一种两仪膏中药制剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种两仪膏中药制剂的检测方法利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量，包括以下步骤：待检测两仪膏中药制剂的a系列产品制备、待检测两仪膏中药制剂的b系列产品制备、待检测两仪膏中药制剂的c系列产品制备、标准对照两仪膏中药产品制备。本发明专利技术的两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了两仪膏质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。本发明专利技术的两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量的检测方法，既可用于毛蕊花糖苷的含量，又可以用来控制相同处方的其它剂型如颗粒剂等的含量。

【技术实现步骤摘要】
专利
本专利技术属于制药领域，涉及。
技术介绍
两仪膏收载于部颁药品标准(WS3-B-2709-97)，由党参、熟地黄等二味药组成，主要用于补益气血、面色不华，头昏目眩，心悸失眠，体瘦气短。本品在原部颁标准中无鉴别、含量测定方法，为控制产品质量，对其中主要药味党参、熟地黄进行了薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法测定了两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量以此作为产品的质控标准。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，具有能有效测定了两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为:，其创新点在于，所述两仪膏中药制剂的检测方法利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量，包括以下步骤: 步骤一:待检测两仅骨中药制剂的a系列广品制备，首先选取两仅骨中药2 4g,接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入2~4ml的甲醇搅拌 ，接着温浸30 min，接着对温浸后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取溶液f 2ml置于检测用容器中，接着加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈粉红色； 步骤二:待检测两仅骨中药制剂的b系列广品制备,首先选取两仅骨中药4 6g,接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入4飞ml的水搅拌，密闭所述器皿置于水中加热lOmin，接着对加热后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取0.5^1.5ml溶液置于检测用容器中，接着加入0.5ml的茚三酮试液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈蓝紫色； 步骤三:待检测两仪膏中药制剂的c系列产品制备，首先选取两仪膏中药2(T40g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将接骨续筋片捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入36~44ml的甲醇搅拌,接着利用超声波进行超声30min处理,接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入0.5^1.5ml的甲醇进行溶解，获得待检测溶液； 步骤四:标准对照两仪膏中药产品制备，首先选取两仪膏中药10g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入20ml的甲醇搅拌，接着利用超声波进行超声30min处理，接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入2倍滤渣体积的的甲醇进行溶解，获标准对照溶液； 步骤五:将步骤一至四中的溶液分别吸取5μ 1，接着将获得的3滴待检测溶液和I第标准对照溶液分别滴于同一硅胶G薄层板上，接着分别在3滴待检测溶液和I滴标准对照溶液上滴入展开剂，其中展开剂由体积比1: 16: 0.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水构成，接着将所述硅胶G薄层板晾干，接着在将所述硅胶G薄层板上喷以三氯化铝试液，接着在400nm的紫外灯下检视，最后对照准对照溶液的色谱，判断3滴待检测溶液的产品质量。优选的，所述步骤一:待检测两仪膏中药制剂的a系列产品制备中，首先选取两仪膏中药3g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入3ml的甲醇搅拌，接着温浸30 min，接着对温浸后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取溶液Iml置于检测用容器中，接着加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈粉红色。优选的，所述步骤二:待检测两仪膏中药制剂的b系列产品制备中，首先选取两仪膏中药5g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入5ml的水搅拌，密闭所述器皿置于水中加热lOmin，接着对加热后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取Iml溶液置于检测用容器中，接着加入0.5ml的茚三酮试液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈蓝紫色。优选的，所述步骤三:待检测两仪膏中药制剂的c系列产品制备中，首先选取两仪膏中药30g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将接骨续筋片捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入40ml的甲醇搅拌，接着利用超声波进行超声30min处理，接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入Iml的甲醇进行溶解，获得待检测溶液。优选的，所述高效液相色谱法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为90: 10的乙腈和水作为流动相；色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为203nm。本专利技术的两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了两仪膏质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。本专利技术的两仪膏中的熟地黄中毛蕊花糖苷的含量的检测方法，既可用于毛蕊花糖苷的含量，又可以用来控制相同处方的其它剂型如颗粒剂等的含量。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为限制。实施例1 本专利技术的两仪膏中药制剂的检测方法利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量，包括以下步骤: 步骤一:待检测两仅骨中药制剂的a系列广品制备,首先选取两仅骨中药2 4g,接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入2~4ml的甲醇搅拌，接着温浸30 min，接着对温浸后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取溶液f 2ml置于检测用容器中，接着加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈粉红色。步骤二:标准对照两仪膏中药产品制备，首先选取两仪膏中药10g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入20ml的甲醇搅拌，接着利用超声波进行超声30min处理，接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入2倍滤渣体积的的甲醇进行溶解，获标准对照溶液。步骤三:将步骤一和步骤二中的溶液分别吸取5 μ 1，接着将获得的I滴待检测溶液和I第标准对照溶液分别滴于同一硅胶G薄层板上，接着分别在I滴待检测溶液和I滴标准对照溶液上滴入展开剂，其中展开剂由体积比1: 16: 0.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水构成，接着将所述硅胶G薄层板晾干，接着在将所述硅胶G薄层板上喷以三氯化铝试液，接着在400nm的紫外灯下检视，最后对照准对照溶液的色谱，判断I滴待检测溶液的产品质量。 其中，高效液相色谱法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为90: 10的乙腈和水作为流动相；色谱检测时，液相色谱仪的检测波长为203nm。实施例2 本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两仪膏中药制剂的检测方法，其特征在于，所述两仪膏中药制剂的检测方法利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量，包括以下步骤：步骤一：待检测两仪膏中药制剂的a系列产品制备，首先选取两仪膏中药2~4g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入2~4ml的甲醇搅拌，接着温浸30 min，接着对温浸后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取溶液1~2ml置于检测用容器中，接着加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60℃水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈粉红色；步骤二：待检测两仪膏中药制剂的b系列产品制备，首先选取两仪膏中药4~6g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入4~6ml的水搅拌，密闭所述器皿置于水中加热10min，接着对加热后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取0.5~1.5ml溶液置于检测用容器中，接着加入0.5ml的茚三酮试液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60℃水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈蓝紫色；步骤三：待检测两仪膏中药制剂的c系列产品制备，首先选取两仪膏中药20~40g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将接骨续筋片捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入36~44ml的甲醇搅拌，接着利用超声波进行超声30min处理，接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入0.5~1.5ml的甲醇进行溶解，获得待检测溶液；步骤四：标准对照两仪膏中药产品制备，首先选取两仪膏中药10g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入20ml的甲醇搅拌，接着利用超声波进行超声30min处理，接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入2倍滤渣体积的的甲醇进行溶解，获标准对照溶液；步骤五：将步骤一至四中的溶液分别吸取5μl，接着将获得的3滴待检测溶液和1第标准对照溶液分别滴于同一硅胶G薄层板上，接着分别在3滴待检测溶液和1滴标准对照溶液上滴入展开剂，其中展开剂由体积比1∶16∶0.5∶3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水构成，接着将所述硅胶G薄层板晾干，接着在将所述硅胶G薄层板上喷以三氯化铝试液，接着在400nm 的紫外灯下检视，最后对照准对照溶液的色谱，判断3滴待检测溶液的产品质量。...

【技术特征摘要】
1.一种两仪膏中药制剂的检测方法，其特征在于，所述两仪膏中药制剂的检测方法利用高效液相色谱法测定熟地黄中毛蕊花糖苷的含量，包括以下步骤: 步骤一:待检测两仅骨中药制剂的a系列广品制备，首先选取两仅骨中药2 4g,接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入2~4ml的甲醇搅拌，接着温浸30 min，接着对温浸后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取溶液f 2ml置于检测用容器中，接着加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈粉红色； 步骤二:待检测两仅骨中药制剂的b系列广品制备,首先选取两仅骨中药4 6g,接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入4飞ml的水搅拌，密闭所述器皿置于水中加热lOmin，接着对加热后的溶液进行过滤杂质处理，过滤杂质处理后取0.5^1.5ml溶液置于检测用容器中，接着加入0.5ml的茚三酮试液到所述检测用容器中，接着密闭所述检测用容器中，接着将所述检测用容器置于60°C水浴中加热30min，此时所述检测用容器中溶液呈蓝紫色； 步骤三:待检测两仪膏中药制剂的c系列产品制备，首先选取两仪膏中药2(T40g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将接骨续筋片捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入36~44ml的甲醇搅拌,接着利用超声波进行超声30min处理,接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入0.5^1.5ml的甲醇进行溶解，获得待检测溶液； 步骤四:标准对照 两仪膏中药产品制备，首先选取两仪膏中药10g，接着除去包裹在两仪膏中药上的糖衣，接着将两仪膏中药捣碎置于器皿中，接着在所述器皿中加入20ml的甲醇搅拌，接着利用超声波进行超声30min处理，接着对超声后的溶液进行过滤处理，保留过滤出来的滤渣，接着将获得的滤渣置于检测用容器中并在其中加入2倍滤渣体积的的甲醇进行溶解，获标准对照溶液； 步骤五:将步骤一至四中的溶液分别吸取5μ 1，接着将获得的3滴待检测溶液和I第标准对照溶液分别滴于同一硅胶G薄层板上，接着分别在3滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭晓红，
申请(专利权)人：南通永康检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32