一种氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料及其制备方法。该复合材料的增强相为氮化硼纳米管，基体为先驱体裂解所得的陶瓷。其制备方法包括：将氮化硼纳米管与液态先驱体或熔融先驱体或先驱体的液态溶液充分均匀混合，然后经交联固化、高温裂解转化为氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料。本发明专利技术充分利用先驱体的流变特性，达到氮化硼纳米管在基体中的充分混合和均匀分布，同时可避免球磨混合方法带来的机械损伤；同时有利于实现构件的近净成型，特别适于制备异型复杂构件。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】。该复合材料的增强相为氮化硼纳米管，基体为先驱体裂解所得的陶瓷。其制备方法包括：将氮化硼纳米管与液态先驱体或熔融先驱体或先驱体的液态溶液充分均匀混合，然后经交联固化、高温裂解转化为氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料。本专利技术充分利用先驱体的流变特性，达到氮化硼纳米管在基体中的充分混合和均匀分布，同时可避免球磨混合方法带来的机械损伤；同时有利于实现构件的近净成型，特别适于制备异型复杂构件。【专利说明】
本专利技术涉及功能陶瓷
，尤其是涉及。
技术介绍
氮化硼纳米管凭借自身的高稳定性、高强度、高模量等独特的性质，吸引了越来越多研究者的的注意。在陶瓷基复合材料领域，引入氮化硼纳米管，对基体进行增强增韧，被认为是提高陶瓷材料综合性能的有效手段之一。201010226394.4公开了一种氮化硼纳米管强韧化氮化硅陶瓷材料及其制备方法。将氮化硼纳米管、烧结助剂和氮化硅粉体进行混合分散、冷压成型、等静压成型，在马弗炉里预烧，经过微波烧结得到复合材料。其中粉体的混合方式是采用行星球磨机进行球磨混口 ο200910015758.1公开了一种氮化硼纳米管增强的氮化硅陶瓷及其制备方法，将氮化硼纳米管、氮化硅粉、烧结助剂通过球磨混合，然后置于石墨模具和烧结炉中进行烧结，得到氮化硼纳米管增强的氮化硅陶瓷。200910014220.9公开了一种氮化硼纳米管增强氧化铝陶瓷的制备方法，将氮化硼纳米管和氧化铝进行 球磨混合，然后置于石墨模具和多功能烧结炉中进行烧结，得到氮化硼纳米管增强的氧化铝陶瓷。201010196170.3公开了一种氮化硼纳米管增强二氧化硅陶瓷的制备方法，将氮化硼纳米管进行预处理，然后和二氧化硅纳米粉体和微米粉体进行球磨混合，然后置于多功能烧结炉中，在保护气氛下进行烧结。得到氮化硼纳米管增强的二氧化硅陶瓷。201010277828.3公开了一种氮化硼纳米管增强增韧氧化锆陶瓷的制备方法，将氮化硼纳米管、氧化锆粉体进行球磨混合，过筛，然后在马弗炉里预烧，最后在多功能烧结炉中进行烧结。得到氮化硼纳米管增强增韧氧化锆陶瓷。其中，氮化硼纳米管的含量为0.5~2 wt%。上述公开的氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料，均采用球磨的方法进行氮化硼纳米管的分散以及与其他粉体的混合，该方法难以达到均匀混合的目的，同时还会对氮化硼纳米管带来严重的损伤。而且，上述陶瓷基复合材料成型的方法均为烧结法，在制备大尺寸异形复杂构件方面有着无法克服的缺陷，限制了实际应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种具有良好工艺性能的氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料及其制备方法。本专利技术之氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料，其增强相为氮化硼纳米管，其基体为先驱体裂解转化所得的陶瓷。进一步，所述先驱体裂解转化所得的陶瓷为氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷、硅氮硼陶瓷、硅氧氮陶瓷、碳化硅陶瓷、氧化硅陶瓷、硅氧碳陶瓷或氮化铝陶瓷。进一步，所述氮化硼纳米管的含量为0.1~30wt%，优选5~20wt%。本专利技术之氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤: (1)先驱体的准备:称取液态先驱体或固态先驱体，当先驱体为固态时，将固态先驱体熔融成液态或用适量有机溶剂溶解成液态；所述适量有机溶剂是指能将称取的全部固态先驱体溶解的数量； (2)按氮化硼纳米管与先驱体或先驱体溶液的重量比为1: 100(Tl: 5 (优选I: 50(Tl: 10;更优选1: 40(Tl: 20)，将氮化硼纳米管加入到液态先驱体或先驱体溶液中，搅拌，用超声进行处理，使氮化硼纳米管与先驱体充分混合均匀； (3)将先驱体与氮化硼纳米管的混合物置于密闭容器中，升温至5(T400°C(优选90~150°C);在一定气氛下保温直至交联固化； (4)将固化后的混合物置于高温炉中，在一定气氛下或真空中加热至800~2200°C，优选1200~1800°C，使先驱体裂解转化为陶瓷，即得到氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料。(5)根据对目标产物致密度的需求，将所得的复合材料重复步骤(1)、(2)、(3)、(4) I~25次，直至达到需要的致密度。进一步，步骤(1)中，所述有机溶剂可为二乙烯基苯、二甲苯、苯、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、吡啶或四氢呋喃。进一步，步骤(3)中，所述一定气氛可为氮气、氩气、氢气、氨气或空气；也可为以上几种气体的混合气。压力可为常压(不加压)；也可加压，加压的话，压力一般≤lOMPa。进一步,步骤(3)中,保温时间≥5小时。本专利技术的优点是，可充分利用先驱体的流变特性，达到氮化硼纳米管在基体中的充分混合和均匀分布，同时避免球磨混合方法对氮化硼纳米管带来的机械损伤；并且，有利于实现构件的近净成型，便于制备形状复杂的异型构件。【专利附图】【附图说明】图1是实施例2所制得的氮化硼纳米管增强氮化硼基复合材料的XRD图谱； 图2是实施例3所制得的氮化硼纳米管增强氮化硅基复合材料的XRD图谱。【具体实施方式】实施例1 (I)将50g聚碳硅烷溶解到150g 二乙烯基苯中，制备成聚碳硅烷的液态溶液。(2)将氮化硼纳米管0.5g加入到步骤(1)配制的聚碳硅烷的液态溶中，充分搅拌，并用超声进行处理，使氮化硼纳米管与先驱体聚碳硅烷的液态溶液充分混合均匀； (3)将步骤(2)所得氮化硼纳米管与先驱体聚碳硅烷液态溶液的混合物置于密闭容器中，升温至150°C，在氮气中保温直至交联固化。(4)将步骤(3)所得固化后的混合物置于高温炉中，在真空中加热至1200°C，使聚碳硅烷裂解转化为碳化硅陶瓷，即得到多孔的氮化硼纳米管增强碳化硅基复合材料。(5)将所得的多孔氮化硼纳米管增强碳化硅复合材料浸溃到按步骤(1)比例配制的溶液中，溶液的使用量为液面超过氮化硼纳米管增强碳化硅基复合材料上表面5mm ;置于密闭容器中，升温至150°C，在氮气中保温直至交联固化；将固化后产物在真空中加热至1200°C，使聚碳硅烷裂解转化为碳化硅陶瓷； (6)将所得材料重复步骤(5)的过程17个循环，得到密度为2.25g/cm3的氮化硼纳米管增强碳化硅基复合材料产品。实施例2 (I)选择液态的硼吖嗪作为氮化硼的先驱体。(2)将氮化硼纳米管20g加入到液态的硼吖嗪125g中，充分搅拌，并用超声进行处理，使其与硼吖嗪充分混合均匀。(3)将所述硼吖嗪与氮化硼纳米管的混合物置于密闭容器中，升温至100°C，在压力为5MPa的氮气中保温60小时，直至交联固化。(4)将固化后的混合物置于高温炉中，在氮气保护下加热至1650°C，使硼吖嗪裂解转化为氮化硼陶瓷，即得到氮化硼纳米管增强氮化硼基复合材料。(5)将所得的多孔复合材料浸溃到先驱体硼吖嗪中，先驱体硼吖嗪的使用量为液面超过复合材料上表面5mm ;置于密闭容器中，升温至100°C，在压力为5MPa的氮气中保温60小时，直至交联固化；将固化后产物置于高温炉中，在氮气保护下加热至1650°C，使硼吖嗪裂解转化为氮化硼陶瓷； (6)将所得材料重复步骤(5)的过程4个循环，得到密度为1.86g/cm3的氮化硼纳米管增强氮化硼基复合材 料。实施例3 (I)选择全氢聚硅氮烷作为氮化硅的先驱体。(2)将氮化硼纳米管Ig加入到液态的全氢聚硅氮烷500g中，充分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化硼纳米管增强陶瓷基复合材料，由其特征在于，其增强相为氮化硼纳米管，其基体为先驱体裂解转化所得的陶瓷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，张长瑞，刘海宽，王思青，曹英斌，刘荣军，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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