本发明专利技术涉及一种银柴颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查项目，其中，鉴别包括薄荷脑的薄层鉴别、忍冬藤的薄层鉴别、柴胡的薄层鉴别、大叶柴胡的薄层鉴别，针对目前还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测，导致无法监测不法厂商少投或不投相应原料和监测伪品大叶柴胡的混入，本发明专利技术制定了科学合理、切实可行的成分鉴别方法，保证了银柴颗粒的临床疗效，让几种药材有了明确的质量指标，确保了银柴颗粒中忍冬藤、薄荷、柴胡的使用，从而保证了药品的疗效；另一方面，柴胡的伪品大叶柴胡也能有效的检测，避免了大叶柴胡中含有的柴胡毒素和乙酰柴胡毒素这两种有毒成份危害患者的健康。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括性状、鉴别、检查项目，其中，鉴别包括薄荷脑的薄层鉴别、忍冬藤的薄层鉴别、柴胡的薄层鉴别、大叶柴胡的薄层鉴别，针对目前还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测，导致无法监测不法厂商少投或不投相应原料和监测伪品大叶柴胡的混入，本专利技术制定了科学合理、切实可行的成分鉴别方法，保证了银柴颗粒的临床疗效，让几种药材有了明确的质量指标，确保了银柴颗粒中忍冬藤、薄荷、柴胡的使用，从而保证了药品的疗效；另一方面，柴胡的伪品大叶柴胡也能有效的检测，避免了大叶柴胡中含有的柴胡毒素和乙酰柴胡毒素这两种有毒成份危害患者的健康。【专利说明】
:本专利技术涉及一种。
技术介绍
:银柴颗粒是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册收载的品种，标准编号为WS3-B-2612-97，处方为忍冬藤、芦根、薄荷、柴胡、枇杷叶，是纯中药的颗粒剂，它具有清热、解表、止咳的作用，临床上用于治疗风热感冒、发热咳嗽等疾病，是目前市场上用于治疗风热感冒、发热咳嗽等疾病的常用药品。但是到目前为止，还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测，那么可能导致不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格高的原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。另一方面，本药品的处方来源于《伤寒杂病论》中的名方银柴芦根汤，处方中柴胡用量较大，占整个处方量的三四之一，其功效主要是和解少阳，扶正祛邪。由于近年来柴胡的使用量较大，但其产量有限，其伪品大叶柴胡也被有意或者无意混入使用，大叶柴胡中含有柴胡毒素和乙酰柴胡毒素，这两种成份都是有毒物质，已经多次发生因服用混有大叶柴胡的药品而中毒的药害事件，所以控制大叶柴胡很有必要。《山东医药工业》于2003年第二十二卷第5期发表了《对中国药典2000年版柴胡检验方法的补充》一文，探讨过药典上大叶柴胡药材的鉴别控制问题，但是其方法有明显的不足，文中披露放置24小时，其检测时间太长，不利于药品生产过程控制和药品质量监督检查；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，点样仅2 μ 1，点样量过少，影响检验的准确性；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，在紫外灯下检视，不用显色剂显色来观察，观察效果不好，更主要的是银柴颗粒处方药味多、所含成份复杂，其它成份会产生混淆和干扰，所以，寻找一种更好的办法来控制大叶柴胡的混入已是当务之急。
技术实现思路
:本专利技术的目的，是提供一种，可有效地监测不法厂商少投或不投相应原料，同时监测伪品大叶柴胡的混入，防止服用后中毒的药害事件的发生，使该药品安全有效，并保证了银柴颗粒的临床疗效。本专利技术的技术方案是这样的:本银柴颗粒的处方是:忍冬藤300g、芦根300g、薄荷100g、柴胡300g、枇杷叶200go本，包括性状、鉴别、检查项目；其中，鉴别包括对薄荷药材中的薄荷脑的鉴别、忍冬藤的鉴别、柴胡的鉴别、大叶柴胡中柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的鉴别。薄荷药材的薄荷脑的鉴别:以薄荷脑为对照品，以苯一醋酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法鉴别；忍冬藤的鉴别:以忍冬藤对照药材为对照，以乙酸丁酯-甲酸-水为展开剂，用薄层色谱法鉴别；柴胡的鉴别:以柴胡对照药材为对照，以乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，用薄层色谱法鉴别；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的鉴别:以柴胡毒素、乙酰柴胡毒素为对照品，以正已烷-乙酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法鉴别；检测方法如下:(I)薄荷脑的鉴别取本品12g，加60?90°C石油醚30ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加60?90°C石油醚制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10?20 μ 1、对照品溶液10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯:醋酸乙酯=17?21:0.8?1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液:乙醇=1:4的混合溶液，在100°C烘5?10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)忍冬藤的鉴别取本品3g，研细，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取忍冬藤对照药材3g，粉碎成粗粉，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?10 μ 1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯:甲酸:水=8?12:4?6:3.5?4.5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)柴胡的鉴别取本品6g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加入聚酰胺柱a，分别用水、20%乙醇和50%乙醇各IOOml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材lg，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加入聚酰胺柱b，分别用水IOOml和50%乙醇150ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2?IOul和对照药材溶液2ul,分别点于同一娃胶G薄层板上，以乙酸乙酯:乙醇冰=10?14:1.8?2.2:0.9?1.1为展开剂,展开,取出，晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醒的10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)大叶柴胡的鉴别:取本品10g，加60?90°C石油醚30ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液，另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品，加甲醇制成每Iml含柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品各Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷:乙酸乙酯=7?9:0.8?1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钥酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。更具体的检测方法如下:(I)薄荷脑的鉴别取本品12g，加60?90°C石油醚30ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品，加60?90°C石油醚制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10?20 μ 1、对照品溶液10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯:醋酸乙酯=19:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液:乙醇=1:4的混合溶液，在100°C烘5?10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)忍冬藤的鉴别取本品3g，研细，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取忍冬藤对照药材3g，粉碎成粗粉，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种银柴颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查项目，其特征在于：所述鉴别包括薄荷脑的鉴别、忍冬藤的鉴别、柴胡的鉴别、大叶柴胡的鉴别，检测方法包括以下：(1)薄荷脑的鉴别取本品12g，加60～90℃石油醚30ml，密塞，超声处理30分钟，滤过,滤液作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品,加60～90℃石油醚制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯：醋酸乙酯＝17～21:0.8～1.2为展开剂，展开,取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液：乙醇＝1:4的混合溶液，在100℃烘5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)忍冬藤的鉴别取本品3g，研细，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液，另取忍冬藤对照药材3g，粉碎成粗粉，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯：甲酸：水＝8～12:4～6:3.5～4.5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)柴胡的鉴别取本品6g，加水20ml，搅拌使溶解，离心，取上清液，加入聚酰胺柱a，分别用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取柴胡对照药材1g，加水适量，煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至10ml，加入聚酰胺柱b，分别用水100ml和50％乙醇150ml洗脱，收集50％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～10ul和对照药材溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：乙醇：水＝10～14:1.8～2.2:0.9～1.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)大叶柴胡的鉴别：取本品10g，加60～90℃石油醚30ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液，另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品，加甲醇制成每1ml含柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品各1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷：乙酸乙酯＝7～9:0.8～1.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟茂团，黎勇，吴诗惠，林剑，
申请(专利权)人：四川逢春制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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