一种2,4-二硝基苯酚制备方法技术

技术编号:10436941 阅读:146 留言:0更新日期:2014-09-17 13:34
一种2,4-二硝基苯酚制备方法,涉及化工技术领域,水1300-1500千克,2,4-二硝基氯苯700-800千克,30%氢氧化钠溶液770-790千克,通过将1300-1500千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60℃。加入700-800千克已溶化的2,4-二硝基氯苯继续升温至90℃,90分钟之内,逐渐加入770-790千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制温度不超过102~104℃,保温30分钟后冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH=1,析出2,4-二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶,用乙醇重结晶而得成品。本发明专利技术的有益效果是:本发明专利技术组分简单,价格低廉,制备方便简单,便于操作,制备的2,4-二硝基苯酚纯度高,安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,涉及化工
,水1300-1500千克,2,4-二硝基氯苯700-800千克,30%氢氧化钠溶液770-790千克,通过将1300-1500千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60℃。加入700-800千克已溶化的2,4-二硝基氯苯继续升温至90℃,90分钟之内,逐渐加入770-790千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制温度不超过102~104℃,保温30分钟后冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH=1,析出2,4-二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶,用乙醇重结晶而得成品。本专利技术的有益效果是:本专利技术组分简单,价格低廉,制备方便简单,便于操作,制备的2,4-二硝基苯酚纯度高,安全可靠。【专利说明】一种2,4- 二硝基苯酗制备方法
本专利技术涉及化工
,具体涉及。
技术介绍
2,4-二硝基苯酚,外观为浅黄色单斜结晶,熔点113°C,相对密度1.683,溶于热 水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶,不溶于冷水,能随水蒸气挥发,加热升华。吸入 后可引起多汗、虚脱、粒状白血球减少等症状。有较强的毒性,其稀的水溶液在酸性时无色, 碱性时为黄色,可用作单色指示剂,并用于制备染料、药物和作为有机合成的中间体。也用 于显影剂指示剂还可用于木材防腐。传统的2,4-二硝基苯酚成分较为复杂,制备工艺繁杂 无序。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种性能好,制备简单的2,4_ 二硝基苯酚 制备方法。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现: 一种2,4- 二硝基苯酚,其特征在于:由以下重量的原料组成, 水 1300-1500 千克 2,4-二硝基氯苯 700-800千克 30%氢氧化钠溶液770-790千克 一种2,4- 二硝基苯酚制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, 1.将1300-1500千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60°C。 2.将700-800千克已溶化的2,4-二硝基氯苯加入水解釜内,继续升温至90°C。 3. 90分钟之内,逐渐加入770-790千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制 温度不超过102?104°C,保温30分钟。 4.冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH = 1。 5.析出2,4_ 二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶。 6.用乙醇重结晶而得成品。 本专利技术的有益效果是:本专利技术组分简单,价格低廉,制备方便简单,便于操作,制备 的2,4- 二硝基苯酚纯度高,安全可靠。 【具体实施方式】 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施例,进一步阐述本专利技术。 实施例1 一种2,4- 二硝基苯酚,由以下重量的原料组成, 水 1:300 千克 2,4_ 二硝基氯苯 700千克 30%氢氧化钠溶液770千克 一种2,4- 二硝基苯酚制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, 1.将1300千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60°C。 2.将700千克已溶化的2,4- 二硝基氯苯加入水解釜内,继续升温至90°C。 3. 90分钟之内,逐渐加入770千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制温度 不超过102?104°C,保温30分钟。 4.冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH = 1。 5.析出2,4_ 二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶。 6.用乙醇重结晶而得成品。 实施例2 一种2,4- 二硝基苯酚,其特征在于:由以下重量的原料组成, 水 ΙδΟΟ 千克 2,4-二硝基氯苯 800千克 30%氢氧化钠溶液790千克 一种2,4- 二硝基苯酚制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, 1.将1500千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60°C。 2.将800千克已溶化的2,4- 二硝基氯苯加入水解釜内,继续升温至90°C。 3. 90分钟之内,逐渐加入790千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制温度 不超过102?104°C,保温30分钟。 4.冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH = 1。 5.析出2,4_ 二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶。 6.用乙醇重结晶而得成品。 实施例3 一种2,4- 二硝基苯酚,其特征在于:由以下重量的原料组成, 水 1400 千克 2,4-二硝基氯苯 750千克 30%氢氧化钠溶液780千克 一种2,4- 二硝基苯酚制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, 1.将1400千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60°C。 2.将750千克已溶化的2,4- 二硝基氯苯加入水解釜内,继续升温至90°C。 3. 90分钟之内,逐渐加入780千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制温度 不超过102?104°C,保温30分钟。 4.冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH = 1。 5.析出2,4_ 二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶。 6.用乙醇重结晶而得成品。 以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术 人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本 专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变【权利要求】1. 一种2,4-二硝基苯酚,其特征在于:所述的2,4_ 二硝基苯酚由以下重量的原料组 成, 水 1300-1500千克 2,4- 二硝基氯苯 700-800千克 30%氢氧化钠溶液770-790千克。2. -种2,4- 二硝基苯酚制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, (1).将1300-1500千克的水加到水解釜中,搅拌加热至60°C。 (2).将700-800千克已溶化的2,4-二硝基氯苯加入水解釜内,继续升温至90°C。 (3). 90分钟之内,逐渐加入770-790千克30%的氢氧化钠溶液,温度继续上升,控制温 度不超过102?104°C,保温30分钟。 (4).冷却,过滤析出的钠盐再用水溶解,酸化至PH = 1。 (5).析出2,4- 二硝基苯酚的黄色结晶,滤出结晶。 (6).用乙醇重结晶而得成品。【文档编号】C07C205/23GK104045565SQ201410238869【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日 【专利技术者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,4‑二硝基苯酚,其特征在于:所述的2,4‑二硝基苯酚由以下重量的原料组成, 水     1300‑1500千克 2,4‑二硝基氯苯    700‑800千克 30%氢氧化钠溶液   770‑790千克。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张学永陆建新靳民张广生
申请(专利权)人:安徽华润涂料有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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