-5-基)-1-苯基亚甲胺衍生物是活性成分制造中重要的中间体化合物或已经是有效的杀真菌化合物(参见例如TO 2010/000841或EP1426371)。已经知道N-羟基-1-(1-烷基-1H-四唑-5-基)-1-苯基亚甲胺可通过在(1-甲基-1H-四唑-5-基)(苯基)甲酮上缩合羟胺衍生物来制备(参见 EP2407461，EP1426371 和 W02010/103783)。但是，原料即(1-甲基-1H-四唑-5-基)(苯基)甲酮衍生物必须经历多步骤过程或使用甲基异氰化物来合成(参见W02011/110651)，甲基异氰化物是有毒且具有恶臭的试剂，在工业规模上会导致卫生管理方面的问题。苄基杂环衍生物的亚硝化是仅在两篇参考文献中有描述的方法(参见毒物学的化学研究(Chemical Research in Toxicology), 21(2)，295-307 ；2008 和杂环通讯(Heterocyclic Communicat1ns), 8(6)，613-616 ；2002)。该方法通过使用亚硝酸钠来进行，亚硝酸钠是酸性介质，自发转化为硝鎗，随后在苄基杂环衍生物上反应。糟糕的是，在应用于5-苄基-1-甲基-1H-四唑衍生物时，该反应无法进行，可以由相应的N-甲基-2-苯基乙酰胺衍生物以高产率很容易地获得，参见...
【技术保护点】
一种制备通式(I)的N‑羟基‑1‑(1‑烷基‑1H‑四唑‑5‑基)‑1‑苯基亚甲胺衍生物的方法，式中R1是任选地被卤素、氰基、硝基、C1‑C8‑烷基、C1‑C8‑烷氧基、甲基磺酰基、三氟甲基或芳基单取代的苯基，R2是C1‑C12‑烷基或C1‑C12‑卤代烷基,其特征在于，(1)在第一步中，通式(II)的5‑苄基‑1‑甲基‑1H‑四唑与通式(III)的亚硝酸酯衍生物在pKa低于20的碱存在下反应，式中，R1和R2具有上述含义；式中R3是C1‑C12‑烷基。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.02.09 EP 12356002.1;2012.03.06 US 61/607,0511.一种制备通式⑴的N-羟基-1-(1-烷基-1H-四唑-5-基)-1-苯基亚甲胺衍生物的方法，式中 R1是任选地被卤素、氰基、硝基X1-C8-烷基、C1-C8-烷氧基、甲基横酸基、二氟甲基或芳基单取代的苯基， R2是C1-C12-烷基或C1-C12-卤代烷基， 其特征在于， (I)在第一步中，通式(II)的5-苄基-1-甲基-1H-四唑与通式(III)的亚硝酸酯衍生物在PKa低于20的碱存在下反应，式中，R1和R2具有上述含义；式中 R3 是 C1-C12-烷基。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使用通式(II)的5-苄基-1-甲基-1H-四唑，其中， R1是任选地被氟、氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：PY·克库尔朗恩，C·杜波斯特，M·福特，AS·雷博斯托克，
申请(专利权)人：拜耳知识产权有限责任公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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