一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法技术

技术编号:10219141 阅读:179 留言:0更新日期:2014-07-16 18:08
一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法,它涉及纳米SiO2空心球复合材料的制备。本发明专利技术是要解决现有技术存在制备的聚酰亚胺薄膜介电常数高,难以满足微电子行业对于基材技术要求的问题。方法:一、制备纳米SiO2空心球粉末;二、制备纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液;三、制备三层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜;四、热亚胺化;五、脱膜,即得到基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料。本发明专利技术制备基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的介电常数低至1.9,可广泛适用于高速集成电路挠性覆铜箔板基材中。本发明专利技术用于一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法,其特征在于基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法是按以下步骤进行:一、制备纳米SiO2空心球粉末:①在室温下,将聚丙烯酸与质量百分数为24%~29%的氨水震荡混合均匀,然后向反应体系中加入无水乙醇,并超声搅拌均匀,得到混合液;②称取正硅酸乙酯,所述的正硅酸乙酯的体积比与聚丙烯酸的质量为(7~9)mL:1g;将称取的正硅酸乙酯平均分3次~6次加入到步骤①得到的混合液中,且每次加入正硅酸乙酯后反应1h~2h,得到白色的乳浊液;③将步骤②得到的白色的乳浊液干燥并研磨,然后在温度为600℃~700℃的条件下,高温煅烧2h~5h,得到纳米SiO2空心球粉末;所述的聚丙烯酸的质量与质量百分数为24%~29%的氨水的体积比为1g:(13~16)mL;所述的聚丙烯酸的质量与无水乙醇的体积比为1g:(250~350)mL;二、制备纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液:在超声功率为150w~250w条件下,将步骤一得到的纳米SiO2空心球粉末和硅烷偶联剂加入到N,N′‑二甲基乙酰胺中,超声搅拌12h~24h,再向反应体系中加入4,4'‑二胺基二苯醚,搅拌至4,4'‑二胺基二苯醚完全溶解,在冰水浴及搅拌速度为1000r/min~2000r/min的条件下,将均苯四甲酸二酐分4次~8次加入到反应体系中,搅拌12h~24h,得到复合胶液,最后将复合胶液在温度为30℃~70℃的热水浴中降解30min~60min,并过滤去除气体及杂质,得到纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液;所述的纳米SiO2空心球粉末与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.03~0.07);所述的纳米SiO2空心球粉末的质量与N,N′‑二甲基乙酰胺的体积比为1g:(30~600)mL;所述的纳米SiO2空心球粉末与4,4'‑二胺基二苯醚的质量比为1:(2~60);所述的4,4'‑二胺基二苯醚与均苯四甲酸二酐的物质的量比为1:1;三、三层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的制备:采用自动铺膜机以铺膜速度为2mm/s~6mm/s下在洁净的玻璃上均匀平铺一层步骤二得到的纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液,在温度为80℃~100℃的条件下烘干30min~60min,得到表面覆有纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃;然后以步骤二得到的纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液为静电纺丝液,采用静电纺丝方法在表面覆有纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃上静电纺丝上一层步骤二得到的纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液,静电纺丝完成后在温度为80℃~100℃的条件下烘干30min~60min,得到表面覆有双层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃;最后采用自动铺膜机以铺膜速度为2mm/s~6mm/s下在表面覆有双层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃上均匀平铺一层步骤二得到的纳米SiO2空心球/聚酰胺酸胶液,真空干燥30min~60min,得到表面覆有三层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃;四、热亚胺化:将步骤三得到的表面覆有三层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃进行梯度升温亚胺化,得到表面覆有纳米SiO2空心球/聚酰亚胺复合薄膜的玻璃;所述的梯度升温亚胺化具体操作如下:先将表面覆有三层纳米SiO2空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃从室温升温至50℃~90℃,并在温度为50℃~90℃的条件下保持0.5h~1h,再将温度由50℃~90℃升温至100℃~130℃,并在温度为100℃~130℃的条件下保持0.5h~1h,然后将温度由100℃~130℃升温至140℃~160℃,在温度为140℃~160℃的条件下保持0.5h~1h,再将温度由140℃~160℃升温至180℃~200℃,在温度为180℃~200℃的条件下保持0.5h~1h,然后将温度由180℃~200℃升温至210℃~240℃,在温度为210℃~240℃的条件下保持0.5h~1h,再将温度由210℃~240℃升温至250℃~280℃,在温度为250℃~280℃的条件下保持0.5h~1h,最后将温度由250℃~280℃升温至300℃~350℃,在温度为300℃~350℃的条件下保持0.5h~1h;五、脱膜:将步骤四得到的表面覆有纳米SiO2空心球/聚酰亚胺复合薄膜的玻璃自然冷却至室温,并置于去离子水中进行脱膜,得到纳米SiO2空心球/聚酰亚胺复合薄膜,然后在温度为80℃~120℃的条件下将纳米SiO2空心球/聚酰亚胺复合薄膜进行脱水处理2h~5h,即得到基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周宏俞娇娇金立国杨玉森范勇陈昊
申请(专利权)人:哈尔滨理工大学
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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