稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃及其制备方法，其摩尔百分组成为P2O5：35-45mol％、GeO2：15-25mol％、BaF2：16-24mol％、LiLuI4：15-20mol％、LnI3：1-4mol％，其中LnI3为CeI3、EuI3、TbI3、PrI3、NdI3中的一种，其制备方法是首先用熔融法制备出P2O5-GeO2-BaF2-LiLuI4-LnI3系玻璃，经热处理后得到透明的LiLuI4微晶玻璃，本发明专利技术的LiLuI4微晶玻璃，能抗潮解、机械性能好、短波长蓝紫光透过率较高，具有较强的光输出，快衰减，好的能量分辨率和时间分辨率等性能。该微晶玻璃的制备方法简单，生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】
稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃及其制备方法
本专利技术涉及一种稀土离子掺杂的微晶玻璃，尤其是涉及一种用作闪烁材料的稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃及其制备方法。
技术介绍
闪烁材料是一种在高能射线(如X射线、Y射线)或其它放射性粒子的激发下能够发出可见光的光功能材料，被广泛应用于核医学诊断、高能物理与核物理实验研究、工业及地质勘探等领域。根据应用领域的不同对闪烁体的要求也不尽相同，但一般情况下闪烁材料应具备下列特性:发光效率高、荧光衰减快、密度较大、成本低和抗辐射性能好等特点。闪烁晶体一般具有耐辐照、快衰减、高光输出等优点，但闪烁晶体也存在以下严重的缺点:制备困难，价格昂贵。而稀土离子掺杂的闪烁玻璃虽然成本低，易制备大尺寸玻璃，但它在光输出、重复次数等方面难与晶体相比，因此其应用也受到很大限制。LiLuI4晶体是一种可掺杂稀土离子的闪烁晶体基质，Ce3+掺杂的LiLuI4晶体具有光输出高，快衰减，好的能量分辨率、时间分辨率和线性响应，具有比稀土离子掺杂的氟化物晶体与氧化物晶体更高的发光效率，可使闪烁探测仪效率大大提高。Eu3+、Tb3+掺杂LiLuI4晶体的闪烁性能也较优异，可用于安检、闪烁荧光屏等领域。但LiLuI4晶体极易潮解，机械性能较差，易解理成片状，大尺寸晶体生长困难，并且价格昂贵影响了其实际应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种抗潮解、机械性能好、具有较强的光输出、快衰减、能量分辨率和时间分辨率好的稀土离子掺杂LiLuI4微晶玻璃。本专利技术还提供了该闪烁微晶玻璃的制备方法，该制备方法具有方法简单，成本低的优点。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃，其摩尔百分组成为:P2O5:35-45mol% GeO2:15-25mol% BaF2:16-24mol%LiLuI4:15-20mol% LnI3: l-4mol %其中LnI3 为 CeI3, EuI3, TbI3, PrI3, NdI3 中的一种。该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:35mol %、GeO2:25mol %、BaF2:23mol %、LiLuI4: 15mol %、CeI3:2mol %。该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:40mol %、GeO2:20mol %、BaF2: 16mol %、LiLuI4:20mol %、EuI3:4mol %。[0011 ]该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:45mol %、GeO2:15mol %、BaF2:24mol %、LiLuI4: 15mol %、TbI3: Imol %。本专利技术稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃的具体制备过程包括下述步骤:(I)P2O5-GeO2-BaF2-LiLuI4-LnI3 系玻璃的熔制:按原料组份称取分析纯的各原料，加各占原料总重5%的NH4HF2、NH4HI2，将原料混合均匀，然后倒进石英坩埚或刚玉坩埚中熔化，熔化温度1350-1450°C，保温1-2小时，将玻璃熔体倒入铸铁模内，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温I小时后，以10°C/小时的速率降温至50°C，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃，用于微晶化热处理。(2) LiLuI4微晶玻璃制备:根据玻璃的热分析(DTA)实验数据，将制得的玻璃置于氮气精密退火炉中，在其第一析晶峰附近温度热处理7~9小时，然后再以5°C /小时的速率降温至50°C，关闭精密退火炉电源自动降温至室温，得到透明的稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于:该微晶玻璃由氟碘氧化合物组成，短波长的透过性能好，具有LiLuI4晶体基质材料的优越闪烁性能和氧化物玻璃的机械强度、稳定性和易于加工的特点，克服了 LiLuI4单晶体极易潮解、机械性能较差、易解理成片等缺点；经实验证明:按本专利技术配方和制备方法，析出稀土离子掺杂到LiLuI4晶相，制得的稀土离子掺杂LiLuI4微晶玻璃透明，能抗潮解、机械性能好、短波长蓝紫光透过率较高，具有较强的光输出，快衰减，好的能量分辨率和时间分辨率等性能，可使闪烁探测仪效率大大提高。该微晶玻璃的制备方法简单，生产成本较低。【附图说明】图1为实施例一微晶化热处理后样品的透射电子显微镜图(TEM)。图2为实施例一得到的Ce =LiLuI4微晶玻璃X射线激发的发光光谱。图3为实施例二得到的Eu =LiLuI4微晶玻璃X射线激发的发光光谱。图4为实施例三得到的Tb =LiLuI4微晶玻璃X射线激发的发光光谱。【具体实施方式】以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例一:表1为实施例一的玻璃配方及第一析晶温度值。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃，其摩尔百分组成为：P2O5：35‑45mol％      GeO2：15‑25mol％    BaF2：16‑24mol％LiLuI4：15‑20mol％    LnI3：1‑4mol％其中LnI3为CeI3、EuI3、TbI3、PrI3、NdI3中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃，其摩尔百分组成为: P2O5:35-45mol% GeO2:15-25mol% BaF2:16-24mol%LiLuI4:15-20mol% LnI3: l-4mol %其中 LnI3 为 CeI3, EuI3, TbI3, PrI3, NdI3 中的一种。2.权利要求1所述的稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃，其特征在于该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:35mol%,Ge02:25mol%,BaF2:23mol%, LiLuI4:15mol%,CeI3:2mol%03.权利要求1所述的稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃，其特征在于该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:40mol%,Ge02:20mol%,BaF2: 16mol%, LiLuI4:20mol%,EuI3:4mol%04.权利要求1所述的稀土离子掺杂的LiLuI4微晶玻璃，其特征在于该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:45mol%,Ge02:15mol%...

【专利技术属性】
技术研发人员：王倩，张约品，夏海平，杨斌，张为欢，欧阳绍业，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33