一种聚丙二醇与聚乙烯醇改进聚肽膜亲水性的方法技术

本发明专利技术公开一种聚丙二醇与聚乙烯醇改进聚肽膜亲水性的方法，采用以下步骤：1）在干燥反应器内加入聚肽均聚物、二异氰酸酯、催化剂和溶剂，惰性气氛下，于50～55℃搅拌反应40～60分钟，得含有端-NCO基团的聚肽均聚物；2）在干燥反应器内加入含有端-NCO基团的聚肽均聚物、催化剂和溶剂，再加入聚丙二醇单丁醚，惰性气氛下，于50～55℃搅拌反应50～70分钟，得聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物；3）在干燥反应器内加入聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物、聚乙烯醇和溶剂，惰性气氛下，于50～55℃搅拌混合60～80分钟后，用流延法成膜并干燥，得本发明专利技术目标物。本发明专利技术制备工艺简单，所得改性膜亲水性有了很大的提高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，采用以下步骤：1）在干燥反应器内加入聚肽均聚物、二异氰酸酯、催化剂和溶剂，惰性气氛下，于50～55℃搅拌反应40～60分钟，得含有端-NCO基团的聚肽均聚物；2）在干燥反应器内加入含有端-NCO基团的聚肽均聚物、催化剂和溶剂，再加入聚丙二醇单丁醚，惰性气氛下，于50～55℃搅拌反应50～70分钟，得聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物；3）在干燥反应器内加入聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物、聚乙烯醇和溶剂，惰性气氛下，于50～55℃搅拌混合60～80分钟后，用流延法成膜并干燥，得本专利技术目标物。本专利技术制备工艺简单，所得改性膜亲水性有了很大的提高。【专利说明】
本专利技术涉及一种对聚肽膜亲水性进行改进的方法，属于聚合物薄膜制备
。
技术介绍
聚肽是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，聚肽膜可用作人造皮肤等，但聚肽膜缺乏较好的亲水性，从而一定程度上限制了其应用。聚丙二醇具有较好的生物相容性和生物可降解性，而且与聚乙烯醇有较好的共混性。聚乙烯醇具有较好的生物相容性和生物可降解性，而且具有优良的亲水性。先将聚丙二醇链段引入聚肽链段形成聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物以提高聚肽的共混性，然后再将聚乙烯醇链段加入聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物形成共混物，制得改性聚肽膜，从而极大地提高了聚肽膜的亲水性。目前用聚丙二醇和聚乙烯醇对聚肽膜亲水性进行改进的研究尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单及效果较好的对聚肽膜亲水性进行改进的方法。其技术方案为: ，其特征在于:改性膜中聚肽链段的分子量为60000~80000，聚丙二醇链段的分子量为3000~5000，聚乙烯醇链段的分子量为4000~5000 ;其改性方法采用以下步骤: 1)含有端-NCO基团的聚肽均聚物的合成:在干燥反应器内加入聚肽均聚物、二异氰酸酯、催化剂和溶剂，惰性气氛下，于50~55°C搅拌反应40~60分钟，终止反应，用透析法去掉过量的二异氰酸酯，得到目标物； 2)聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物的合成:在干燥反应器内加入含有端-NCO基团的聚肽均聚物、催化剂和溶剂，再加入聚丙二醇单丁醚，惰性气氛下，于50~55°C搅拌反应50~70分钟，终止反应，通过过滤、透析、干燥得到目标物； 3)聚丙二醇与聚乙烯醇改性的聚肽膜的制备:在干燥反应器内加入聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物、聚乙烯醇和溶剂，惰性气氛下，于50~55 °C搅拌混合60~80分钟后，用流延法成膜并干燥，得到目标物。所述的，步骤I)中，聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)，二异氰酸酯采用2,4-甲苯二异氰酸酯，二异氰酸酯与聚肽均聚物的摩尔比为15~25:1。所述的，步骤I)中，催化剂采用二月桂酸二丁基锡，加入量为聚肽均聚物和二异氰酸酯总重量的3~5%。，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5~15 g: 100 ml。所述的，步骤2)中，聚丙二醇单丁醚与含有端-NCO基团的聚肽均聚物的摩尔比为15~25:1。所述的，步骤2)中，溶剂采用二甲基亚砜，催化剂采用二月桂酸二丁基锡，催化剂加入量为聚丙二醇单丁醚与含有端-NCO基团的聚肽均聚物总重量的3~5%0，反应物溶液浓度为5~15 g: 100 ml。 所述的，步骤3)中，聚乙烯醇在改性膜中的质量百分比为I~4%，溶剂采用二甲基亚砜，混合物溶液浓度为25~30 g:100ml o本专利技术与现有技术相比，其优点为: 1、所述的聚丙二醇与聚乙烯醇改进聚肽膜亲水性的方法，采用嵌段共聚和共混两种手段，操作简单、易于掌握； 2、所述的聚肽改性膜亲水性有了很大的提高。【具体实施方式】实施例1 1)含有端-NCO基团的聚肽均聚物的合成: 在干燥反应器内加入20克分子量为60000的聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、0.9克2，4-甲苯二异氰酸酯和280 ml 二甲基亚砜溶剂，另加入上述反应物总重量3%。的二月桂酸二丁基锡，惰性气氛下，于50°C搅拌反应40分钟，终止反应，用透析法去掉过量的二异氰酸酯得到目标物； 2)聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物的合成: 在干燥反应器内加入15克含端-NCO基团的聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、11.8克分子量为3000的聚丙二醇单丁醚和420 ml 二甲基亚砜溶剂，再加入上述反应物总重量3%。的二月桂酸二丁基锡，惰性气氛下，于50°C搅拌反应50分钟，终止反应，通过过滤、透析、干燥得到目标物； 3)聚丙二醇与聚乙烯醇改性的聚肽膜的制备: 在干燥反应器内加入12克聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物和47 ml 二甲基亚砜溶剂，另加入占改性膜总重量1%的聚乙烯醇(分子量为4000)，惰性气氛下，于50°C搅拌混合60分钟，用流延法成膜，在50 °C真空干燥箱中干燥得到目标物。经测试:本专利技术目标物的亲水率比改性前提高了 12.6%。实施例2 1)含有端-NCO基团的聚肽均聚物的合成: 在干燥反应器内加入20克分子量为70000的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)、1.02克2，4-甲苯二异氰酸酯和217 ml 二甲基亚砜溶剂，另加入上述反应物总重量4%。的二月桂酸二丁基锡，惰性气氛下，于52°C搅拌反应50分钟，终止反应，用透析法去掉过量的二异氰酸酯得到目标物； 2)聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物的合成: 在干燥反应器内加入15克含端-NCO基团的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)、17.1克分子量为4000的聚丙二醇单丁醚和430 ml 二甲基亚砜溶剂，再加入上述反应物总重量4%。的二月桂酸二丁基锡，惰性气氛下，于52°C搅拌反应60分钟，终止反应，通过过滤、透析、干燥得到目标物；3)聚丙二醇与聚乙烯醇改性的聚肽膜的制备: 在干燥反应器内加入12克聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物和45 ml 二甲基亚砜溶剂，另加入占改性膜总重量2%的聚乙烯醇(分子量为4500)，惰性气氛下，于52°C搅拌混合70分钟，用流延法成膜，在50°C真空干燥箱中干燥得到目标物。经测试:本专利技术目标物的亲水率比改性前提高了 14.6%。实施例3 1)含有端-NCO基团的聚肽均聚物的合成: 在干燥反应器内加入20克分子量为80000的聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)、0.96克2，4-甲苯二异氰酸酯和150 ml 二甲基亚砜溶剂，另加入上述反应物总重量5%。的二月桂酸二丁基锡，惰性气氛下，于55°C搅拌反应60分钟，终止反应，用透析法去掉过量的二异氰酸酯得到目标物； 2)聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物的合成: 在干燥反应器内加入15克含端-NCO基团的聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)、20.1克分子量为5000的聚丙二醇单丁醚和355 ml 二甲基亚砜溶剂，再加入上述反应物总重量5%。的二月桂酸二丁基锡，惰性气氛下，于55°C搅拌反应70分钟，终止反应，通过过滤、透析、干燥得到目标物； 3)聚丙二醇与聚乙烯醇改性的聚肽膜的制备: 在干燥反应器内加入12克聚肽-聚丙二醇二嵌段共聚物和43 ml 二甲基亚砜溶剂，另加入占改性膜总重量4%的聚乙烯醇(分子量为5000)，惰性气氛下，于55°C搅拌混合80分钟，用流延法成膜，在50°C真空干燥箱中干燥得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙二醇与聚乙烯醇改进聚肽膜亲水性的方法，其特征在于：改性膜中聚肽链段的分子量为60000～80000，聚丙二醇链段的分子量为3000～5000，聚乙烯醇链段的分子量为4000～5000；其改性方法采用以下步骤：1）含有端?NCO基团的聚肽均聚物的合成：在干燥反应器内加入聚肽均聚物、二异氰酸酯、催化剂和溶剂，惰性气氛下，于50～55℃搅拌反应40～60分钟，终止反应，用透析法去掉过量的二异氰酸酯，得到目标物；2）聚肽?聚丙二醇二嵌段共聚物的合成：在干燥反应器内加入含有端?NCO基团的聚肽均聚物、催化剂和溶剂，再加入聚丙二醇单丁醚，惰性气氛下，于50～55℃搅拌反应50～70分钟，终止反应，通过过滤、透析、干燥得到目标物；3）聚丙二醇与聚乙烯醇改性的聚肽膜的制备：在干燥反应器内加入聚肽?聚丙二醇二嵌段共聚物、聚乙烯醇和溶剂，惰性气氛下，于50～55℃搅拌混合60～80分钟后，用流延法成膜并干燥，得到目标物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱国全，王发刚，柳玉英，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
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