本发明专利技术提供了一种超薄Mo-Re合金箔材的制备方法，属于Mo-Re合金加工技术领域。本发明专利技术克服了难以制备出厚度小于10μm、表面质量良好的Mo-Re合金箔材的难题，成功制备出了厚度为3~5μm、表面质量良好的Mo-Re合金箔材。本发明专利技术的制备方法包括粉末冶金法制备合金坯锭、冷轧开坯、冷轧/真空退火的循环操作以及3~5μm箔材的退火等步骤。本发明专利技术所制备的合金箔材其成分范围为：Re:43.5~47.5wt%，余量为Mo；其厚度为3~5μm。本发明专利技术工艺简单；所制备的箔材的弹性系数为340~350GPa、1200℃时的抗拉强度220~260MPa、显微硬度420~450HV、表面粗糙度（Rmax）0.02~0.05μm，适用于航空航天设备中大功率微波管和行波管等真空器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于Mo-Re合金加工
技术介绍
钥不但具有优良的导热、导电、耐蚀、低膨胀系数、低蒸汽压等性能，而且具有高硬度、高强度的性能。因而钥在电子工业、玻璃制造业等领域具有非常广阔的用途。然而钥的塑-脆转变是影响其应用的一个很重要因素。铼添加到钥中后，提高了钥的塑性的同时也提高了钥的强度，并且大幅度地降低了塑脆转变温度，从而使得Mo-Re合金具有很好的低温性能；同时铼又可以提高钥合金的再结晶温度，使钥合金具有优异的高温性能；铼的加入还减弱了钥的各向异性，提高了钥合金加工性能、理化特性和热电特性等等，这被称为“铼效应(rhenium effect)”。这种综合性能的提高,大大地扩展了钥合金在航空航天、加热设备、电子技术、核工业等众多高科技领域上的应用。如=Mo-Re合金可用做高速旋转的X光管靶材、微波通讯的长寿命栅板、空间反应堆堆芯加热管、高温炉发热体、高温热电偶等。另夕卜，Mo-41%Re可作航空航天中的结构材料，Mo-50%Re作高温结构材料。钥铼合金一般 采用粉末冶金法制备。据查相关文献，目前市场上有的钥铼箔材厚度一般为这些箔材被用来制成阴极、栅极、屏蔽筒等电子元件，广泛用于雷达设施等军用及民用领域。随着航空航天、电子电工、军工国防等区域的发展，电真空器件对阴极发射材料的要求也越来越高。为了提高阴极的发射性能，就必须将箔材的厚度降低。但是，当箔材的厚度进一步减小时，特别是当箔材的厚度小于10 i! m时，再进行加工是很困难的，因为这时箔材容易起皱,表面质量不好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高强度、高精度、表面质量好的超薄Mo-Re合金箔材的制备方法，该超薄Mo-Re合金箔材的厚度为3飞u m,可用于航空航天设备中大功率微波管和行波管等真空器件。本专利技术，包括以下步骤:步骤一:Mo_Re合金锭的开还加工将致密度为90、5%的Mo-Re合金锭切割成坯条后除去表面杂质和油污，然后将坯条进行真空退火，退火后冷轧，得到合金板坯；所述退火的条件为:绝对真空度<3Xl(T3Pa、退火温度135(Tl600°C、退火时间4(T80min、冷却方式为随炉冷却至室温；所述冷轧包括横向轧制和纵向轧制，先进行总变形量为8(T85%的横向冷轧，再进行总变形量为10 30%的纵向冷轧，每道次冷轧的变形量为8 10% ;所述Mo-Re合金中Re的质量百分含量为 43.5 47.5% ；步骤二:合金板坯的粗加工将步骤一获得的合金板坯清洗干净后放入钥盒中，真空退火后进行总变形量为40^60%的多道次冷轧，冷轧后真空退火，得到合金板粗坯；所述真空退火的条件为:绝对真空度< 3Xl(T3Pa、退火温度135(Tl600°C、退火时间4(T80min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8 10% ；步骤三:合金板坯的加工将步骤二获得的合金板粗坯进行多道次冷轧，直至得到0.r0.15mm厚的第一合金箔材，当冷轧累积变形量达到5(T70%时，进行一次真空退火，所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉，绝对真空度< 3X10_3Pa、退火温度135(Tl600°C、退火时间4(T80min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8 10% ；步骤四:合金箔材的精加工将步骤三制备的第一合金箔材进行多道次冷轧，直至得到0.02、.025mm厚的第二合金箔材，当冷轧累积变形量达到40飞0%时，进行一次真空退火，所述冷轧是在20辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5 8%，；所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉、绝对真空度< 3Xl(T4Pa、退火温度为135(Tl600°C、退火时间为4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温；步骤五:厚度为3、U m的合金箔的制备将步骤四制备的第二合金箔材进行多道次冷轧，直至得到厚度为3飞Pm的合金箔材，将所述合金箔材真空退火得到成品；在冷轧过程中，当冷轧累积变形量达到40飞0%时，进行一次真空退火；所述冷轧是在30辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5 8%，;所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉、绝对真空度< 3X 10_4Pa、退火温度为135(Tl600°C、退火时间为4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温。本专利技术，步骤一中，去除坯条表面的杂质和油污是将坯条置于清洗剂中清洗2(T40s后，用清水漂洗3次，烘干，得到表面干净的坯条，所述清洗剂是由体积百分浓 度为25 30%的硝酸与体积百分浓度为5 10%的氢氟酸以及水按体积比为3:3:5组成的。本专利技术，步骤二、三、四、五中，真空退火前，将冷轧后残留在材料表面的油污和杂质除去，油污和杂质除去的方法是先用体积比为1:1的四氯化碳和汽油清洗合金表面的润滑油和杂质，再用无水乙醇与丙酮按体积比为2:1组成的混合溶液擦洗合金表面残留的脏四氯化碳和汽油。本专利技术，步骤一中，所述冷轧是在二辊轧机上进行的；步骤二中，所述冷轧是在工作辊直径为150mm的四辊万能轧机上进行的；步骤三中，所述冷轧是在工作辊直径为75mm的四辊万能轧机上进行的；步骤四中，所述20辊轧机的工作辊直径为10mm、工作带长度130mm、工作辊凸度0.03mm, 20辊轧机轧制时，前张力为35 27kg/mm2、后张力为30 20kg/mm2 ;步骤五中，所述30棍轧机的工作棍直径为2mm、工作带长度130mm、工作棍凸度0.02mm, 30棍轧机轧制时，前张力为20 10kg/mm2、后张力为15 9.5kg/mm2。本专利技术,步骤一中，所述Mo-Re合金锭是通过下述方案制备的:按合金组成成分Re:43.5 47.5wt%,余量为Mo ;分别称取纯度彡99.99%、平均粒度为5 10 ii m的Mo粉与纯度彡99.99%、平均粒度〈5 y m的Re粉，将Mo粉、Re粉与无水乙醇混合均匀真空干燥后压制成型，在H2的保护环境中烧结，烧结温度为100(Tl20(rC，保温时间120~240min，随炉冷却至室温后，对烧结坯进行复压，复压后真空烧结，得到Mo-Re合金锭，合金坯锭的致密度为90、5% ;真空烧结的真空度< lX10_4Pa，真空烧结的温度为2000 2400℃:，保温时间 600 720min。 本专利技术，Mo-Re合金锭制备过程中，Mo粉、Re粉、无水乙醇通过高能球磨混合均匀；混合粉末真空干燥的条件为:绝对真空度<lX10_4Pa，温度为70(T75(TC ;混合粉末通过等静压压制成型，压制压力为200~240MPa，保压时间为l0~15min ;烧结坯的复压方式为等静压，复压的压力为600~640MPa，复压保压时间为l0~15min 。本专利技术，高能球磨工艺的条件为:球磨转速150~240rpm、球磨时间20 30h、球磨气氛为氩气；球料质量比为6 13:1，所述料是由Mo粉、Re粉与无水乙醇组成的，其中粉末的总质量与无水乙醇的质量比为2 3:1 ;磨球的材质为硬质合金，磨球的规格为Φ14~16mm。本专利技术所制备的Mo-Re合金箔材中Re的质量百分数为43.5~47.5%，合金箔材的厚度为:3~5 μ m、弹性系数340 350GPa、1200 °C时的抗拉强度22(T260MPa本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超薄Mo‑Re合金箔材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：Mo‑Re合金锭的开坯加工将致密度为90~95%的Mo‑Re合金锭切割成坯条后除去表面杂质和油污，然后将坯条进行真空退火，退火后冷轧，得到合金板坯；所述退火的条件为：绝对真空度＜3×10‑3Pa、退火温度1350~1600℃、退火时间40~80min、冷却方式为随炉冷却至室温；所述冷轧包括横向轧制和纵向轧制，先进行总变形量为80~85%的横向冷轧，再进行总变形量为10~30%的纵向冷轧，每道次冷轧的变形量为8~10%；所述Mo‑Re合金中Re的质量百分含量为43.5~47.5%；步骤二：合金板坯的粗加工将步骤一获得的合金板坯清洗干净后放入钼盒中，真空退火后进行总变形量为40~60%的多道次冷轧，冷轧后真空退火，得到合金板粗坯；所述真空退火的条件为：绝对真空度＜3×10‑3Pa、退火温度1350~1600℃、退火时间40~80min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8~10%；步骤三：合金板坯的加工将步骤二获得的合金板粗坯进行多道次冷轧，直至得到0.1~0.15mm厚的第一合金箔材，当冷轧累积变形量达到50~70%时，进行一次真空退火，所述真空退火的条件为：真空炉为真空钼片炉， 绝对真空度＜3×10‑3Pa、退火温度1350~1600℃、退火时间40~80min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8~10%；步骤四：合金箔材的精加工将步骤三制备的第一合金箔材进行多道次冷轧，直至得到0.02~0.025mm厚的第二合金箔材，当冷轧累积变形量达到40~50%时，进行一次真空退火，所述冷轧是在20辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5~8%，；所述真空退火的条件为：真空炉为真空钼片炉、绝对真空度＜3×10‑4Pa、退火温度为1350~1600℃、退火时间为40~60min、冷却方式为随炉冷却至室温；步骤五：厚度为3~5μm的合金箔的制备将步骤四制备的第二合金箔材进行多道次冷轧，直至得到厚度为3~5μm的合金箔材，将所述合金箔材真空退火得到成品；在冷轧过程中，当冷轧累积变形量达到40~50%时，进行一次真空退火；所述冷轧是在30辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5~8%，；所述真空退火的条件为：真空炉为真空钼片炉、绝对真空度＜3×10‑4Pa、退火温度为1350~1600℃、退火时间为40~60min、冷却方式为随炉冷却至室温。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪明朴，陈畅，李周，谭望，贾延琳，王珊，夏福中，张真，齐卫宏，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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