一种制备超细亚氧化钛粉末的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备超细亚氧化钛粉末的方法，其步骤如下：A、成比例称取二氧化钛粉和氢化钛粉；B、分别投入过饱和的KCl和NaCl水溶液中进行搅拌分散；C、将上述混合液分别过滤、干燥；D、将KCl和NaCl包覆的氢化钛粉末进行高温脱氢处理，然后与KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末，以及KCl和NaCl粉末充分均匀混合；E、将均匀混合的粉末在真空条件下加热，然后随炉冷却；F、进行水洗获得超细亚氧化钛粉末；本发明专利技术解决了超细钛粉难于制备的问题，同时增加了钛粉的纯度以及分散性，提升了生产效率，粉末粒度受控性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其步骤如下：A、成比例称取二氧化钛粉和氢化钛粉；B、分别投入过饱和的KCl和NaCl水溶液中进行搅拌分散；C、将上述混合液分别过滤、干燥；D、将KCl和NaCl包覆的氢化钛粉末进行高温脱氢处理，然后与KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末，以及KCl和NaCl粉末充分均匀混合；E、将均匀混合的粉末在真空条件下加热，然后随炉冷却；F、进行水洗获得超细亚氧化钛粉末；本专利技术解决了超细钛粉难于制备的问题，同时增加了钛粉的纯度以及分散性，提升了生产效率，粉末粒度受控性好。【专利说明】
本专利技术涉及一种超细亚氧化钛粉末的制备方法。
技术介绍
具有Tin02n-1化学通式的亚氧化钛拥有独特的物理、化学及电化学性能，包括优异的导电性，其导电率1500S/cm，远高于石墨；极强的化学稳定性，耐强酸强碱；宽的电化学稳定电位窗口，水溶液中稳定典韦窗口在3.0V以上，这使其在各种化学电源，包括铅蓄电池、液流电池、燃料电池领域有广阔的应用前景。其中Ti4O7, Ti5O9的导电性能最好，是电池添加剂的理想材料。亚氧化钛是有氧缺陷的二氧化钛，现有的制备方法主要可通过在惰性气氛下加热TiO2和金属钛制得，也可在高温下使用还原剂如氢、碳等还原TiO2制得。生产过程中，亚氧化钛极易受到反应条件的影响，难以进行精确控制，因此采用上述方法制取的亚氧化钛产物质量不高。亚氧化钛在电池材料中的应用主要以粉末形式加入正负极提升正负极性能。在现有的亚氧化钛粉末制备方案中，原材料粉末直接接触在高温下容易发生团聚而粒度不受控，反应物组分、 还原剂在原料中的分散性对反应时间和反应均匀性产生不利影响。
技术实现思路
为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出将特定形貌的二氧化钛粉末与一定量的钛粉在熔融状态的盐中反应生成亚氧化钛，经过水洗、干燥等步骤制得形貌和粒径受控的亚氧化钛粉末。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的: ，其步骤如下: A、分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量按照 Ti02+TiH2 — xTi407+yTi509 (x+y =1)反映方程式进行计算； B、将上述称取的二氧化钛粉末与氢化钛粉末分别投入过饱和的KCl和NaCl水溶液中，进行搅拌，使二氧化钛粉末与氢化钛粉末在溶液中充分分散；C、将上述混合液分别过滤，干燥，得到KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末和氢化钛粉末； D、将KCl和NaCl包覆的氢化钛粉末进行高温脱氢处理，然后与KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末，以及KCl和NaCl粉末充分均匀混合，其中:KCl和NaCl包覆氢化钛粉末和二氧化钛粉末的总重量与KCl和NaCl粉末的总重量比为1:9~11 ; E、将均匀混合的粉末在真空条件下加热，并且进行充分搅拌，然后随炉冷却； F、将冷却后的混合物进行水洗获得超细亚氧化钛粉末。进一步的,所述步骤C中的混合液采用3~5um的滤纸过滤,过滤后在90~110°C高温空气氛围中进行干燥。进一步的，所述步骤D中高温脱氢处理是在600~800°C高温真空条件下进行的，高温脱氢处理时间控制在2~4小时。进一步的，所述步骤E中的混合粉末是放置在真空设备中加热到900~1100°C，保温4~10小时，然后随炉冷却。本专利技术的有益效果如下:(1)将KCl和NaCl包覆的超细氢化钛粉末进行脱氢后直接使用，即解决了超细钛粉难于制备的问题，同时也能够增加钛粉的纯度以及分散性；(2)通过熔融状态的盐促进钛与二氧化钛反应，提升了生产效率；(3)熔融状态下的原料粉末相互之间不接触，粉末粒度受控。【具体实施方式】下面进一步对本专利技术进行详细阐述。，其步骤如下: A、按照Ti02+TiH2— xTi407+yTi509 (x+y =1)反映方程式进行计算，在电子天平上分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，使所称取二氧化钛粉和氢化钛粉末的质量比为39: 5，粉末粒度要求为1-10μπι; B、将上述称取的二氧化钛粉末与氢化钛粉末分别投入过饱和的KCl和NaCl水溶液中，用搅拌机搅拌10分钟，分别得到含二氧化钛粉末与氢化钛粉末的KCl和NaCl水溶液的悬浮液； C、将上述混合液采用3~5um的滤纸过滤，过滤后在恒温干燥箱内100°C空气氛围中进行干燥，分别得到KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末和氢化钛粉末； D、将KCl和NaCl包覆的氢化钛粉末在700°C高温真空炉内1.0X 10_3Pa真空条件下脱氢处理3小时，然后与KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末，以及KCl和NaCl粉末在V型混料机内充分均匀混合，其中:KCl和NaCl包覆氢化钛粉末和二氧化钛粉末的总重量与KCl和NaCl粉末的总重量比为1:10 ； E、将均匀混合的粉末装入耐热不锈钢坩埚中，在真空加热炉内加热到900~1100°C保温8小时，真空。C控制在1.0X 10_2Pa，并且进行充分搅拌，然后随炉冷却； F、将冷却后的混合物进行水洗获得超细亚氧化钛粉末，其中含40%Ti4O7和60% Ti509。本专利技术的解决了超细钛粉难于制备的问题，增加了钛粉的纯度以及分散性，通过熔融状态的盐促进钛与二氧化钛反应，提升了生产效率；熔融状态下的原料粉末相互之间不接触，粉末粒度受控。【权利要求】1.，其特征在于:包括步骤如下: A、分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量按照 Ti02+TiH2 — xTi407+yTi509 (x+y =1)反映方程式进行计算； B、将上述称取的二氧化钛粉末与氢化钛粉末分别投入过饱和的KCl和NaCl水溶液中，进行搅拌，使二氧化钛粉末与氢化钛粉末在溶液中充分分散； C、将上述混合液分别过滤，干燥，得到KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末和氢化钛粉末； D、将KCl和NaCl包覆的氢化钛粉末进行高温脱氢处理，然后与KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末，以及KCl和NaCl粉末充分均匀混合，其中:KCl和NaCl包覆氢化钛粉末和二氧化钛粉末的总重量与KCl和NaCl粉末的总重量比为1:9~11 ; E、将均匀混合的粉末在真空条件下加热，并且进行充分搅拌，然后随炉冷却； F、将冷却后的混合物进行水洗获得超细亚氧化钛粉末。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤C中的混合液采用3~5um的滤纸过滤，过滤后在90~110°C高温空气氛围中进行干燥。3.根据权利要求1 所述的，其特征在于:所述步骤D中高温脱氢处理是在600~800°C高温真空条件下进行的，高温脱氢处理时间控制在2~4小时。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述步骤E中的混合粉末是放置在真空设备中加热到900~1100°C，保温4~10小时，然后随炉冷却。【文档编号】C01G23/04GK103964497SQ201410230218【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日 【专利技术者】吴宏, 刘锋, 刘志斌 申请人:长沙沃瑞新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备超细亚氧化钛粉末的方法，其特征在于：包括步骤如下：A、分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量按照TiO2+TiH2→xTi4O7+yTi5O9（x+y =1）反映方程式进行计算；B、将上述称取的二氧化钛粉末与氢化钛粉末分别投入过饱和的KCl和NaCl水溶液中，进行搅拌，使二氧化钛粉末与氢化钛粉末在溶液中充分分散；C、将上述混合液分别过滤，干燥，得到KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末和氢化钛粉末；D、将KCl和NaCl包覆的氢化钛粉末进行高温脱氢处理，然后与KCl和NaCl包覆的二氧化钛粉末，以及KCl和NaCl粉末充分均匀混合,其中： KCl和NaCl包覆氢化钛粉末和二氧化钛粉末的总重量与KCl和NaCl粉末的总重量比为1:9～11；E、将均匀混合的粉末在真空条件下加热，并且进行充分搅拌，然后随炉冷却；F、将冷却后的混合物进行水洗获得超细亚氧化钛粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宏，刘锋，刘志斌，
申请(专利权)人：长沙沃瑞新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43