一种利用铁基金属‑有机骨架制备磁性吸附材料的方法。本发明专利技术的目的是提供一种新型利用铁基金属‑有机骨架快速制备磁性纳米孔碳吸附材料的方法及其优良的去除和回收废水中染料分子的应用。通过选取铁基金属‑有机骨架作为铁和碳的第一前驱体以及多孔模板，选取糠醇作为碳的第二前驱体，采用微波辅助高温离子热的方法快速合成了一系列不同磁性大小的纳米孔碳吸附材料。本发明专利技术得到的磁性纳米孔碳吸附材料具有较大的比表面积及对染料很强的吸附能力，并具有优良的磁性质，可用于溶液中吸附材料的磁性回收和再利用。
【技术实现步骤摘要】
-种利用铁基金属-有机骨架制备磁性吸附材料的方法
本专利技术属于一种新型利用铁基金属-有机骨架快速制备磁性纳米碳孔吸附材料 的方法及其优良的去除和回收废水中染料分子的应用。
技术介绍
工业染料成为环境污染的普遍来源之一，而最简便快捷的去除水体中染料的手段 是吸附。与其他吸附剂如活性炭、农业废料、粘土材料、生物分子或沸石类相比，纳米碳孔材 料作为一种新型吸附剂由于它们稳定的孔结构、质轻、无污染、来源广泛以及对酸碱等环境 化学稳定的特点，近年来得到更广泛关注。金属-有机骨架材料是一类由金属离子和配位 基配位而成的多孔结晶材料，近来它被开发作为合成碳纳米管、其他无机材料或骨架类材 料的原材料。如Jiang H. L.等人在J. Am. Chem. Soc. 2011年第133卷第11854-11857页所 发表的论文，以及Banerjee A.等人在J. Mater. Chem. 2012年第22卷19694-19699页所发 表的论文。 目前存在的纳米孔碳材料的制备方法主要侧重高温碳化，这种方法要求很高的温 度、绝对缺氧环境以及相对较长的时间。又由于材料本身不具有磁性，工业应用时回收花费 成本较大；或者具有磁性，但是比表面积不大导致对工业染料等的吸附能力不佳。所以，从 节约时间和能源的角度考虑，选用一种简单有效的方法来制备高比表面的磁性孔碳材料具 有很大的工业应用前景和价值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新型利用铁基金属-有机骨架快速制备磁性纳米孔碳吸附材 料的方法及其优良的去除和回收废水中染料分子的应用。通过选取铁基金属-有机骨架 MIL-100 (Fe)作为铁和碳的第一前驱体以及多孔模板，选取糠醇作为碳的第二前驱体，采用 微波辅助高温离子热的方法实现磁性颗粒Y_Fe 203与碳的化学复合，快速合成了一系列不 同磁性大小的纳米孔碳吸附材料；本专利技术得到的磁性纳米孔碳吸附材料具有较大的比表面 积，可应用于对染料分子的吸附去除，并具有优良的磁性质，可应用于溶液中该吸附材料的 磁性回收和再利用。 本专利技术的技术方案如下： -种新型利用铁基金属-有机骨架快速制备磁性纳米孔碳吸附材料的方法，其特 征在于：通过选取铁基金属-有机骨架MIL-100 (Fe)作为铁和碳的第一前驱体以及多孔模 板，选取糠醇作为碳的第二前驱体，采用微波辅助高温离子热的方法实现磁性颗粒Y _Fe203 与碳的化学复合，磁性强度可通过微波功率的大小以及传热介质氯化锌的使用量进行控制 调节。 -种新型磁性吸附材料，其特征在于：所述的磁性粒子是指Fe203等；所述的吸附 材料是一种铁碳复合物，其吸附能力与纯碳吸附材料的吸附能力不相伯仲。 本专利技术所述的磁性吸附材料的合成方法，其特征在于：通过简单的微波辅助高温 离子热处理方法，使无机碳材料与另一种无机磁性材料复合，成为磁性可回收的复合材料。 本专利技术所述的磁性吸附材料的应用，其特征在于：降解废水中的染料和有机小分 子，并可以循环回收利用。 根据本专利技术的一个优选实施方案，磁性改性过程中所使用的氯化锌与前驱体混合 物的质量比优选为12 : 1，微波功率优选为600W。 根据本专利技术的一个优选实施方案，首先要制备前驱体混合物，将预先合成的 MIL-100 (Fe)浸泡在糠醇（furfuryl alcohol，简称为FA)中，于绝缘环境搅拌3h，再于室温 空气中搅拌约24h，得到的FA/MIL-100(Fe)混合物被小心抽滤并用乙醇洗去表面残留的糠 醇溶液，再于烘箱中60°C干燥lh，80°C 3h，从而得到前驱体混合物。然后将一定配比的氯化 锌与前驱体混合物在小坩埚中进行简单的物理混合，后置于微波反应器中，600W条件下反 应3min，即可得到黑色固状产物。含有产物的混合物要用稀盐酸和乙醇洗涤数遍，用磁性分 离的方式即可将产物与废液分离。在洗涤后，将得到的产品进行直接干燥或真空条件下干 燥。 本专利技术涉及如上所述的方法，其中所述的干燥可以是自然干燥，也可以是烘干干 燥，或在真空条件下不加温或加温干燥，干燥温度原则上不高于所制备材料的分解温度。 本专利技术还涉及通过本专利技术方法获得的新型磁性纳米孔碳吸附材料的用途。由于所 制备的新型磁性纳米孔碳吸附材料比原有纯孔碳材料增加了磁性质，因而具有优良的磁性 回收与再循环利用的用途。此类用途的实例是降解废水中的染料分子。所述染料分子可以 是甲基橙，次甲基蓝，罗丹明B等。 以下实施案例和附图仅为详细说明实施本专利技术的示例，并不用来限制本专利技术的范 围。 【附图说明】 图1给出了实施例中制备出的前驱体MIL-lOO(Fe)的粉末X-射线衍射图。 图2给出了实施例中制备出的前驱体MIL-100 (Fe)的N2吸脱附曲线。 图3分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料1，2, 3,4,5,6和7的粉末X-射 线衍射图。 图4分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料的光电子能谱图。 图5分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料用盐酸洗涤前后的粉末X-射线 衍射对照图。 图6分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料1，2, 3,4,5,6和7的热重曲线 图。 图7分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料1，2,3,4,5,6和7的凡吸脱附 曲线图及孔径分布图。 图8分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料1，2, 3,4,5,6和7的磁滞回线 图。 图9分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料1，2, 3,4, 5,6和7的扫描和（高 分辨）透射电子显微镜图。 图10给出了实施例中制备出的磁性吸附材料的拉曼光谱图。 图11分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料5对染料分子次甲基蓝的吸附 性能。 图12分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料5对次甲基蓝吸附的二阶动力 学曲线。 图13分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料5对次甲基蓝的吸附等温线以 及线性回归。 图14分别给出了实施例中制备出的磁性吸附材料对次甲基蓝的吸附及磁分离示 意图：(a)振荡前，（b)振荡后，（c)磁性分离。 【具体实施方式】 实施例1 前驱体 MIL-100 (Fe)的合成参照 Yoon J. W.等在 Angew. Chem. Int. Ed. 2012 年 第49卷第5949-5952页所提供的方法合成。称取六水三氯化铁1. 622g以及均苯三甲酸 〇· 84g，混合溶解在30mL的去离子水中，并小心依次加入氢氟酸0· 2126mL和硝酸0· 1625mL, 混合均匀。将混合液转移至聚四氟乙烯高压釜中，150°C反应12h。所得到的产物经粉末 X-射线衍射法和N2吸脱附曲线表征，其结构与上述文献报道的材料MIL-100 (Fe)完全相同 (见图1)，其BET比表面积经低温N2吸脱附等温线（见图2)测定为1474. 13m2/g。 将预先合成的MIL-100 (Fe)浸泡在糠醇中，于绝缘环境搅拌3h，再于室温空气中 搅拌约24h，得到的FA/MIL-100(Fe)混合物被小心抽滤并用乙醇洗去表面残留的糠醇溶 液，再于烘箱中60°C干燥lh用来除去表面的乙醇，80°C 3h本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用铁基金属‑有机骨架快速制备磁性纳米孔碳吸附材料的方法，其特征在于：通过选取铁基金属‑有机骨架MIL‑100(Fe)作为铁和碳的第一前驱体以及多孔模板，选取糠醇作为碳的第二前驱体，采用微波辅助高温离子热的方法实现磁性颗粒γ‑Fe2O3与碳的化学复合，磁性强度可通过微波功率的大小以及传热介质氯化锌的使用量进行控制调节。
【技术特征摘要】
1. 一种利用铁基金属-有机骨架快速制备磁性纳米孔碳吸附材料的方法，其特征在 于：通过选取铁基金属-有机骨架MIL-100 (Fe)作为铁和碳的第一前驱体以及多孔模板， 选取糠醇作为碳的第二前驱体，采用微波辅助高温离子热的方法实现磁性颗粒Y-Fe 203与 碳的化学复合，磁性强度可通过微波功率的大小以及传热介质氯化锌的使用量进行控制调 节。2. 根据权利要求1所述的磁性吸附材料，其特征在于：所述的磁性粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：裘灵光，肖娟定，姜霞，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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