一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种石墨烯制备装置，尤其是涉及一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置。其主要是解决现有技术所存在的机械剥离法和外延生长法制备石墨烯不宜大规模生产，气相沉积法制备石墨烯产品价格昂贵，氧化还原法剥离制备石墨烯在氧化过程中石墨烯蜂窝状晶格结构受到严重破坏，得到膜的电阻值远高于ITO的要求等的技术问题。本实用新型专利技术包括电解槽（1），所述的电解槽（1）的上端设有固定杆（2），固定杆上固定有一对金属块（3），两个金属块上分别连接有石墨工作电极（4）、铂丝电极（5），石墨工作电极、铂丝电极伸入到电解槽内，两个金属块通过导线连接交流电源（6）。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本技术涉及一种石墨烯制备装置，尤其是涉及一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置。其主要是解决现有技术所存在的机械剥离法和外延生长法制备石墨烯不宜大规模生产，气相沉积法制备石墨烯产品价格昂贵，氧化还原法剥离制备石墨烯在氧化过程中石墨烯蜂窝状晶格结构受到严重破坏，得到膜的电阻值远高于ITO的要求等的技术问题。本技术包括电解槽（1），所述的电解槽（1）的上端设有固定杆（2），固定杆上固定有一对金属块（3），两个金属块上分别连接有石墨工作电极（4）、铂丝电极（5），石墨工作电极、铂丝电极伸入到电解槽内，两个金属块通过导线连接交流电源（6）。【专利说明】一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置
本技术涉及一种石墨烯制备装置，尤其是涉及一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置。
技术介绍
石墨稀具有闻的导热率、闻的内在电子迁移率、优异的机械强度、柔朝的弹性和良好的导电性，已经引起各国极大的关注。由于现代电子设备，包括触摸屏、显示器、电子打印、光发射器及太阳能电池都需要依靠透明导电氧化物(TCOs)，然而，这些膜的脆性，严重限制了它们在设备上的应用，迫切需要寻求有前途的替代产品。石墨烯是光学透明的强导电材料，它只吸收2.3%的可见光，因此已被认为是替代铟锡氧化物(ITO)的非常有前途的材料。现有石墨烯制备方法:有机械剥离法和外延生长法、气相沉积法、氧化还原法等，其中机械剥离法和外延生长法虽具有高品质性，但不宜大规模生产，气相沉积法能显示出较大面积石墨烯，但产品价格昂贵，氧化还原法剥离制备石墨烯，虽由于潜在的低成本和液相加工制造优点，然而石墨烯在氧化过程中蜂窝状晶格结构受到严重破坏，得到膜的电阻值远高于ITO的要求。
技术实现思路
本技术是提供一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置，其主要是解决现有技术所存在的机械剥离法和外延生长法制备石墨烯不宜大规模生产，气相沉积法制备石墨烯产品价格昂贵，氧化还原法剥离制备石墨烯在氧化过程中石墨烯蜂窝状晶格结构受到严重破坏，得到膜的电阻值远高于ITO的要求等的技术问题。本技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:本技术的规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置，包括电解槽，所述的电解槽的上端设有固定杆，固定杆上固定有一对金属块，两个金属块上分别连接有石墨工作电极、钼丝电极，石墨工作电极、钼丝电极伸入到电解槽内，两个金属块通过导线连接交流电源。石墨是层状结构，每个碳原子分别与相邻的三个碳原子以共价键的形式形成牢固的六角网状平面结构，层与层之间依靠类似的金属η键和范德华力连接，在过去，可膨胀石墨制备用甲酸或硫酸的化学方法插入层中，快速加热，释放出猛力的嵌入物SO4，但是，此法大部分脱落的石墨烯薄片还是厚度比较厚的。为了求得高效剥离石墨烯，对可作电解液的各种酸进行了优化实验。例如例如甲酸、硫酸、盐酸、氢溴酸、硝酸等，得知只有硫酸作为电解液，才能出现理想的剥离效率。但是硫酸本身会导致石墨烯氧化而产生缺陷，为了减少硫酸对石墨烯的氧化，在硫酸溶液中加入KOH溶液，以降低电解质溶液的酸度，缓解对石墨烯的氧化。故每小电解槽中的电解液为2.4克至4.8克H2SO4 (98%)加入IOOmL去离子水稀释，并再加入llmL30%的KOH溶液，使其PH值为10?12。然后，用电化学法高效剥离制备高质量石墨烯，其步骤如下:⑴将自制可调交流电源上正、负极接线与各电解槽的正负电极相连接；⑵将配制好的上述K2SO4电解液，以每槽120mL加入小电解槽中；⑶先通静置电压2.5V，持续I分钟，让电解液浸润到石墨晶体晶界中去；⑷然后，施加交替电压，先+IOV时间2秒，即刻转为-1OV时间5秒；如此重复施加交替电压，时间约10分钟或直至石墨电极完全消耗为止。(5)将各电解槽中全部悬浮在电解液表面上的石墨烯薄片收集起来，用IOOnm过滤真空过滤，去除不必要的石墨粒子后，反复用水清洗，除去残留酸液。(6)用真空烘箱干燥后，将所得石墨烯薄片粉末，放于DMF溶液(二甲基甲酰胺溶液)中分散，并通过温和水浴超声下处理5分钟。(7)将悬浮石墨烯溶液用离心机分离，转速为2500转/分。(8)干燥后所得的石墨烯薄膜片，即为所要的1.5nm的石墨烯膜片。此时测定石墨烯薄膜片的电阻值是43200 Ω /sq,如果用69%的硝酸溶液简单处理一下，电阻值下降为?660 Ω/sq，如果将薄膜片放在450°C进行热退火处理，其电阻值又降至?210Q/Sq。此时薄膜片还保持其超高的透光率。作为优选，所述的两个金属块上的石墨工作电极、钼丝电极分别接触有一个金属螺丝，两个金属螺丝上分别连接有正极导线夹子、负极导线夹子。作为优选，所述的石墨工作电极上端面开有插孔，插孔内穿接有钨丝，钨丝上端固定在金属块中。作为优选，所述的电解槽成阵列排列，所有电解槽内的石墨工作电极、钼丝电极都通过并联连接。作为优选，所述的电解槽为10 X 10排列。为了实现规模化并保证产出的石墨烯品质优良，本技术设计了一台100个电解槽剥离石墨烯装置，使产量约50g?90g/小时。为了操作方便，将100个电解槽分为10组，每组为一个大电解槽，大槽中又分割成10个小电解槽，每个小电解槽中有一根天然石墨制成的工作电极(正极)和一条钼丝作为负极，二电极必需互相平行相距约40-60mm，浸泡于小电解槽中的电解液中；我们又自制一种十路输出石墨烯的剥离可调交流电源，数量十台，其功能输出地正负对称方波电压可调，输出电压的占空比可调。作为优选，所述的电解槽内的电解液为K2SO4电解液。作为优选，所述的金属块通过固定螺丝固定在固定杆上。作为优选，所述的电解槽上表面设有定位挡块，固定杆固定在定位挡块中。因此，本技术搭建容易，操作简单方便，价格低廉，运行安全，结构简单、合理。【专利附图】【附图说明】附图1是本技术的一种结构示意图；附图2是图1的俯视结构示意图；附图3是本技术每组十槽的结构示意图；附图4是图3的俯视结构示意图；附图5是本技术电解槽的一种结构示意图；附图6是图5的俯视结构示意图。图中零部件、部位及编号:电解槽1、固定杆2、金属块3、石墨工作电极4、钼丝电极5、交流电源6、金属螺丝7、正极导线夹子8、负极导线夹子9、钨丝10、固定螺丝11、定位挡块12。【具体实施方式】下面通过实施例，并结合附图，对本技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例:本例的规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置，如图5、图6，包括电解槽1，电解槽内的电解液为K2SO4电解液。电解槽的上端设有固定杆2，电解槽上表面设有定位挡块12，固定杆固定在定位挡块中。固定杆上固定有一对金属块3，金属块通过固定螺丝11固定在固定杆上。两个金属块上分别连接有石墨工作电极4、钼丝电极5，石墨工作电极上端面开有插孔，插孔内穿接有钨丝10，钨丝上端固定在金属块中。石墨工作电极、钼丝电极伸入到电解槽内，两个金属块通过导线连接交流电源6。两个金属块上的石墨工作电极4、钼丝电极5分别接触有一个金属螺丝7，两个金属螺丝上分别连接有正极导线夹子8、负极导线夹子9。如图3、图4、图5、图6，电解槽成阵列排列，所有电解槽内的石墨工作电极4、钼丝电极5都通过并联连接。电解槽为IO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种规模化电化学高效剥离制备石墨烯的装置，包括电解槽（1），其特征在于所述的电解槽（1）的上端设有固定杆（2），固定杆上固定有一对金属块（3），两个金属块上分别连接有石墨工作电极（4）、铂丝电极（5），石墨工作电极、铂丝电极伸入到电解槽内，两个金属块通过导线连接交流电源（6）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石小英，王叶滔，甘家高，王汉杰，
申请(专利权)人：杭州金马能源科技有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江;33