低能耗氯乙烯胶乳及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氯乙烯树脂胶乳，所述聚氯乙烯树脂胶乳通过在聚合初期使用减量的聚合用水，然后在聚合后期使用补加的聚合用水进行聚合来制备，使得该聚氯乙烯树脂胶乳的固含量提高且含水量降低，从而最终显著地降低了喷雾干燥过程中的能耗。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术公开了一种聚氯乙烯树脂胶乳，所述聚氯乙烯树脂胶乳通过在聚合初期使用减量的聚合用水，然后在聚合后期使用补加的聚合用水进行聚合来制备，使得该聚氯乙烯树脂胶乳的固含量提高且含水量降低，从而最终显著地降低了喷雾干燥过程中的能耗。【专利说明】
本专利技术涉及氯乙烯树脂胶乳。更具体而言，本专利技术涉及一种聚氯乙烯树脂胶乳，所述聚氯乙烯树脂胶乳通过在聚合初期使用减量的聚合用水，然后在聚合后期使用补加的聚合用水进行聚合来制备，因而使得该聚氯乙烯树脂胶乳的固含量提高且含水量降低，从而最终显著地降低了喷雾干燥过程中的能耗。
技术介绍
糊状氯乙烯树脂通过如下方法制备:向水介质中单独加入氯乙烯单体或氯乙烯单体及其可共聚单体的混合物(这些单体泛称作“氯乙烯单体”)、乳化剂和脂溶性聚合引发剂，然后进行均化和微悬浮聚合。必要时，可以使用辅助分散剂，例如高级醇或高级脂肪酸。或者，糊状氯乙烯树脂通过如下方法制备:向水介质中加入氯乙烯单体、乳化剂和水溶性聚合引发剂，然后进行乳液聚合或种子乳液聚合。根据种子乳液聚合法，在聚合初期加入具有不同平均粒径的两种种子时，使氯乙烯单体在与所述种子的反应过程中生长，从而制得最终的胶乳粒子。通常而言，用于糊状氯乙烯树脂聚合反应的氯乙烯单体中的80至98重量％被转化为糊状氯乙烯树脂，而残留的未反应单体会被去除，从而制得胶乳。所述糊状氯乙烯树脂通过在喷雾干燥器中对胶乳进行喷雾干燥而制得。在干燥过程中，需要用200°C高温的蒸汽蒸发掉胶乳中50重量％以上的水。因为需要用大量昂贵的蒸汽以蒸发大量高比热的水，因此提高固含量在能耗方面是非常有利的。在常规方法中，采用胶乳浓缩法来提高胶乳的固 含量。利用分离膜对水进行分离而使胶乳的固含量提高。然而，这种浓缩法要求较高的初期投资成本，难以将固含量提高至3重量％以上，因频繁置换及清洗分离膜所需费用而造成维护成本较高，而且相当低效。
技术实现思路
技术问题因此，鉴于以上问题而提出了本专利技术，本专利技术的目的是提供一种具有低含水量的氯乙烯胶乳及其制备方法。本专利技术的上述目的可以通过本专利技术的下述内容来实现。技术方案根据本专利技术的一方面，以上和其它目的可以通过提供一种含水量为40至48重量％的氯乙烯树脂胶乳来实现。所述水可以是，例如，聚合结束后即刻存在的残留的聚合用水。所述含水量可以是，例如，在150°C下经30分钟所去除的水的含量。根据本专利技术的另一方面，提供一种糊状氯乙烯树脂，其通过对所述氯乙烯树脂胶乳进行喷雾干燥来制备。根据本专利技术的又一方面，提供一种制备氯乙烯树脂胶乳的方法，包括:(a)引发100重量份的氯乙烯单体和40至55重量份的聚合用水的聚合；和(b)在聚合后期进一步加入5至20重量份的聚合用水。在这种情况下，具有如下优点:使聚合反应稳定地进行，抑制热冲击(heat kick)的产生，由于缩短了聚合结束后的胶乳高温干燥过程而极大地降低了能耗，而且物理性质不发生改变。上述步骤(a)的聚合用水的含量可以，例如，为40至50重量份或40至45重量份。在此范围内，具有如下优点:使聚合反应稳定地进行，抑制热冲击的产生，由于缩短了聚合结束后的胶乳高温干燥过程而极大地降低了能耗，而且物理性质不发生改变。上述步骤(b)的聚合用水的加入量可以，例如，为5至15重量份或5至10重量份。在此范围内，具有如下优点:使聚合反应稳定地进行，抑制热冲击的产生，由于缩短了聚合结束后的胶乳高温干燥过程而极大地降低了能耗，而且物理性质不发生改变。所述步骤(b)的聚合用水可以，例如，分批地或连续地加入，或者以每分钟0.1至0.5重量份或0.2至0.3重量份的量加入。在此范围内，具有如下优点:能有效控制热量，并且聚合能稳定地进行。所述聚合后期为，例如，当聚合转化率达到65至75%或67至75%的时期。在此范围内，具有如下优点:由于缩短了聚合结束后的胶乳高温干燥过程而极大地降低了能耗，而且物理性质不发生改变。所述步骤(a)的聚合用水与所述步骤(b)的聚合用水的重量比为例如3.5:1至5:1、4:1至5:1或4:1至4.5:1。在此范围内，具有如下优点:使聚合反应稳定地进行，抑制热冲击的产生，由于缩短了聚合结束后的胶乳高温干燥过程而极大地降低了能耗，而且物理性质不发生改变。在所述步骤(b)中，可以在加入聚合用水的过程中继续进行聚合。本专利技术涉及一种糊状氯乙烯树脂以及制备聚氯乙烯胶乳的方法，通过控制用于聚合的聚合用水的比例和时间，使所述聚氯乙烯胶乳具有较低的含水量。有益效果 本专利技术提供了一种制备用于糊状氯乙烯树脂的氯乙烯胶乳的方法，在该方法中，聚合反应通过在聚合初期加入减量的聚合用水，然后在聚合后期经预定时间加入与所减少的量相对应的聚合用水剩余部分来进行。因此，本专利技术减少了由聚合后期产生的凝胶效应所造成的热冲击，提供了胶乳的聚合稳定性，并将胶乳的含水率降低了 4%以上。另外，本专利技术减少了初期聚合用水的量，从而由于氯乙烯单体和辅助材料浓度的增大而有利地改善了初始反应性并减少了活化剂的加入量。最后，本专利技术显著地降低了在使用喷雾干燥器进行干燥的过程中的能耗。【具体实施方式】本专利技术提供一种氯乙烯树脂胶乳，其含水量为40至48重量％。所述氯乙烯树脂胶乳用于利用喷雾干燥来制备糊状氯乙烯树脂。所述氯乙烯树脂胶乳通过如下方法制备:(a)基于100重量份的所加入的全部单体，在引发聚合前加 入40至55重量份的聚合用水；和(b)然后在聚合物后期，基于100重量份的氯乙烯单体，加入5至20重量份的聚合用水。具体而言，所述氯乙烯树脂胶乳通过如下方法制备:在聚合初期，基于用于聚合的聚合用水的总重量，加入67至92重量％的聚合用水，然后在聚合后期，基于用于聚合的聚合用水的总重量，加入8至33重量％的聚合用水。当使用过少量的聚合用水时，由于热量调节的劣化而难以对反应进行控制，并且使胶乳的稳定性劣化；而当使用过多量的聚合用水时，难以降低含水量。为了防止温度升高，在聚合后期聚合用水的加入量应为5重量份或高于5重量份。另外，当使用超过20重量份的大量聚合用水时，可能由于聚合温度的下降而使聚合反应强制终止。下文中，将详细地描述本专利技术。 糊状氯乙烯树脂通过如下方法制备:向水介质中单独加入氯乙烯单体或氯乙烯单体及其可共聚单体的混合物(这些单体泛称作“氯乙烯单体”)、乳化剂和脂溶性聚合引发剂，然后进行均化和微悬浮聚合。必要时，可以使用辅助分散剂，例如高级醇或高级脂肪酸。或者，糊状氯乙烯树脂通过如下方法制备:向水介质中加入氯乙烯单体、乳化剂和水溶性聚合引发剂，然后进行乳液聚合或种子乳液聚合。根据种子乳液聚合法，在聚合初期加入具有不同平均粒径的两种种子，并使氯乙烯单体在与种子的反应过程中生长，从而制得最终的胶乳粒子。第一种种子通过使用转子-定子型均化泵均化氯乙烯单体、乳化剂和脂溶性引发剂来制备，其平均粒径为约0.4至1.5μπι ;第二种种子通过乳液聚合来制备，其平均粒径为约0.1至0.4 μ m。在这种情况下，可以使用辅助分散剂，例如高级醇或高级脂肪酸。通常而言，用于所述糊状氯乙烯树脂的聚合反应的氯乙烯单体中的80至98重量％被转化为糊状氯乙烯树脂，而残留的未反应单体会被去除。聚合后，糊状氯乙烯树脂胶乳通过喷雾干燥制得。由于在干燥过程中不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯乙烯树脂胶乳，其含水量为40至48重量%。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玹燮，黄宇成，金汉洪，
申请(专利权)人：LG化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR