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一种利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法技术

技术编号:10312364 阅读:139 留言:0更新日期:2014-08-13 15:06
本发明专利技术涉及一种利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,包括不将原料提纯直接用碱液溶解,离心分离出上清液,调节溶液pH,置于反应器中并加热至一定温度下,依次加入N,N-二甲基甲酰胺环氧氯丙烷、乙二胺、三乙胺,搅拌反应。本发明专利技术通过乙二胺交联法引入大量带正电荷的胺基基团,改变碱木素的电荷电性,制备的絮凝剂电位为+20~35mV,为阳离子型且zeta电位高,絮凝效率较高,投加量在2mg/l左右,就可使UV254去除率、DOC去除率分别达到80%和65%,无需添加其他复配剂。同时资源化利用造纸污泥,使实现造纸工业得到可持续发展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用碱法造纸工艺中产生的造纸污泥为主要原料,合成一种木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,属于废物资源化利用及水处理絮凝剂
技术背景 我国水资源污染问题出现之后,多种污水治理的方法也应运而生,并且经历了一个快速发展的过程。混凝沉降法是目前我国内水工业、水污染治理工程
中用来提高水质的一种处理方法,具有经济便利、易于操作等优点。水处理技术的革新、工艺流程的简化、运行成本的降低等,在很大程度上取决于混凝剂的性能。因此,开发新型、高效、环保的水处理药剂是水处理产业
中发展的重要要素,也是水工业及水污染治理工程技术创新发展的基础。 造纸污泥是纸浆造纸行业污水处理的终端产物。它具有含水率高、产量大、成分复杂的特点,如不进行妥善处理,会引发一系列的环境问题,如污染地表水和地下水、增加大气灰尘等。近些年来,人们对造纸污泥的处理局限于土地填埋、海洋投放和高温焚烧,只有小部分被资源再利用。这些传统的处置方式不仅占用大量的土地,而且也造成了严重的二次污染。 造纸污泥中含有大量的有机物,如纤维素、半纤维素和木质素等,因此可根据造纸污泥的成分,对其进行综合再利用。目前造纸污泥的资源化利用主要是制备环保砖、活性炭,生产农业肥料、填充料、化工药品等,如中国专利文献CN1724451、CN102205964A、CN102249745A、CN1406679及CN101020718分别公开了造纸污泥利用的相关技术方案。中国专利文献CN102583684A公开了一种利用造纸污泥制备絮凝剂的方法,该方法以造纸污泥提取木质素与丙烯酰胺接枝共聚合成絮凝剂,最终制得木质素-丙烯酰胺絮凝剂(L-AM),经测定,电位在-10mV和等电点之间,在实际应用过程,由于该絮凝剂电位较低,絮凝效果较差,如果达到较好的絮凝效果,需要加入其他物质进行复配。 经检索,以造纸污泥为原料,利用乙二胺交联法合成阳离子有机絮凝剂的相关技术目前尚未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种利用造纸污泥为原料制备阳离子有机絮凝剂的方法,制得的阳离子有机絮凝剂电位为+20~35mV,分子量约500kDa~1500kDa,应用于给水、废水处理领域,絮凝效果好,有机物去除效率高,同时资源化利用造纸污泥,使实现造纸工业得到可持续发展。 本专利技术的技术方案如下: 一种利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,采用干燥后的碱法造纸生产过程中产生的造纸污泥为原料,包括步骤如下: (1)将所述的造纸污泥溶于去离子水中,造纸污泥与去离子水的质量体积比为2∶(50~60)g/ml;搅拌下滴加NaOH溶液,控制pH在11.0~12.0,搅拌30~50min,当pH恒定在11.5时,离心,取上清液,倒入反应器中,调节pH为5.0~6.0; (2)向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合,再加入与N,N-二甲基甲酰胺等体积的环氧氯丙烷,所述造纸污泥质量与N,N-二甲基甲酰胺体积的比为2:(8~10),单位:g/ml,在60~80℃水浴中搅拌反应0.5~2h;然后按造纸污泥与乙二胺质量体积比为2:(3~5),单位:g/ml,滴加乙二胺,继续搅拌反应0.5~2h,温度控制在60~80℃,最后加入三乙胺,所述造纸污泥与三乙胺的质量体积比为2:(8~10),单位:g/ml,温度控制在60~80℃,搅拌反应1~5h; (3)反应结束后,冷却至室温,加入丙酮析出反应产物,真空抽滤,取滤渣干燥,即得产品。 根据本专利技术,优选的,所述干燥后的造纸污泥中木质素含量35~45wt%,提取的木质素分子量为1000Da,zeta电位在-20~-30mV;纤维素为8~10wt%,含水率5~10wt%,其余为泥土、沙粒及无机盐杂质。 根据本专利技术,优选的,步骤(2)中,造纸污泥质量与N,N-二甲基甲酰胺体积的比为2:(8~9) 根据本专利技术,优选的,步骤(2)中,造纸污泥与乙二胺质量体积比为2:(3~4)。 根据本专利技术,优选的,步骤(2)中,造纸污泥与三乙胺的质量体积的比2:(9~10)。 根据本专利技术,优选的,步骤(3)中,真空抽滤加压为0.01~0.015MPa。 根据本专利技术,优选的,步骤(3)中滤渣干燥温度为60~65℃。 根据本专利技术,优选的方案如下: 1)将造纸污泥2.0g加入去离子水60ml中,搅拌下滴加1mol/L的NaOH溶液,控制pH为11.5,以200rpm的转速搅拌40min,得到的混合物以8000rpm的速度离心15min,取上清液,倒入反应器中,调节pH为5.0~6.0; 2)向反应器中加入加入8~10ml的N,N-二甲基甲酰胺和8~10ml的环氧氯丙烷,在60~80℃水浴中,以200rpm的速度搅拌反应0.5~2h;然后滴加乙二胺3~4ml,继续搅拌反应0.5~2h,温度控制在60~80℃,最后加入8~10ml三乙胺,温度控制在60~80℃,并搅拌反应1~5h; 3)反应结束后,冷却至室温,加入200~250ml丙酮析出反应产物,加压0.015MPa真空抽滤,取滤渣干燥,即得产品。 本专利技术优选的,上述步骤1)中,上清液的pH为5.5; 本专利技术优选的,上述步骤2)中,加入的N,N-二甲基甲酰胺和环氧氯丙烷均为8ml,乙二胺为3ml,三乙胺10ml,反应温度为70℃。 本专利技术的原理: 本专利技术利用的是造纸污泥中的碱木质素含有大量羟基基团,可通过乙二胺交联法引入大量带正电荷的胺基基团,改变碱木素的电荷电性,制备的产品属于木质素基阳离子絮凝剂(L-N),经测定,电位为+20~35mV,分子量约500kDa~1500kDa,该产品为阳离子型,且zeta电位高,相比于非阳离子型絮凝剂,它可有效地与水中的带负电的胶体物质结合,减小了胶体的静电斥力和zeta电位,促进其它颗粒接近并吸附更多的聚合体至最终脱稳,产生更高的絮凝效果。产品适用于给水、废水处理等领域。经处理腐殖酸-高岭土模拟水样实验测试,本专利技术所得的絮凝剂投加量在2mg/l左右时,可使UV254去除率、DOC去除率分别达到80%和65%。更为详细的内容将在以下实施例中加以说明。 与现有技术相比,本专利技术的优良效果在于本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,采用干燥后的碱法造纸生产过程中产生的造纸污泥为原料,包括步骤如下:(1)将所述的造纸污泥溶于去离子水中,造纸污泥与去离子水的质量体积比为2∶(50~60)g/ml;搅拌下滴加NaOH溶液,控制pH在11.0~12.0,搅拌30~50min,当pH恒定在11.5时,离心,取上清液,倒入反应器中,调节pH为5.0~6.0;(2)向反应器中加入N,N‑二甲基甲酰胺搅拌混合,再加入与N,N‑二甲基甲酰胺等体积的环氧氯丙烷,所述造纸污泥质量与N,N‑二甲基甲酰胺体积的比为2:(8~10),单位:g/ml,在60~80℃水浴中搅拌反应0.5~2h;然后按造纸污泥与乙二胺质量体积比为2:(3~5),单位:g/ml,滴加乙二胺,继续搅拌反应0.5~2h,温度控制在60~80℃,最后加入三乙胺,所述造纸污泥与三乙胺的质量体积比为2:(8~10),单位:g/ml,温度控制在60~80℃,搅拌反应1~5h;(3)反应结束后,冷却至室温,加入丙酮析出反应产物,真空抽滤,取滤渣干燥,即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,采用干燥后的碱法造
纸生产过程中产生的造纸污泥为原料,包括步骤如下:
(1)将所述的造纸污泥溶于去离子水中,造纸污泥与去离子水的质量体积比为2∶
(50~60)g/ml;搅拌下滴加NaOH溶液,控制pH在11.0~12.0,搅拌30~50min,当pH恒
定在11.5时,离心,取上清液,倒入反应器中,调节pH为5.0~6.0;
(2)向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌混合,再加入与N,N-二甲基甲酰胺等体积
的环氧氯丙烷,所述造纸污泥质量与N,N-二甲基甲酰胺体积的比为2:(8~10),单位:g/ml,
在60~80℃水浴中搅拌反应0.5~2h;然后按造纸污泥与乙二胺质量体积比为2:(3~5),
单位:g/ml,滴加乙二胺,继续搅拌反应0.5~2h,温度控制在60~80℃,最后加入三乙
胺,所述造纸污泥与三乙胺的质量体积比为2:(8~10),单位:g/ml,温度控制在60~80
℃,搅拌反应1~5h;
(3)反应结束后,冷却至室温,加入丙酮析出反应产物,真空抽滤,取滤渣干燥,
即得产品。
2.根据权利要求1所述的利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,其
特征在于,所述干燥后的造纸污泥中木质素含量35~45wt%,木质素分子量为1000Da,纤
维素为8~10wt%,含水率5~10wt%,其余为泥土、沙粒及多种无机盐杂质,zeta电位在
-20~-30mV。
3.根据权利要求1所述的利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,其特
征在于,步骤(2)中,造纸污泥质量与N,N-二甲基甲酰胺体积的比为2:(8~9)。
4.根据权利要求1所述的利用造纸污泥制备木质素基阳离子有机絮凝剂的方法,其特
征在于,步骤(2)中,造纸污泥与乙二胺质量体积比为2:(3~4)。
5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:高宝玉李瑞华于欢宋雯岳钦艳
申请(专利权)人:山东大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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