一种相变调温微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种相变调温微胶囊及其制备方法，包括：采用石墨吸附法制备，首先将可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨，然后添加相变材料，所述相变材料为硬脂酸丁酯或正十八烷，经加热处理完成吸附，冷却得到样品。所制备得到的微胶囊具有优异的稳定性能，其在15—31℃温度范围内具有循环相变行为；在0—50℃循环相变区间微胶囊性能稳定。该方法无挥发毒性，有利于环境保护，其操作简单，流程少；直接吸附、不用封装，具有良好的产业应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，特别涉及。
技术介绍
物质形态通常有三相(phase):固相、液相和气相。相变(phase change)是指从一种相态变化到另一种相态的过程。相变形式包括:固-固；固-液；液-气；固-气。相变一般是一个等温或近似等温的过程，这个温度叫做相变温度。相变伴随有较大的能量吸收或释放，这种能量即相变潜热(latent heat)。相变微胶囊是将特定温度范围的相变材料用某些高分子化合物或无机化合物以物理或化学方法包覆起来，制成直径大约I?1000 μ m常态稳定的固体颗粒。具有如下优点:(1)使芯材物质与外界隔离；(2)使相互作用的物质相混合或共存；(3)保护挥发性物质，遮蔽芯材物质的不良气味；(4)使液体固态化，便于使用、储运；(5)调节物质的密度。在现有的众多微胶囊的制备方法中，包括原位聚合法，界面聚合法，悬乳聚合法，复凝聚法，喷雾干燥法，多孔材料吸附法等。例如，现有技术CN102505349A采用采用界面聚合法制取，以聚脲型树脂为囊壁，该微胶囊所含的相变材料为癸酸、月桂酸、硬脂酸甲酯、C17?C19的直链烷烃的混合物制备相变调温微胶囊。由于聚合物导热性差，界面聚合的聚合物层对热传导有抑制作用。CN102505349A所提专利用的是混合储能分子体系，相变区间相可控性差；界面聚合得到的胶囊所载有效储能分子比例较少；且所采用的聚脲树脂材料，其单体毒性较大。为了克服现有技术的缺陷，提高相变调温微胶囊的性能和制备方法的环境安全性，需进一步的深入研究。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的技术问题，通过大量的实验研究，得到一种相变区间相可控的、胶囊所载有效储能分子比例高的、环境污染小的相变调温微胶囊的制备方法，以及由该方法制备得到的相变调温微胶囊。本专利技术通过以下技术方案解决现有技术存在的问题:相变材料(Phase Change Material-PCM)是指随温度变化而改变形态并能提供潜热的物质。相变材料可以作为能量存储器，在节能环保、温度控制等领域具有极大的意义。相变材料主体是相变储能分子，一般分为有机类、无机类和混合类三种。具体内容:有机类见表一(图1)，无机类见表二(图2)，混合类略。理论上，任何相变材料都能作为相变储能材料，但实际上，相变储能材料一般要满足一些条件:(I)相变温度和使用目标相匹配；(2)相变潜热足够大；(3)价廉易得；(4)稳定性好；(5)和存储容器的相容性好；(6)传热和流动性能良好；(7)无毒、无味、不易燃烧；(8)相变体积变化小；(9)无过冷或过冷度小；(10)无相分离现象。本专利技术综合考虑无机类和有机类相变储能分子的优/缺点，以及本专利技术所需解决的技术问题。优选有机分子作为目标相变储能分子，制备满足15—31摄氏度温度范围内具有循环相变行为的微胶囊。具体的实施方案包括但不限于:一种相变调温微胶囊的制备方法，包括:采用石墨吸附法制备，首先将可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨，然后添加相变材料，所述相变材料为硬脂酸丁酯或正十八烷，经加热处理完成吸附，冷却得到样品。所述可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨优选为经150W微波处理5s—IOs (秒)形成蠕虫状多孔石墨。其中，选择150W微波处理，可以在5s — IOs内相对温和地完成制备，更高功率时间不易控制，稍长会导致燃烧或微爆等现象的发生。所述可膨胀石墨是经加热或微波处理后体积会膨胀上百倍石墨材料，可通过商业途径获得。其中，所述将可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨前，优选将可膨胀石墨过筛，优选过筛为80目。其中，相变材料的用量具有一定要求，可以提高效率，减少损失，保证稳定性。优选以石墨和相变材料总质量分数80% -85%的用量添加相变材料。所添加相变材料质量分数低于80%，储能分子少，效率低；质量分数高于85%，储能分子会有损失，多孔石墨吸附不稳定。所述经加热处理完成吸附优选为在80°C处理30min，搅匀，80°C下再处理30min，完成吸附。所述加入过程在密闭容器中即可，温度接近储能分子的气化温度，分子热运动比较剧烈，利于吸附；两次处理使吸附完成的更彻底、储能分子分散更均匀。温度过低不利于分散，或需要更长时间，温度过高会导致储能分子的气化损失。所述冷却方式优选为自然冷却，即在室温条件冷却至室温的方式。本专利技术更为详尽的优选方案为:一种相变调温微胶囊的制备方法，包括:采用石墨吸附法制备，首先，可膨胀石墨过筛，经150W微波处理5s—IOs形成螺虫状多孔石墨，然后添加相变材料，以石墨和相变材料总质量分数80— 85%添加相变材料，在80°C处理30min，搅匀，80°C下再处理30min，完成吸附，自然冷却得到样品。本专利技术提供一种相变调温微胶囊，其通过前述方法制备得到。其在15—31摄氏度(V )温度范围内具有循环相变行为；在01:—50°C循环相变区间微胶囊性能稳定。本专利技术中术语T m是熔点；T c是结晶温度；Λ H m是熔融热焓；Λ He是结晶热焓。相比现有技术，本专利技术的优点及有益效果在于，如:1，本专利技术采用石墨材料吸附法制备相变调温微胶囊，相对于原位聚合法和界面聚合法，石墨的导热性好，作为胶囊外壁有利于热传导，且石墨材料无挥发毒性，环境友好；2，本专利技术采用单一成分作为相变材料，相变区间相对稳定可控；3，本专利技术通过优选的相变材料和方法，制备得到的相变调温微胶囊所载有效储能分子比例高，所得微胶囊性能稳定性高；4，本专利技术最优选重量百分数85%正十八烷作为相变材料，采用本专利技术方法制备得到的相变调温微胶囊性能尤佳，材料性能稳定，0_50°C循环相变区间变化不大。【附图说明】图1有机类相变材料表；图2无机类相变材料表；图3实施例1相变调温微胶囊(硬脂酸丁酯80% )的DSC相变曲线图；[0031 ]图4实施例2相变调温微胶囊(硬脂酸丁酯85% )的DSC相变曲线图；图5实施例3相变调温微胶囊(正十八烷80% )的DSC相变曲线图；图6实施例4相变调温微胶囊(正十八烷85% )的DSC相变曲线图；图7实施例4相变调温微胶囊(正十八烷85% )的TG热失重曲线图；图8实施例4相变调温微胶囊0°C—40°C循环50次的DSC图；图9实施例4相变调温微胶囊0°C—50°C循环50次的DSC图；图10实施例4显微镜形貌照片图。【具体实施方式】为了解释本专利技术，下面结合说明书附图和实施例对本专利技术作进一步说明:实施例1相变调温微胶囊(硬脂酸丁酯80% )的制备以80目可膨胀石墨，经150W微波处理5 — IOs形成蠕虫状多孔石墨，以石墨和相变材料(硬脂酸丁酯)总质量分数80%添加硬脂酸丁酯，80°C处理30min，搅匀，80°C再处理30min，完成吸附，自然冷却得到相变调温微胶囊。所得相变调温微胶囊的DSC相变曲线图如图3所示，T m = 20°C ;Tc = 12°C ; ΛΗm = 63J/g ； ΔΗ c = 75J/g。实施例2相变调温微胶囊(硬脂酸丁酯85% )的制备以80目可膨胀石墨，经150W微波处理5 — IOs形成蠕虫状多孔石墨，以石墨和相变材料(硬脂酸丁酯)总质量分数85%添加硬脂酸丁酯，80°C处理30min，搅匀，80°C再处理30min，完成吸附，自然冷却得到相变调温微胶囊。所得相变调温微胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：采用石墨吸附法制备，首先将可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨，然后添加相变材料，所述相变材料为硬脂酸丁酯或正十八烷，经加热处理完成吸附，冷却得到样品。

【技术特征摘要】
1.一种相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，包括:采用石墨吸附法制备，首先将可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨，然后添加相变材料，所述相变材料为硬脂酸丁酯或正十八烷，经加热处理完成吸附，冷却得到样品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可膨胀石墨经处理形成蠕虫状多孔石墨为经150W微波处理5s—IOs形成螺虫状多孔石墨。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以石墨和相变材料总质量分数80%—85%的用量添加相变材料。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，以石墨和相变材料总质量分数80%—85%的用量添加相变材料。5.根据权利要求1一4任一权利要求所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅伟，王兴，
申请(专利权)人：深圳市优能橡塑制品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44