本实用新型专利技术涉及用于生产尼龙盐溶液的工艺装置，包括失重式进料器和容器，所述容器包括一个或多个分散头。所述工艺装置进一步包括第一再循环回路；与进料管道的出口连接的第一进口和用于引入二胺的第一进料流以形成分散体的第二进口，其中第一再循环回路包括直插式混合器和液位控制阀；用于将在50℃至60℃的温度下存储分散体的容器，其包括与液位控制阀连接的第二再循环回路，以接收来自容器的分散体；以及连续搅拌釜反应器，用于接收存储的分散体的一部分和二胺的第二进料流以生产尼龙盐溶液。
【技术实现步骤摘要】
用于生产尼龙盐溶液的工艺装置 关联申请的夺叉引用 本申请要求享有于2013年12月17日提交的美国申请61/916, 974的优先权，所 述申请的全部内容和公开结合于本文中。
本技术涉及用于生产尼龙盐溶液的工艺装置，特别涉及包括失重式进料器和 用于生产富含二羧酸的部分平衡酸溶液的直插式分散器的系统。
技术介绍
聚酰胺通常用于纺织品、服装、包装、轮胎增强、毛毯、用于汽车的成型部件的工程 热塑性塑料、电气设备、运动装备，以及广泛的工业应用。尼龙是一种高性能材料，其可用于 要求超强耐久性、耐热性和韧性的塑料和纤维应用中。被称为尼龙的脂肪族聚酰胺可从二 羧酸和二胺的盐溶液来生产得到。蒸发所述盐溶液，然后将其加热以引发聚合。这个生产 工艺中的一个挑战是保证在最终的聚酰胺中，二羧酸和二胺的摩尔平衡一致。例如，当从己 二酸（adipic acid, AA)和己二胺（hexamethylene diamine, HMD)来生产尼龙 6, 6 时，不一 致的摩尔平衡会不利地降低分子量并可能会影响尼龙的染色性能。使用批次盐法实现了摩 尔平衡，但是批次法不适用于大型工业生产。此外，通过多个反应器在连续模式下实现了摩 尔平衡，在盐生产期间，每个反应器带有独立的二胺进料装置。 美国专利公开2010/0168375教导了制备二胺和二酸的盐溶液，更具体地，教导了 制备了一种己二酸己二铵盐的浓溶液，其是用于生产聚酰胺的有用的起始原料，更具体地， 其是生产PA66的有用的起始原料。所述盐溶液是通过混合二酸和二酸而制得，盐的质量 浓度为50 %至80 %，在第一步骤中，提供具有二酸/二胺摩尔比大于1. 1的二酸和二胺的 水溶液，以及在第二步骤中，通过添加二胺来调节二酸/二胺摩尔比到〇. 9-1. 1的值，优选 0.99-1.01的值，并且通过任选地向其中添加水来修正所述盐的质量浓度。类似地，美国专 利公开2012/0046439教导了用两种不同的二酸经多个步骤来制备盐溶液。 美国专利4442260教导了一种用于制造高浓度的尼龙盐溶液的方法，其中，二胺 以两部分加入，一部分在将水从最大溶解度的溶液中蒸发的步骤之前加入，另一部分在在 将水从最大溶解度的溶液中蒸发的步骤之后加入。 美国专利4213884教导了通过将6-12个碳原子的烷基二羧酸与二胺反应来制造 二羧酸和二胺的盐的高浓度水溶液以及尼龙预缩合物的方法。将含有适量溶解过量的特殊 二羧酸的低浓度的二羧酸和二胺的盐的水溶液与熔化状态下的特殊的二胺进行反应，所述 特殊的熔化状态下二胺与溶解的二羧酸的量相同，所述反应在超大气压的条件下进行，且 将最终反应温度保持在140°C到210°C之间。将得到的溶液用于制造尼龙。 美国专利4131712教导了一种制造高分子量聚酰胺的方法，其中，以非化学计量 比来分别制备富含二酸的组分和富含二胺的组分，在低于聚酰胺产品的熔化温度下，优选 低于200°C，熔化这些组分中的每一个；随后在足够高的温度下将所述富含二酸的组分和 富含二胺的组分以液体状态接触，以防止固化，并且以成比例的方式进行接触，如此使得二 酸和二胺的总量尽可能的为化学计量的，无论其是否结合。 如美国专利5801278和5674974、W099/61510和EP0411790的其他方法寻求制造 无水尼龙盐溶液。已经观察到，复杂且耗时的方法可能降低生产速率并限制了其在尼龙盐 溶液的工业生产中的应用。例如，美国专利6995233描述了一种用于制造聚酰胺的连续方 法。所述聚酰胺是从二酸和二胺而得到。所述方法包括连续混合富含胺端基的化合物和富 含酸端基的化合物的操作，以及使用所述混合物的缩聚操作。该方法涉及此工艺的起始阶 段，在该起始阶段期间，使用含有实质成化学计量比的单体的混合物的水溶液。构成前体的 所述混合物可为无水或可含有高达10质量％的水。 尽管在改进工艺以实现目标规格方面做出了努力，例如在尼龙盐溶液中合适的pH 值、摩尔平衡和/或盐浓度方面，但仍然存在挑战。尤其是二羧酸（更具体为己二酸）是一 种具有可变颗粒尺寸的粉末，这导致容重的大的变化以及差的流动特性。使用二羧酸粉末 引入了另一个变量，其使得在连续工艺中很难实现目标规格的均一性。用于二羧酸粉末的 体积进料器放大了这种困难。 因此需要改进来控制使用二羧酸粉末的尼龙盐的均一性。
技术实现思路
在第一个实施方式中，本技术涉及用于生产尼龙盐溶液的工艺装置，其包括 失重式进料器，所述失重式进料器包括料斗、进料管道和用于连接料斗和进料管道的导管， 其中所述料斗包括用于控制补充阶段和进料阶段的至少一个外部重量测量子系统、用于在 进料阶段分配二羧酸粉末（优选己二酸）的至少一个下部开口，其中所述至少一个下部开 口置于进料管道的上方，且其中进料管道接收二羧酸粉末，并通过至少一个旋转螺旋经出 口来输送二羧酸粉末。一方面，进料管道进一步包括用于将氮气引入二羧酸粉末的一个或 多个气体口。所述进料管道可向下与容器的第一进口成0°和45°之间的角度。所述工艺 装置进一步包括：容器，所述容器包括一个或多个分散头、第一再循环回路、连接于进料管 道的出口的第一进口和用于引入二胺的第一进料流以形成分散体的第二进口；其中第一再 循环回路包括直插式混合器和液位控制阀；用于在50°C和60°C之间的温度下存储分散体 的储罐，其中所述储罐包括连接在液位控制阀上的第二再循环回路，以接收来自容器的分 散体；连续搅拌釜反应器，其用于接收存储的分散体的一部分和二胺的第二进料流，以生产 尼龙盐溶液。所述工艺装置进一步包括用于将二羧酸粉末从供给容器输送至料斗的传送系 统。 一方面，第一再循环回路可包括一个或多个泵以及在直插式混合器下游的一个或 多个加热器。一方面，第二再循环回路可包括接收作为引导流的分散体的外部排出器；一个 或多个加热器，在其下游接收分散体；以及一个或多个加热器泵。第一和第二再循环回路优 选不与任何分析仪连接来测量分散体。 一方面，直插式混合器可包括多个机械平台，所述机械平台选自由定子、叶轮、叶 片及其组合构成的群。 在第二个实施方式中，所述工艺装置包括失重式进料器，其与包括一个或多个分 散头的容器连接。所述容器进一步包括第一再循环回路、与进料管道的出口连接的第一进 口和用于引入二胺的第一进料流以形成分散体的第二进口，其中第一再循环回路包括直插 式混合器和液位控制阀。所述工艺装置进一步包括用于存储分散体的储罐，其中所述储罐 包括与分散器出口连接以接收分散体的再循环回路、用于接收存储的分散体的一部分和二 胺的第二进料流以生产尼龙盐溶液的连续搅拌釜反应器，以及用于将尼龙盐溶液从单个连 续搅拌釜反应器直接输送至尼龙盐储罐的管道。可在50°C和60°C之间的温度下存储PBA 溶液。所述工艺装置进一步包括用于将二羧酸粉末从供给容器输送至料斗的传送系统。 【附图说明】 以下结合非限制性的附图来更好地理解本技术，其中： 图1为根据本技术的一个实施方式的用于生产尼龙盐溶液的总体流程图。 图2为根据本技术的一个实施方式的用于生产富含AA的粗盐溶液的失重式 进料器和直插式分散器的示本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于生产尼龙盐溶液的工艺装置，其包括：a.失重式进料器，包括料斗、进料管道，和用于连接料斗和进料管道的导管，i.其中料斗包括用于控制补充阶段和进料阶段的至少一个外部重量测量子系统，和用于在进料阶段期间分配二羧酸粉末的至少一个下部开口，其中所述至少一个下部开口置于进料管道的上方；ii.其中进料管道接收二羧酸粉末，并通过至少一个旋转螺旋经出口来传送二羧酸粉末；b.容器，包括一个或多个分散头、第一再循环回路、与进料管道的出口连接的第一进口和用于引入二胺的第一进料流以形成分散体的第二进口，其中所述第一再循环回路包括直插式混合器和液位控制阀；c.储罐，用于在50℃和60℃之间的温度下来存储分散体，其中所述储罐包括与液位控制阀连接的第二再循环回路，以从容器中接收分散体；以及d.单个连续搅拌釜反应器，用于接收存储的分散体的一部分和二胺的第二进料流来生产尼龙盐溶液。
【技术特征摘要】
2013.12.17 US 61/916,9741. 其中料斗包括用于控制补充阶段和进料阶段的至少一个外部重量测量子系统，和用 于在进料阶段期间分配二羧酸粉末的至少一个下部开口，其中所述至少一个下部开口置于 进料管道的上方； ii.其中进料管道接收二羧酸粉末，并通过至少一个旋转螺旋经出口来传送二羧酸粉 末； b. 容器，包括一个或多个分散头、第一再循环回路、与进料管道的出口连接的第一进口 和用于引入二胺的第一进料流以形成分散体的第二进口，其中所述第一再循环回路包括直 插式混合器和液位控制阀； c. 储罐，用于在50°C和60°C之间的温度下来存储分散体，其中所述储罐包括与液位控 制阀连接的第二再循环回路，以从容器中接收分散体；以及 d. 单个连续搅拌釜反应器，用于接收存储的分散体的一部分和二胺的第二进料流来生 产尼龙盐溶液。2. 根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于，所述第一再循环回路包括在直插式 混合器下游的一个或多个加热器。3. 根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于，所述第一再循环回路包括一个或多 个泵。4. 根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于，所述再循环回路不与任何分析仪连 接来测量分散体。5. 根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于，所述第二再循环回路包括接收作为 引导流的分散体的外部排出器。6. ...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗伯特·J·韦尔奇，
申请(专利权)人：英威达科技公司，
类型：新型
国别省市：瑞士;CH
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