一种低品位含锂粘土矿提锂方法技术

技术编号:10125418 阅读:214 留言:0更新日期:2014-06-12 16:48
本发明专利技术涉及一种针对豫北地区大型低品位含锂粘土矿,提出了“改性焙烧-堆浸”的新工艺,解决了该地区低品位含锂粘土的利用问题。新工艺避免了传统提锂工艺存在的工艺流程长、生产成本高等缺点。取得了锂浸出率达到91%的良好效果。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种针对豫北地区大型低品位含锂粘土矿,提出了“改性焙烧-堆浸”的新工艺,解决了该地区低品位含锂粘土的利用问题。新工艺避免了传统提锂工艺存在的工艺流程长、生产成本高等缺点。取得了锂浸出率达到91%的良好效果。【专利说明】
本专利技术专利涉及。
技术介绍
目前国内外矿物提锂工艺主要针对锂辉石和锂云母。对含锂粘土矿物提锂研究较少,几乎没有。针对锂辉石和锂云母的提锂工艺主要有1.硫酸法生产工艺:锂辉石-高温焙烧-冷却磨矿至0.152mm与足量硫酸(93%_98%)混合,送入250°C酸化回转炉进行酸化焙烧。2硫酸盐混合烧结生产工艺:加入硫酸钾(或硫酸钙或两者混合物),在一定温度下混合烧结,然后将烧结后的熟料浸出分离。3.碳酸钠加压浸出生产工艺:首先将锂辉石加工制得β -锂辉石磨至0.074mm,然后按氧化锂量比例加入3.5-7倍碳酸钠混匀,在反应器中200°C加压浸出,并通入二氧化碳气体,生成可溶性碳酸氢锂。4.氯化焙烧生产工艺:将锂辉石与石灰石和氯化钙按1:3:1混合,在1000°C温度下焙烧,生成氯化锂升华,与灰尘一同进入窑气,在收尘器和洗涤塔中收集氯化锂溶液。5.石灰石焙烧法生产工艺流程:首先将石灰石细磨,按锂辉石与石灰石以1:3.05-3.15,并和一定氧化钙(40%-42%)配成合格生料浆放入回转窑中焙烧,使矿物中锂转化为可溶于水的化合物。现有技术的缺点:1.硫酸法生产工艺:焙烧反应后硫酸和纯碱变成价值较低的硫酸钠,工艺流程长,工艺能耗高。2.硫酸盐混合烧结生产工艺:若不能用硫酸钠代替硫酸钾,即消耗大量钾盐,导致生产成本较高、产品也常被钾污染。3.碳酸钠加压浸出生产工艺:加压浸出成本较高。4.氯化焙烧生产工艺:氯化锂收集困难,炉气腐蚀性强,试剂用量大。5.石灰石焙烧法生产工艺流程:浸出液中锂含量低,蒸发能耗大,锂回收率较低,浸取之后得到的矿泥有凝聚性,给设备维护带来困难。以上方法都需将锂辉石磨细,磨矿造成了成本增加。
技术实现思路
本专利技术专利的目的在于提供,其特征在于包括以下步骤:`步骤一,破碎低品位含锂粘土矿将含锂粘土矿破碎至2mm。步骤二,混合在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸钙、氟化钙和硫酸钠,质量比为含锂粘土矿:硫酸钙:氟化钙:硫酸钠=1:0.7:0.2:0.5。步骤三,焙烧将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800°C,焙烧时间为2-3小时。步骤四:配制硫酸浸出液,将浓硫酸加入水,1:1配置得到浓度为50%硫酸。步骤五:将步骤三中焙烧后矿样用Imm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成IOmm左右颗粒。步骤六:将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min.吨。步骤七:收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整pH=ll,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42。步骤八:对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液。步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品。所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1-1.2:1。该方法的锂浸出率为91.78%。有益效果:针对豫北地区大型低品位含锂粘土矿,提出了“改性焙烧-堆浸-湿法提锂”的新工艺,解决了该地区低品位含锂粘土的利用问题。新工艺避免了传统提锂工艺存在的工艺流程长、生产成本高等缺点。取得了锂浸出率达到91%的良好效果。【专利附图】【附图说明】下面结合附图及实施方式对本专利技术作进一步详细的说明:图1为本专利技术主要工艺流程。【具体实施方式】下面结合具体实施例,进一步阐述本专利技术。,其特征在于包括以下步骤:步骤一,破碎低品位含锂粘土矿将含锂粘土矿破碎至2mm。步骤二,混合在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸钙、氟化钙和硫酸钠,质量比为含锂粘土矿:硫酸钙:氟化钙:硫酸钠=1:0.7:0.2:0.5。 步骤三,焙烧 将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800 V,焙烧时间为2小时。步骤四:配制硫酸浸出液,将浓硫酸加入水,1:1配置得到浓度为50%硫酸。步骤五:将步骤三中焙烧后矿样用Imm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成IOmm左右颗粒。步骤六:将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min.吨。步骤七:收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整pH=ll,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42。步骤八:对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液。步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品。所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1-1.2:1。 该方法的锂浸出率为91.78%。应理解,这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解,在阅读了本专利技术讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。【权利要求】1.,其特征在于包括以下步骤: 步骤一,破碎低品位含锂粘土矿 将含锂粘土矿破碎至2_ ; 步骤二,混合 在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸?丐、氣化令丐和硫Ife纳,质量比为含裡粘土矿:硫酸令丐:氣化令丐:硫Ife纳=1:0.7:0.2:0.5 ; 步骤三,焙烧 将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800°C,焙烧时间为2-3小时; 步骤四:配制硫酸浸出液, 将浓硫酸加入水,I: I配置得到浓度为50%硫酸; 步骤五: 将步骤三中焙烧后矿样用Imm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成IOmm左右颗粒; 步骤六: 将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min.吨; 步骤七:· 收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整PH=Il,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42 ; 步骤八: 对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液; 步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品;所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1-1.2:1。2.如权利要求1所述的,其特征在于该方法的锂浸出率为 91.78%ο【文档编号】C22B3/44GK103849761SQ201410098348【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日 【专利技术者】高志, 宋翔宇, 徐靖, 李荣改, 李志伟, 李翠芬, 周新民, 孙红林, 冯艳丽, 耿彬, 颜芝 申请人:河南省岩石矿物测试本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种低品位含锂粘土矿提锂方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一,破碎低品位含锂粘土矿将含锂粘土矿破碎至2mm;步骤二,混合在步骤一中所制得的含锂粘土矿加入焙烧辅料并混合均匀,所述焙烧辅料包括硫酸钙、氟化钙和硫酸钠,质量比为含锂粘土矿:硫酸钙:氟化钙:硫酸钠=1:0.7:0.2:0.5;步骤三,焙烧将步骤二中混合均匀的物料放入马弗炉,调节温度至800℃,焙烧时间为2‑3小时;步骤四:配制硫酸浸出液,将浓硫酸加入水,1:1配置得到浓度为50%硫酸;步骤五:将步骤三中焙烧后矿样用1mm筛子进行筛分,筛上部分保留,筛下部分加入5%水泥混合均匀进行制粒,制成10mm左右颗粒;步骤六:将步骤五中所得到的筛上部分和筛下部分混合,采用步骤四所制得的50%硫酸进行喷淋,经过滤得到浸出液,硫酸的喷淋量为14升/min·吨;步骤七:收集步骤六所制得的浸出液,加入石灰调整pH=11,然后加入碳酸钠,沉淀钙、镁、铁、铝等杂质离子,所述浸出液和碳酸钠的质量比为100:42;步骤八:对步骤七得到的浸出液进行固液分离,形成硫酸锂清液,然后将清液蒸发成浓度约为20%的硫酸锂溶液;步骤九:加入碳酸钠,沉淀出碳酸锂,然后过滤、烘干成碳酸锂产品;所述碳酸钠和沉淀出碳酸锂的质量比为1.1‑1.2:1。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高志宋翔宇徐靖李荣改李志伟李翠芬周新民孙红林冯艳丽耿彬颜芝
申请(专利权)人:河南省岩石矿物测试中心
类型:发明
国别省市:河南;41

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