碳纳米壁和石墨烯纳米带及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米壁及其制备方法。该方法包括如下步骤：对金属衬底进行酸处理；将金属衬底置于无氧环境中，加热至600～900℃，然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气态含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于金属衬底表面上的碳纳米壁。该方法采用刻蚀和光催化化学气相沉积两步法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单，条件易控，生产效率较高，并有效避免了现有采用等离子体制备碳纳米壁而对碳纳米壁结构造成破坏，使得碳纳米壁的厚度和形貌均匀，结构更完整。此外，本发明专利技术还提供一种尺寸可调控的石墨烯纳米带及其制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种碳纳米壁及其制备方法。该方法包括如下步骤：对金属衬底进行酸处理；将金属衬底置于无氧环境中，加热至600～900℃，然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气态含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于金属衬底表面上的碳纳米壁。该方法采用刻蚀和光催化化学气相沉积两步法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单，条件易控，生产效率较高，并有效避免了现有采用等离子体制备碳纳米壁而对碳纳米壁结构造成破坏，使得碳纳米壁的厚度和形貌均匀，结构更完整。此外，本专利技术还提供一种尺寸可调控的石墨烯纳米带及其制备方法。【专利说明】
本专利技术涉及纳米碳材料领域,特别是涉及一种。
技术介绍
碳材料的种类有零维的富勒烯(C6(l)、一维的碳纳米管、碳纳米纤维、二维的石墨烯、三维的石墨、金刚石等。碳纳米壁(carbon nanowall, CNW)是具有二维扩散的碳纳米结构体，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长，厚度大于石墨烯的壁状结构，与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其它碳材料的原料，如用于制备石墨烯纳米带等。早于石墨烯发现之前人们就开始研究碳纳米壁的制备，但传统的碳纳米壁制备方法都会涉及到在等离子体气氛下进行反应，会对碳纳米壁的结构造成破坏，得到的碳纳米壁的形貌不均匀，从而限制了其应用。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种结构较完整、形貌较均匀的碳纳米壁及其制备方法。一种碳纳米壁的制备方法，包括如下步骤:对金属衬底进行酸处理；将经酸处理后的金属衬底置于无氧环境中，加热至600~900°C，然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气态含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于所述金属衬底表面上的碳纳米壁。在其中一个实施例中，所述对金属衬底进行酸处理的步骤包括:将待处理的金属衬底放入浓度为0.01~lmol/L的酸溶液中刻蚀0.5~10分钟，然后依次用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗，即得到所述经酸处理后的金属衬底。在其中一个实施例中，所述金属衬底为铁箔、镍箔或钴箔；所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。在其中一个实施例中，所述停止反应的过程包括依次停止通入所述气态含碳物质、停止对所述金属衬底加热、停止对所述金属衬底进行紫外光照射以及待金属衬底冷却至室温后停止通入保护性气体的步骤。在其中一个实施例中，所述气态含碳物质的流速为10~1000sccm,所述保护性气体与气态含碳物质的体积比为1:2~1:10,通入所述气态含碳物质的时间为30~300分钟。在其中一个实施例中,所述保护性气体为氦气、氮气或氩气。在其中一个实施例中，所述气态含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔或乙醇。一种碳纳米壁，其是由上述任一项方法制备得到。 上述碳纳米壁的制备方法采用酸刻蚀处理和光催化化学气相沉积两步法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单，条件易控，生产效率较高。而且光催化化学气相沉积法能有效降低反应温度，减少能耗，从而降低生产成本，并有效避免了现有采用等离子体制备碳纳米壁而对碳纳米壁结构造成破坏，使得碳纳米壁的厚度和形貌较均匀，结构更完整。此外，还提供一种尺寸可调控的石墨烯纳米带及其制备方法。一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤:按照上述碳纳米壁的制备方法制备得到附着于所述金属衬底表面上的碳纳米壁，并分离所述金属衬底与所述碳纳米壁，得到 碳纳米壁粉末；将所述碳纳米壁粉末与金属氯化物按照质量比为1:0.8~1: 1.2的比例混合，并于460~550°C下反应，得到含金属氯化物插层的碳纳米壁；按照质量体积比为Ig: 100~1000mL的比例将所述金属氯化物插层的碳纳米壁加入至丙酮中，超声剥离，分离提纯后得到所述石墨烯纳米带。在其中一个实施例中，所述分离提纯的步骤具体为:所述分离提纯的步骤为:将经超声处理后的物质过滤，得到的固体物用去离子水清洗，直至用Ag+检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。在其中一个实施例中，所述氯化物为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙与氯化钡中的至少一种。一种石墨烯纳米带，其是由上述任一项方法制备得到。上述石墨烯纳米带的制备方法首先以金属氯化物和碳纳米壁为原料制备得到金属氯化物插层碳纳米壁的中间产物。然后，将金属氯化物插层碳纳米壁的中间产物分散于丙酮中，并超声剥离，分离提纯后得到石墨烯纳米带。由于金属氯化物插层碳纳米壁并不会破坏原碳纳米壁的结构，而且丙酮对金属氯化物有很好的溶解性，因此，经过超声剥离，能很容易将金属氯化物插层碳纳米壁剥离得到石墨烯纳米带。由于在制备碳纳米壁的过程中，可以通过调控气态含碳物质的流速以及通入气态含碳物质的时间制备出不同尺寸的碳纳米壁，然后以尺寸可调控的碳纳米壁为原料，从而可以得到尺寸可调控的石墨烯纳米带。上述制备方法工艺简单，易操作且制备得到的石墨烯纳米带的产率较高。而且制备石墨烯纳米带的原料碳纳米壁是自行制备的，所需的设备都是普通的化工设备，从而节约原料和研发设备的成本，而且作为溶剂的丙酮价格低，有利于降低生产成本，适合大规模生产。【专利附图】【附图说明】图1为一实施方式的碳纳米壁的制备方法的流程图；图2为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法的流程图；图3为实施例1制备得到的碳纳米壁的SEM图；图4为实施例1制备得到的石墨烯纳米带的SEM图。【具体实施方式】下面结合附图及具体实施例对进行进一步说明。如图1所示，一实施方式的碳纳米壁的制备方法，包括如下步骤:步骤110，对金属衬底进行酸处理。步骤120，将金属衬底置于无氧环境中，加热至600~900°C，然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气态含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于金属衬底表面上的碳纳米壁。在本实施方式中，经酸处理后的金属衬底通过如下步骤制备:将待处理的金属衬底放入浓度为0.01~lmol/L的酸溶液中刻蚀0.5~10分钟，然后依次用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗，即得到经酸处理后的金属衬底。其中，酸可以为稀盐酸溶液、稀硫酸溶液或者稀硝酸溶液；酸溶液的浓度优选为0.1~0.5mol/L ;酸处理的时间优选为1.0~3.0分钟。酸处理的时间短，可以提高碳纳米壁的生产效率。可以理解，在其他实施方式中，还可以采用其他方法制备经酸处理后的衬底。在本实施方式中，金属衬底为铁箔、镍箔或钴箔。对铁箔、镍箔或钴箔进行酸处理后，使得铁箔、镍箔或钴箔的表面产生缺陷，从而能有效的改善铁箔、镍箔或钴箔的表面结构，使得碳纳米壁能够在铁箔、镍箔或钴箔的表面生长。在本实施方式中，整个反应过程都是在无氧环境下进行的，主要是为了给碳纳米壁的制备提供一个稳定的环境，避免氧气的参与而影响碳纳米壁的制备。在本实施方式中，保护性气体为氦气、氮气或IS气。气态含碳物质为甲烧、乙烧、丙烧、乙炔或乙醇；气态含碳物质的流速为10~1000sccm,保护性气体与气态含碳物质的体积比为1:2~1:10，通入气态含碳物质的时间为30~300分钟。保护性气体除了具有提供无氧环境的作用以外，在反应过程中，还能减少气态含碳物质之间的碰撞几率，从而减少不必要的反应发生，使目的反应顺利进行。气态含碳物质需要以气态形式通入至无氧环境中，一般情况下可以选择常温下为气态的含碳物质，当然也可以选择容易气化且成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米壁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对金属衬底进行酸处理；将经酸处理后的金属衬底置于无氧环境中，加热至600～900℃，然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气态含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于所述金属衬底表面上的碳纳米壁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，袁新生，王要兵，吴凤，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44