一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法技术

一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法，所述一种NiZn软磁铁氧体，包含主成分和副成分。主成分为三氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰、氧化镁；所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇(稀土氧化物)。所述的制备方法得到的材料具有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性，满足SMD功率电感用软磁铁氧体材料性能要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于软磁铁氧体
，具体涉及一种SMD功率电感用高磁导率、高Bs、高强度、高耐热冲击的镍锌铁氧体及其制备方法。 
技术介绍
软磁材料主要以锰锌、镍锌铁氧体为主，是一种重要的电子功能材料。由于镍锌铁氧体具有高导磁率、高电阻率、使用频率高的特点，被广泛用于计算机、通信、消费电子等。现今，电子产品向平板、薄型、表面贴装方向发展，软磁元件尺寸越来越小，同时SMD功率电感制作工艺已经采用自动流水线生产，特别是点焊工艺，对磁芯强度和耐热冲击性能要求越来越高。除高磁导率、高BS的电性能外，磁芯的强度和耐热冲击性能成为了新的关键性能指标。现有的厂家生产的SMD功率电感磁芯，很难获得同时具有高强度和高耐热冲击性能双重特性。 本专利技术通过配方研制和微量元素改性，并设计独特的工艺，克服了提高磁芯强度，但会降低其耐高温冲击性能，或提高耐热冲击性能又使磁芯强度降低的矛盾，开发出具有高磁导率、高Bs、高强度和高耐热冲击性的高性能SMD功率电感专用软磁铁氧体材料。 
技术实现思路
本专利技术的目的针对现有技术中SMD功率电感软磁铁氧体材料普遍存在的无法同时兼有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性的不足，提供一种采用辊道窑烧结、满足SMD功率电感性能要求的NiZn软磁铁氧体结制备方法。 本专利技术的技术方案为：一种NiZn软磁铁氧体，包含主成分和副成分。主成分为三氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰、氧化镁；所述主成分以各自标准物计的含量如下： Fe2O3：47～49.5mol％、NiO：10～25mol％、ZnO：10～29mol％、CuO：2～11mol％、MnCO31～10mol％、MgO：2～6mol％。 所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇(稀土氧化物)。 相对所述主成分，所述副成分以各自标准物计的含量如下： Bi2O3：0.05％～0.4wt％、CaCO3：0.05％～0.3wt％、SiO2：0.1％～0.5wt％、BN：0.05％～0.2wt％、TiB2：0.05％～0.2wt％、Y2O3：0.05％～0.4wt％。 所述的一种NiZn软磁铁制备方法，包括一次配料、一次球磨、预烧、二次配料、二次球磨磨、喷雾干燥造粒、成型、DR加工、烧结等步骤。 (1)一次配料：按主成分配比称取原料，并且副成分Bi2O3也在一次配料时添加。 (2)一次球磨：在振动球磨机进行干法研磨60～120分钟。 (3)预烧：一次球磨完成后的粉料，在推板窑炉中进行预烧，温度为940±20℃，保温时间120～180分钟。 (4)二次配料：按副成分配比添加选定的除Bi2O3外的微量改性元素。 (5)二次球磨：二次配料后的粉料进行湿法球磨，5～8小时，料浆粒度控制在1～1.5μm。 (6)喷雾干燥造粒：湿法球磨料浆添加浓度为8％的PVA溶液，15～25％，球磨20～30分钟，进行喷雾干燥造粒，水分控制在0.1～0.35％。 (7)成型：喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按3.1g/cm3生坯密度压制成型。 (8)切割：生坯采用磁芯DR切割机进行开槽加工成工字磁芯。 (9)烧结：在辊道窑中空气气氛烧结，采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃-450℃，保持350℃-450℃持续加热120分钟，然后在90分钟内，由350℃-450℃升至750℃，再在90分钟内由750℃升至1150～1200℃，之后持续加热120～240分钟，60～90分钟内降温到1130～1180℃保温60～90分钟，最后120～180分钟快速降温(通过提高辊道窑冷却段棍棒转速，缩短产品冷却出炉时间，提高冷却速率)。 本专利技术的有益效果为：主成分中添加小量的碳酸锰、氧化镁，形成镍锌、镁锌、锰锌多种尖晶石相固溶体，材料不但具有高磁导率和高Bs性能，还可提高材料各向异性常数，氧化铋在一次配料时添加，直接进入晶格，优化晶体结构，这两方面均可提高材料耐热冲击能力。二次配料中添加的碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛可大幅度提高材料的强度，稀土元素氧化物氧化钇加入可以分散在晶界中，降低材料应力，提高耐热冲击人力。在辊道窑烧结的时，高温保温段完成后，采用比烧结温度略低20～30℃的温度保温60～120分钟，释放材料内应力，然后120～180分钟快速降温至室温，达到淬火目的，提高材料强度和耐热冲击性能。 说明书附图 图1为本专利技术具体实施例的烧结曲线示意图 具体实施方式按本专利技术图1所示的烧结温度曲线，具体实施本专利技术，但本专利技术不局限于这些实施例。 (1)一次配料：按表1所述成分配比称取原料，副成分Bi2O3也在一次配料时添加。 (2)一次球磨：在振动球磨机进行干法研磨60～120分钟。 (3)预烧：一次球磨完成后的粉料，在推板窑炉中进行预烧，温度为940±20℃，保温时间120～180分钟。 (4)二次配料：按副成分配比添加选定的除Bi2O3外的微量改性元素。 (5)二次球磨：二次配料后的粉料进行湿法球磨，5～8小时，料浆粒度控制在1～1.5μm。 (6)喷雾干燥造粒：湿法球磨料浆添加浓度为8％的PVA溶液，15～25％，球磨20～30分钟，进行喷雾干燥造粒，水分控制在0.1～0.35％。 (7)成型：喷雾造粒后取40目-120目之间的颗粒，按3.1g/cm3生坯密度压制成型。 (8)切割：生坯采用磁芯DR切割机进行开槽加工成工字磁芯。 (9)烧结：在辊道窑中空气气氛烧结，采用梯度升温的方式在120分钟内由室温升至350℃，保持350℃持续加热120分钟，然后在90分钟内，由350℃升至750℃，再在90分钟内由750℃升至1150℃，之后持续加热240分钟，60分钟内降温到1130℃保温60分钟，最后120分钟快速降温到室温。 将烧结后的磁环(T25*15*7)和工字磁芯(DR6*8B：2.6F：4.2)分别进行测试和评价。 (1)在匝数N＝10Ts条件下，用HP4284A型LCR电桥，频率＝1KHz，电压＝0.25V条件下测试磁环电感，用数字卡尺测量磁环尺寸，计算材料磁导率。 (2)用SY-8258型B-H分析仪测试样品饱和磁感应强度Bs。 (3)用推拉力计测试磁芯强度。 (4)用自动恒温焊锡炉测试磁芯耐热冲击性能，磁芯摆面1/3厚度浸入温度430±5℃的焊锡里3秒钟。 表1 实施例和对比例成分配比 表2 实施例和对比例性能 项目磁导率Bs(25℃)强度焊锡测试评价单位 mTN只 标准800±20％＞420＞30 实施例18324314.40OK实施例28154434.90OK实施例38044284.50OK实施例47864414.80OK对比例18434092，6#12*NG对比例28564153.48*NG对比例38074282.8#3*NG对比例48454113.75*NG说明：(1)超过标准上限的附加*超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法：针对现有技术中SMD功率电感软磁铁氧体材料普遍存在的无法同时兼有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性的不足，提供一种采用辊道窑烧结、满足SMD功率电感性能要求的NiZn软磁铁氧体结制备方法；所述一种NiZn软磁铁氧体，包含主成分和副成分：主成分为三氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰、氧化镁；所述主成分以各自标准物计的含量如下：Fe2O3：47～49.5mol％、NiO：10～25mol％、ZnO：10～29mol％、CuO：2～11mol％、MnCO31～10mol％、MgO：2～6mol％。所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇(稀土氧化物)。相对所述主成分，所述副成分以各自标准物计的含量如下：Bi2O3：0.05％～0.4wt％、CaCO3：0.05％～0.3wt％、SiO2：0.1％～0.5wt％、BN：0.05％～0.2wt％、TiB2：0.05％～0.2wt％、Y2O3：0.05％～0.4wt％。

【技术特征摘要】
1.一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法：针对现有技术中SMD功率电感软磁铁氧体材料普
遍存在的无法同时兼有高磁导率、高BS、高强度和高耐热冲击性的不足，提供一种采用辊
道窑烧结、满足SMD功率电感性能要求的NiZn软磁铁氧体结制备方法；所述一种NiZn
软磁铁氧体，包含主成分和副成分：主成分为三氧化二铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜、
碳酸锰、氧化镁；所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3：47～49.5mol％、NiO：10～25mol％、ZnO：10～29mol％、CuO：2～11mol％、
MnCO31～10mol％、MgO：2～6mol％。
所述副成分包括氧化铋、碳酸钙、二氧化硅、氮化硼、硼化钛、氧化钇(稀土氧化物)。
相对所述主成分，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
Bi2O3：0.05％～0.4wt％、CaCO3：0.05％～0.3wt％、SiO2：0.1％～0.5wt％、B...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖晓舟，
申请(专利权)人：肇庆冠磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44