纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法技术

纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法，它涉及一种含无机阻燃剂的阻燃复合材料的制备方法。本发明专利技术为了解决水浴合成方法使氢氧氧铋在聚乙烯表面生长不均匀的技术问题。本方法如下：将氢氧化铋和聚乙烯溶于酒精中并混合，然后倒入球磨罐中球磨，磨球与物料的质量比为15:1，再调节pH值后，倒入水热合成反应釜中保温；从水热合成反应釜中倒出粉体，用酒精清洗粉体，烘干，然后将粉体放到平板硫化机中热压成型，冷却至室温，即得。本发明专利技术中通过溶剂热合成法使得生成的氢氧氧铋涂覆在聚乙烯表面，制备所得纳米粒子/聚乙烯复合材料中纳米粒子分散均匀，氢氧氧铋显著的提高了聚乙烯的阻燃性能，其成碳量得到大幅度提高。本发明专利技术属于阻燃复合材料的制备领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含无机阻燃剂的阻燃复合材料的制备方法。
技术介绍
聚乙烯（PE）是一种质轻无毒的高分子绝缘材料，因其具有优良的电绝缘性、耐低温性、足够的力学性能，以及优异的化学稳定性和介电性能，从而被广泛地应用于电线电缆行业。但聚乙烯（PE）的阻燃性差，氧指数仅为17.4，是易燃材料，其燃烧热值高，在燃烧时热释放速率大、火焰传播速度快，不易熄灭，同时聚乙烯燃烧时产生熔滴还可能会引燃其他可燃物燃烧，加剧了火灾的破坏程度，对人们的生命安全形成巨大的威胁，由此限制了其发展。然而，聚乙烯作为电线电缆材料应该具有高抗燃性、低燃烧速度和低生烟量等阻燃性能，燃烧时不产生有毒气体，并且性能符合电缆绝缘材料标准性能。无机粒子作为阻燃剂既提高了聚乙烯的阻燃性能同时也不降低其自身的性能并且不产生有毒气体。氢氧氧铋作为无机阻燃剂具有分解吸热、抑烟等阻燃性能。由于聚乙烯密度小于水，氢氧氧铋密度大于水，水浴合成方法时聚乙烯飘在水面上，氢氧氧铋沉在水底，就不能使氢氧氧铋在聚乙烯表面生长均匀。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决水浴合成方法使氢氧氧铋在聚乙烯表面生长不均匀的技术问题，提供了一种纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法。纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、将氢氧化铋和聚乙烯溶于酒精中并混合，得到混合溶液，混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为3～40:1，混合溶液中氢氧化铋的浓度为1～300g/L；二、将步骤一所得的混合溶液倒入球磨罐中，磨球与物料的质量比为15:1，以50～300r/min的转速球磨1～30h；三、将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为7～14，然后倒入水热合成反应釜中，在填充比为70～85%、温度为100～140℃的条件下，保温1～24h；四、从水热合成反应釜中倒出粉体，用酒精清洗粉体至洗液的pH值为6～8，然后在60℃，烘干1～12h；五、将经过步骤四处理的粉体放到平板硫化机中，在平板硫化机压力为0～10MPa、模压温度为110℃～130℃的条件下热压成型5min～30min，冷却至室温，即得纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料。本专利技术中通过溶剂热合成法使得生成的氢氧氧铋涂覆在聚乙烯表面，制备工艺及所需设备简单，成本低廉，容易实施，制备所得纳米粒子/聚乙烯复合材料中纳米粒子分散均匀，氢氧氧铋显著的提高了聚乙烯的阻燃性能，其成碳量得到大幅度提高。所制备的纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料，能够应用于阻燃电线电缆中。附图说明图1为实验一中所得纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的低倍扫描电镜图；图2为实验一中所得纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的高倍扫描电镜图；图3为实验一中所得纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的XRD图谱，图中□表示聚乙烯，▽表示氢氧氧铋。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式中纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、将氢氧化铋和聚乙烯溶于酒精中并混合，得到混合溶液，混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为3～40:1，混合溶液中氢氧化铋的浓度为1～300g/L；二、将步骤一所得的混合溶液倒入球磨罐中，磨球与物料的质量比为15:1，以50～300r/min的转速球磨1～30h；三、将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为7～14，然后倒入水热合成反应釜中，在填充比为70～85%、温度为100～140℃的条件下，保温1～24h；四、从水热合成反应釜中倒出粉体，用酒精清洗粉体至洗液的pH值为6～8，然后在60℃，烘干1～12h；五、将经过步骤四处理的粉体放到平板硫化机中，在平板硫化机压力为0～10MPa、模压温度为110℃～130℃的条件下热压成型5min～30min，冷却至室温，即得纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料。,具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为90:10.74。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一所述的混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为85:16.12。其它与具体实施方式一或二之一相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述的混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为80:21.48。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中以100r/min的转速球磨6h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为9，然后倒入水热合成反应釜中，在填充比为70%、温度为110℃的条件下，保温4h。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为8，然后倒入水热合成反应釜中，在填充比为70%、温度为120℃的条件下，保温6h。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为8，然后倒入水热合成反应釜中，在填充比为70%、温度为120℃的条件下，保温8h。其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中在模压温度为120℃，在平板硫化机压力为0MPa热压5min，在平板硫化机压力为5MPa热压5min，在平板硫化机压力为10MPa热压5min，在平板硫化机压力为15MPa热压5min。其它与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中在模压温度为120℃，在平板硫化机压力为0MPa热压5min，在平板硫化机压力为5MPa热压5min，在平板硫化机压力为10MPa热压10min，在平板硫化机压力为15MPa热压10min。其它与具体实施方式一至九之一相同。采用下述实验验证本专利技术效果：实验一：纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、将氢氧化铋和聚乙烯溶于酒精中并混合，得到混合溶液，混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为90:10.74，混合溶液中氢氧化铋的浓度为200本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、将氢氧化铋和聚乙烯溶于酒精中并混合，得到混合溶液，混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为3～40:1，混合溶液中氢氧化铋的浓度为1～300g/L；二、将步骤一所得的混合溶液倒入球磨罐中，磨球与物料的质量比为15:1，以50～300r/min的转速球磨1～30h；三、将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为7～14，然后倒入水热合成反应釜中，在填充比为70～85%、温度为100～140℃的条件下，保温1～24h；四、从水热合成反应釜中倒出粉体，用酒精清洗粉体至洗液的pH值为6～8，然后在60℃，烘干1～12h；五、将经过步骤四处理的粉体放到平板硫化机中，在平板硫化机压力为0～10MPa、模压温度为110℃～130℃的条件下热压成型5min～30min，冷却至室温，即得纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料。

【技术特征摘要】
1.纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于纳米氢氧氧铋/聚乙烯
阻燃复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将氢氧化铋和聚乙烯溶于酒精中并混合，得到混合溶液，混合溶液中聚乙烯与氢
氧化铋的质量比为3～40:1，混合溶液中氢氧化铋的浓度为1～300g/L；
二、将步骤一所得的混合溶液倒入球磨罐中，磨球与物料的质量比为15:1，以
50～300r/min的转速球磨1～30h；
三、将经过步骤二处理的混合溶液用氨水调节pH值为7～14，然后倒入水热合成反应
釜中，在填充比为70～85%、温度为100～140℃的条件下，保温1～24h；
四、从水热合成反应釜中倒出粉体，用酒精清洗粉体至洗液的pH值为6～8，然后在
60℃，烘干1～12h；
五、将经过步骤四处理的粉体放到平板硫化机中，在平板硫化机压力为0～10MPa、模
压温度为110℃～130℃的条件下热压成型5min～30min，冷却至室温，即得纳米氢氧氧铋/
聚乙烯阻燃复合材料。
2.根据权利要求1所述纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于
步骤一所述的混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为90:10.74。
3.根据权利要求1所述纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于
步骤一所述的混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为85:16.12。
4.根据权利要求1所述纳米氢氧氧铋/聚乙烯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于
步骤一所述的混合溶液中聚乙烯与氢氧化铋的质量比为80:21.48。
5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：迟庆国，王语柠，林家齐，刘刚，王暄，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23