聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法技术

本发明专利技术提供一种食品接触材料聚乙烯膜中受限物质特定迁移量标准样品的制备方法，将特定迁移物质与吹塑级聚乙烯树脂原料混合均匀，用双螺杆挤出机制作母粒。然后将母粒与聚乙烯树脂原料按设定的比例混合，用吹塑机调整牵引速度获得一定厚度的聚乙烯膜，将该薄膜进行系列处理后获得标准样品。标准样品具有良好的均匀性和稳定性，可用于实验室间聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测数据的比对、验证方法的准确性、测试仪器的校准以及测试结果的质量控制和考核。本发明专利技术原料成本低，制备方法简单，得到的标准样品为实物标准样品，均匀稳定，易保存。

【技术实现步骤摘要】
聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法
本专利技术涉及一种标准样品的制备方法，具体涉及一种聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法，属于分析化学

技术介绍
随着科技的发展、全球环保意识和食品质量安全意识的增强，人们对广泛应用于塑料食品包装的卫生安全日益关注。欧盟、美国、日本等都制定了相关的卫生标准，对常用添加剂均规定了特定迁移限量(Specificmigrationlimit,SML)，中国亦非常重视食品包装的安全问题，也有规定SML的卫生标准，且我国2009年实施的《食品安全法》将食品包装纳入食品安全当中，这是国内首次将食品包装安全以法律的形式确定下来。由于世界各国对食品接触材料的重视，许多实验室开展了食品用塑料包装材料中受限物质特定迁移量的检测工作，但检测的方法验证以及质量控制均采了添加测定回收率法，因添加受限物质与塑料中受限物质的迁移行为相差较大，故添加法不够合理。所以，制备含有受限物质的食品接触材料标准样品对评估食品接触材料中受限物质特定迁移量的检测工作具有重要的意义。标准物质（样品）可以在时间上保存量值，在空间上溯源量值,标准物质可以保证不同时间与空间测量结果的一致性与可比性，从而被广泛应用于实验室认可和能力验证中，用于各种测量的质量控制与质量评价，如实验仪器的校准、测量方法评价、对有关人员进行培训考核及测量不确定度的评价等。目前，尽管我国大部分实验都有食品包装中受限物质的检测能力，也在从事此方面的检测工作，但我国还没有关于食品接触材料塑料包装中受限物质的标准物质（样品），国际上此方面的标准物质（样品）种类也较少，在国际标准物质信息库、美国国家标准与技术研究院（NIST）、欧盟标准物质信息平台（IRMM）、英国分析化学标准测试实验室（LGC）等世界主要标准物质研制供应机构提供的标准物质库中，只有某种塑料材料中元素含量的标准样品或总迁移物的标准样品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法，该方法所制备的标准样品与真实检测样品一致，具有良好的均匀性和稳定性，可用于食品接触材料聚乙烯中受限物质往脂溶性食品模拟物迁移量检测数据的比对、验证检测方法的准确性、测试仪器的校准以及测试结果的质量控制。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：首先选择吹塑级的线性低密度聚乙烯树脂颗粒（LLDPE）和高密度聚乙烯树脂(HDPE)，以两者质量比为8:2的比例混合均匀，此混合聚乙烯树脂料作为吹塑制备聚乙烯标准样品的原料，然后向原料中添加预定量的受限物质，混合均匀后用双螺杆挤出机造粒得到母粒；步骤(2)聚乙烯膜的制备将步骤(1)所得到的母粒再次与聚乙烯混合原料在混合机中混合得到吹塑的混合物，所述母粒和聚乙烯树脂混合原料的质量比为1:10~1:5，然后将混合物进行吹塑，在吹塑过程中调整牵引速度，得到所需厚度的聚乙烯膜；步骤(3)标准样品的制备将步骤(2)所得到的聚乙烯膜的去掉前后和左右厚度不均匀部分，留下中间厚度均匀的聚乙烯膜即为标准样品，裁剪分装。作为本专利技术进一步的改进，所述受限物质可为紫外吸收剂、抗氧化剂、增塑剂等多种塑料添加剂的一种或多种。作为本专利技术进一步的改进，步骤(1)还包括考察受限物质的聚乙烯母粒中受限物质的均一性。作为本专利技术进一步的改进，所述步骤(3)包括将厚度均匀的标准样品以宽不小于20cm和长不小于60cm为单位裁剪，分装于铝箔袋中，密封室温保存的步骤。作为本专利技术进一步的改进，所述受限物质特定迁移量的检测是按GB/T23296.1-2009中规定的迁移条件测得的，具体为：食品模拟物采用即95%乙醇溶液，所用模拟物体积与标准样品面积比为100mL：0.6dm2，以全浸泡接触方式，浸泡温度为40℃试验，迁移时间为240h。与现有技术相比，本专利技术取得的有益效果为：本专利技术制备方法所提供的食品接触材料聚乙烯中受限物质特定迁移量的标准样品，成分可设计性强，均匀性和稳定性好，其制备工艺简单，适用于食品接触材料中受限物质迁移量检测工作的质量评价，可应用于实验室认可和能力验证中，也可用于测量方法评价、对有关人员进行培训考核及测量不确定度的评价等。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术进行进一步详细的说明。实施例1聚乙烯膜中受限物质塑料添加剂UV326、UV1577、AO1010和AO2246特定迁移量标准样品的制备方法步骤（1）母粒的制备本实施例中标准样品制备中选择的原料为吹塑级的LLDPE和HDPE，以两者质量比为8:2的比例混合均匀作为原料，上述材料未检出预添加的四种受限物质：塑料添加剂UV326、UV1577、AO1010和AO2246。按四种添加剂的一般用量，确定了UV326、UV1577、AO1010和AO2246的添加量分别约为2%、1%、4%、4%，将聚乙烯树脂颗粒原料与四种添加剂混合均匀，用双螺杆挤出机造粒。对制备的母粒中四种添加剂含量的均一性进行了考察，其结果见表1，由结果可知，均一性比较好。表1母粒均一性结果AO2246UV326UV1577AO10101#28.5114.217.1031.742#30.6214.417.3032.263#34.8816.868.5336.224#31.1015.097.5533.995#27.0013.156.5527.206#33.2215.868.0835.53平均值(mg/g)30.8914.937.5232.82RSD(%)9.428.789.449.95步骤（2）聚乙烯膜的制备经检测上述母粒中四种受限物质的含量相对标准偏差小10%，母粒含量较均匀，可用吹塑机制备PE膜。将母粒与聚乙烯树脂颗粒原料按质量比1:5用预混机混合均匀，然后用吹塑机进行吹膜，在吹膜过程中调整牵引速度，得到两种厚度的聚乙烯膜。步骤（3）标准样品的制备将步骤（2）产出的聚乙烯膜的前后两米舍弃，同时将成卷的聚乙烯膜切除两侧各5cm，中间的聚乙烯膜为标准样品（约20cm宽）。然后以60cm长为单位，将PE膜裁剪，并分装于铝箔带中，密封保存。样品分别记为样品A(厚度约为0.03cm)，样品B(厚度约为0.06cm)。试验例1迁移试验条件的确定按照GB/T23296.1-2009中的规定：食品模拟物采用即95%乙醇溶液，所用体积与试样面积比为100mL：0.6dm2，以全浸泡接触方式，浸泡温度为40℃试验，迁移时间为240h。在此条件下，对实施例1所制备的样品A和样品B的迁移试验均取得较为理想的结果，也符合国内外的有关规定，所以特定迁移量定值采用以上的条件进行。试验例2均匀性检验样品中分析物的均匀性检验采用t检验和F检验联合技术进行统计分析，即用t检验法检验瓶内和瓶间两组测定结果的平均值是否存在显著性差异,用F检验法检验瓶内和瓶间两组测定结果的方差是否存在显著性差异。t检验和F检验各统计量的计算公式如下:，，计算统计量和t时，公式中、s1、n1分别为瓶内测定结果的平均值、标准偏差和测量次数，、s2、n2分别为瓶间测定结果的平均值、标准偏差和测量次数；计算统计量F时，为较大的样本方差，为较小的样本方差。由t分布表查得t临界值，若t＜t临界值，则可认为瓶内和瓶间两组测定结果的均值是一致的；由F分布表查得F临本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：步骤(1) 母粒的制备首先选择吹塑级的线性低密度聚乙烯树脂颗粒（LLDPE）和高密度聚乙烯树脂(HDPE)，以两者质量比为8:2的比例混合均匀，此混合聚乙烯树脂料作为吹塑制备聚乙烯标准样品的原料，然后向原料中添加预定量的受限物质，混合均匀后用双螺杆挤出机造粒得到含受限物质的聚乙烯母粒；步骤(2) 聚乙烯膜的制备将步骤(1)所得到的母粒再次与聚乙烯混合原料在混合机中混合得到吹塑的混合物，所述母粒和聚乙烯树脂混合原料的质量比为1:10~1:5，然后将混合物进行吹塑，在吹塑过程中调整牵引速度，得到所需厚度的聚乙烯膜；步骤(3) 标准样品的制备将步骤(2)所得到的聚乙烯膜的去掉前后和左右厚度不均匀部分，留下中间厚度均匀的聚乙烯膜即为标准样品，裁剪分装。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯膜中受限物质特定迁移量检测用标准样品制备方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：步骤(1)母粒的制备首先选择吹塑级的线性低密度聚乙烯树脂颗粒（LLDPE）和高密度聚乙烯树脂(HDPE)，以两者质量比为8:2的比例混合均匀，此混合聚乙烯树脂料作为吹塑制备聚乙烯标准样品的原料，然后向原料中添加预定量的受限物质，混合均匀后用双螺杆挤出机造粒得到含受限物质的聚乙烯母粒；步骤(2)聚乙烯膜的制备将步骤(1)所得到的母粒再次与混合聚乙烯树脂料在混合机中混合得到吹塑的混合物，所述母粒和混合聚乙烯树脂料的质量比为1:10~1:5，然后将混合物进行吹塑，在吹塑过程中调整牵引速度，得到所需厚度的聚乙烯膜；步骤(3)标准样品的制备将步骤(2)所得到的聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：艾连峰，马育松，段永生，陈瑞春，郭春海，康占省，张婧雯，
申请(专利权)人：河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：河北;13