【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生产1，25-(0H)2D3的重要中间体——，特别涉及一种催化氢化制备25-羟基胆固醇的方法。
技术介绍
维生素D3属于类留醇衍生物，对于骨骼的形成有着重要的意义。它可促进钙、磷在肠道内的吸收，确保这两种元素在体液中的含量，促进骨骼的正常钙化。人体缺乏维生素D3，小儿可出现佝偻病，成人则可出现骨质软化。维生素D3的抗佝偻病作用主要是通过1，25-(OH)2D3来实现的，其生物活性强度是维生素D3的10000倍。25-羟基胆固醇作为生成1，25-(OH)2D3的重要前体，其合成尤为重要。25-羟基胆固醇的结构式如下述式I所示:
【技术保护点】
25?羟基胆固醇的生产方法，其特征是包括以下步骤：1）、对式Ⅱ所示化合物3?羟基进行保护：在吡啶中，于4?二甲氨基吡啶的催化作用下，24?去氢胆固醇与羧酸酐于10℃～40℃反应10～24h；所述24?去氢胆固醇与羧酸酐的摩尔比为1:1.2～2；4?二甲氨基吡啶与24?去氢胆固醇的质量比为0.005～0.05:1；每0.052mol的24?去氢胆固醇配用120～180ml的吡啶；所得的反应液经水洗、酸洗后，萃取，萃取液碱洗至中性，干燥后，得到酰化24?去氢胆固醇；所述24?去氢胆固醇的结构式如下述式Ⅱ所示：2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂中，步骤1）制备而得的酰化24?去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于?20～?1℃的温度下反应2～4h；所述酰化24?去氢胆固醇与卤化试剂的摩尔比为1:1～1.5；所述每1mmol的酰化24?去氢胆固醇配用8～12mL去离子水；所得的反应液稀释后萃取，所得的萃取液洗涤后干燥，所得的干燥后产物经柱色谱分离，得羟卤化产物；3）、将步骤2）所得的羟卤化产物在碱和林德拉催化剂的催化下与氢气在有机溶剂中进行反应，反应温度为0～40℃，反应时...
【技术特征摘要】
1.25-羟基胆固醇的生产方法，其特征是包括以下步骤: 1)、对式II所示化合物3-羟基进行保护: 在吡啶中，于4- 二甲氨基吡啶的催化作用下，24-去氢胆固醇与羧酸酐于10°C~40°C反应10~24h ;所述24-去氢胆固醇与羧酸酐的摩尔比为1:1.2~2 ;4_ 二甲氨基吡啶与24-去氢胆固醇的质量比为0.005~0.05:1 ;每0.052mol的24-去氢胆固醇配用120~180ml的吡啶； 所得的反应液经水洗、酸洗后，萃取，萃取液碱洗至中性，干燥后，得到酰化24-去氢胆固醇； 所述24-去氢胆固醇的结构式如下述式II所示: 2.根据权利要求1所述的25-羟基胆固醇的生产方法，其特征是: 所述步骤I)中:羧酸酐为乙酸酐； 所述步骤2)中:卤化试剂为N-溴...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，赵倩，计立，钱国平，刘建刚，王子强，
申请(专利权)人：浙江大学，浙江花园生物高科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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