石墨烯-碳纳米管复合电极及超级电容器的制备方法技术

一种石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，包括如下步骤：将质量比为99:1~4:1的氧化石墨及碳纳米管加入去离子水中超声分散形成含有氧化石墨烯及碳纳米管的悬浮液，过滤后干燥得到混合物；将混合物置于模具内，在还原性气体氛围下，将混合物的温度升高至550℃~700℃并对混合物施加10MPa~30MPa的压力，直至混合物体积不再发生变化，之后再保温保压20分钟~40分钟将混合物压制成石墨烯-碳纳米管复合电极；在保护性气体氛围下，将石墨烯-碳纳米管复合电极冷却至室温。通过上述石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法制备的石墨烯-碳纳米管复合电极可以提高超级电容器的比容量。本发明专利技术还提供一种超级电容器的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法及超级电容器的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。目前石墨烯用于超级电容器电极时需要添加导电剂与粘结剂，这会导致超级电容器比容量较低。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种可提高超级电容器比容量的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法以及超级电容器的制备方法。一种石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，包括如下步骤：将质量比为99:1~4:1的氧化石墨及碳纳米管加入去离子水中超声分散形成含有氧化石墨烯及碳纳米管的悬浮液，过滤后干燥得到混合物；将所述混合物置于模具内，在还原性气体氛围下，将所述混合物的温度升高至550℃~700℃并对所述混合物施加10～30MPa的压力，直至所述混合物体积不再发生变化，之后再保温保压20分钟~40分钟将所述混合物压制成石墨烯-碳纳米管复合电极；及在保护性气体氛围下，将所述石墨烯-碳纳米管复合电极冷却至室温。在其中一个实施例中，所述还原性气体为体积比为1:1~1:5的氢气与保护性气体的混合气体，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。在其中一个实施例中，所述氧化石墨及所述碳纳米管的总体积与所述去离子水的体积比为1:5~1:10。在其中一个实施例中，所述碳纳米管在加入所述去离子中之前先用进行预处理，所述预处理为：用酸浸泡搅拌去除杂质，过滤后依次用乙醇、丙酮及去离子水清洗并干燥。在其中一个实施例中，所述超声分散的时间为30分钟~60分钟。在其中一个实施例中，在将所述氧化石墨加入所述去离子水之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：将石墨加入0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾形成混合液，将所述混合液的温度保持在10℃以下搅拌2小时；将所述混合液的温度保持为室温搅拌24小时；将所述混合液置于冰水浴中，向所述混合液加入去离子水，15分钟后向所述混合液加过氧化氢溶液除去过量的高锰酸钾，过滤后洗涤固体物并干燥得到氧化石墨。在其中一个实施例中，所述石墨与所述浓硫酸的固液比为1g：23mL，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:3。一种超级电容器的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1-7任一项所述的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法制备石墨烯-碳纳米管复合电极；及将所述石墨烯-碳纳米管复合电极与隔膜组装成电芯后浸泡于电解液中，得到超级电容器。在其中一个实施例中，所述隔膜为聚丙烯多孔膜。在其中一个实施例中，所述电解液中的电解质为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酰亚胺锂及双（氟磺酰）亚胺锂中的至少一种，所述电解质中的溶质选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯及乙腈中的至少一种，所述电解液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。上述石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法及超级电容器的制备方法，通过在高温下施压将石墨烯及碳纳米管压制成型，碳纳米管的长径比较大同时有很高的电导率，在石墨烯-碳纳米管复合电极中可以充当导电剂与粘结剂，同时碳纳米管可以减少石墨烯的团聚，从而能提高超级电容器的比容量。附图说明图1为一实施方式的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法的流程图；图2为一实施方式的超级电容器的制备方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，包括如下步骤：步骤S110、制备氧化石墨。制备氧化石墨包括以下步骤：步骤一、将石墨加入0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾形成混合液，将所述混合液的温度保持在10℃以下搅拌2小时。优选的，石墨的纯度为99.5%。优选的，石墨与浓硫酸的固液比为1g：23mL。。优选的，石墨与高锰酸钾的质量比为1:3。步骤二、将混合液的温度保持为室温搅拌24小时。步骤三、将混合液置于冰水浴中，向混合液加入去离子水，15分钟后向混合液加入过氧化氢溶液除去过量的高锰酸钾，过滤后洗涤固体物并干燥得到氧化石墨。优选的，石墨与去离子水的固液比为1g：92ml。优选的，石墨与过氧化氢溶液中的过氧化氢的质量比为1：1.5~1：3，过氧化氢溶液的浓度为10%～30%。优选的，使用质量浓度为10%的盐酸进行洗涤。可以理解，步骤S110也可省略，此时直接购买氧化石墨即可。步骤S120、将质量比为99:1~4:1的氧化石墨及碳纳米管加入去离子水中超声分散形成含有氧化石墨烯及碳纳米管的悬浮液，过滤后干燥得到混合物。优选的，碳纳米管选自单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及双壁碳纳米管中的至少一种。优选的，碳纳米管的直径为10nm~100nm。优选的，碳纳米管在加入所述去离子中之前先用进行预处理，预处理为：用酸浸泡搅拌去除杂质，过滤后依次用乙醇、丙酮及去离子水清洗并干燥。本实施方式中，酸为质量浓度为98%的硫酸或质量浓度为65%的硝酸。优选的，氧化石墨及碳纳米管的总体积与去离子水的体积比为1:5~1:10。优选的，超声分散的时间为30分钟~60分钟。步骤S130、将混合物置于模具内，在还原性气体氛围下，将混合物的温度升高至550℃~700℃并对混合物施加10MPa~30MPa的压力，直至混合物体积不再发生变化，之后再保温保压20分钟~40分钟将混合物压制成石墨烯-碳纳米管复合电极。优选的，还原性气体为体积比为1:1~1:5的氢气与保护性气体的混合气体。保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。优选的，将混合物置于成型腔的底面积为30mm×50mm的模具内，盖上模具盖，通过模具盖对混合物施加10MPa~30MPa的压力。优选的，将模具及混合物置于马弗炉中升温至550℃~700℃。步骤S140、在保护性气体氛围下，将石墨烯-碳纳米管复合电极冷却至室温。该步骤中，将石墨烯-碳纳米管复合电极冷却至室温后自模具中取出即可。上述石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，通过在高温下施压将石墨烯及碳纳米管压制成型，碳纳米管的长径比较大同时有很本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯?碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将质量比为99:1~4:1的氧化石墨及碳纳米管加入去离子水中超声分散形成含有氧化石墨烯及碳纳米管的悬浮液，过滤后干燥得到混合物；将所述混合物置于模具内，在还原性气体氛围下，将所述混合物的温度升高至550℃~700℃并对所述混合物施加10MPa~30MPa的压力，直至所述混合物体积不再发生变化，之后再保温保压20分钟~40分钟将所述混合物压制成石墨烯?碳纳米管复合电极；及在保护性气体氛围下，将所述石墨烯?碳纳米管复合电极冷却至室温。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将质量比为99:1~4:1的氧化石墨及碳纳米管加入去离子水中超声分散形成
含有氧化石墨烯及碳纳米管的悬浮液，过滤后干燥得到混合物；
将所述混合物置于模具内，在还原性气体氛围下，将所述混合物的温度升
高至550℃~700℃并对所述混合物施加10MPa~30MPa的压力，直至所述混合物
体积不再发生变化，之后再保温保压20分钟~40分钟将所述混合物压制成石墨
烯-碳纳米管复合电极；及
在保护性气体氛围下，将所述石墨烯-碳纳米管复合电极冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在
于，所述还原性气体为体积比为1:1~1:5的氢气与保护性气体的混合气体，所述
保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在
于，所述氧化石墨及所述碳纳米管的总体积与所述去离子水的体积比为
1:5~1:10。
4.根据权利要求3所述的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在
于，所述碳纳米管在加入所述去离子中之前先用进行预处理，所述预处理为：
用酸浸泡搅拌去除杂质，过滤后依次用乙醇、丙酮及去离子水清洗并干燥。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管复合电极的制备方法，其特征在
于，所述超声分散的时间为30分钟~60分钟。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管复...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，袁新生，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：