本发明专利技术公开了一种碳纤维增强碳化硅复合材料螺钉的制备方法，要解决的技术问题是提供一种能够明显改善C/SiC复合材料螺钉螺纹牙质量，且工艺简单、成本低的C/SiC复合材料螺钉的制备方法。技术方案是先预处理碳纤维预制件；然后制备螺钉毛坯件，选择C/SiC毛坯板相对密度为50~80%时加工螺纹，获得螺钉毛坯件；再采用螺纹改性溶液对螺钉毛坯件进行浸渍、固化和交联，利用金刚石砂轮进行螺纹加工，获得半成品螺钉；最后对半成品螺钉进一步致密化及抗氧化处理，获得成品C/SiC复合材料螺钉。采用本发明专利技术制备的C/SiC复合材料螺钉，相比于现有技术明显改善了螺纹牙质量，同时能够改善螺钉力学性能，且提高了螺纹加工效率，制备周期短、成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机非金属材料螺钉的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
碳纤维增强碳化娃复合材料(Carbonfiber reinforced silicon carbidematrix composite, C/SiC)具有高温抗氧化、高比强度、高比刚度、高硬度和耐磨性好等优异性能，作为防热结构件被广泛用于航天飞行器的热防护系统。然而，对于大尺寸和复杂形状构件，米用化学气相渗透 / 沉积(Chemical Vapor Infiltration and Deposition, CVI/CVD)、先驱体浸溃裂解(Precursor Infiltration and Pyrolysis, PIP)、热压烧结及反应熔渗等常用工艺都难以直接成型和制备。因此，高温连接技术成为制约C/SiC复合材料进、一步广泛应用的瓶颈。机械连接作为传统的连接方式，操作简单，性能可靠，但航天飞行器飞行条件十分恶劣，再入大气层时与空气发生摩擦，头锥、机翼前缘和机身襟翼表面最高温度可达到1650°C，传统的高温紧固件材料如高温合金、石墨及C/C复合材料由于耐温性、强度、高温抗氧化性的不足已经难以满足应用需求。C/SiC陶瓷基复合材料具有一系列优异性能，如果制备成螺钉等高温紧固件可以很好地满足航空航天领域对高温防热构件的使用要求。和金属螺纹加工相比，由于C/SiC复合材料特有的脆性和高硬度，加工难度增大，且容易导致崩牙现象，传统的车削、板牙、搓丝机等加工方式已无法使用，必须寻找适宜陶瓷特性的新的螺纹加工方式。目前,文献“Whale, Eric. Ceramic fasteners for hightemperature application. Materials Technology 2000，15 (4) : 276-281 ” 公布了一种米用化学气相沉积工艺制备二维C/SiC复合材料螺钉的方法，该方法主要包括以下步骤(I)先用碳纤维进行0/90°正铺和±45°斜铺，再将0/90°正铺纤维和±45°斜铺纤维交替叠层制备碳纤维预制件；(2)采用CVI工艺在预制体上沉积SiC基体，获得致密的C/SiC复合材料板材；(3)将致密的C/SiC复合材料板材切割成螺钉毛坯，并采用金刚石砂轮加工外螺纹。该方法制备的二维C/SiC复合材料螺钉室温拉伸断裂强度为18(Tl90MPa，其不足在于螺纹加工时机是在CVI工艺沉积SiC完成之后进行的，C/SiC复合材料硬度高，加工出来的螺纹牙质量难以保证，同时金刚石砂轮磨损较快，既降低了效率又提高了加工成本。中国专利技术专利“梅辉，陶瓷基复合材料螺栓的制备方法，西北工业大学，2008，CN101265935A”对C/SiC复合材料螺钉加工方法进行了改进，其主要步骤包括(I)用IK碳纤维进行0/90°正铺和± e (0° < 0 <90° )斜铺，制备二维碳纤维预制件；(2)采用CVI工艺在预制体上沉积热解碳界面层，然后在沉积有热解碳界面层的二维板材上沉积SiC基体，获得未完全致密的半成品C/SiC复合材料板材；(3)将半成品C/SiC复合材料板材切割成螺钉毛坯，利用金刚石砂轮，配合螺母在螺钉毛坯上攻丝，形成半成品螺钉；(4)将半成品螺钉多次浸溃裂解聚碳硅烷后，进行140(Tl6(KrC热处理；(5)采用CVI工艺沉积SiC抗氧化涂层，得到成品C/SiC复合材料螺钉。该方法制备的二维C/SiC复合材料螺钉室温拉伸断裂强度为21(T230MPa，但该文献未公布螺钉室温剪切断裂强度，和前一文献相比该专利技术主要改进之处是在未完全致密的半成品C/SiC复合材料板材上进行螺纹加工，加工出来的螺纹质量有较大提高，同时因为减缓了金刚石砂轮的磨损，提高了加工效率并降低了经济成本。综合这两篇文献，一个显著的共同点是螺纹加工方法都采用金刚石砂轮磨削方式，金刚石砂轮是由很多细小的高硬度金刚石磨粒烧结而成的，在每颗磨粒上都有锋利的刃锋，从而形成整个砂轮有无数切削刃的多刃刀具。在磨削时，砂轮高速旋转，砂轮磨粒的刃口将被磨工件表面不断地切除。由于磨削螺纹时砂轮与工件的挤压力更小，且表面精度要高，所以其螺纹质量和传统的加工方式相比明显要好些。然而，从文献报道的实物照片来看，尽管螺纹质量有一定提高，但螺纹崩牙问题仍没有得到很好地解决，而螺纹牙质量不高势必会影响到螺钉的力学性能及工程应用的可靠性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供，该方法能够明显改善C/SiC复合材料螺钉螺纹牙质量，且工艺简单、成本低。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案包括以下步骤第一步，预处理碳纤维预制件将碳纤维预制件置于高温真空炉中，抽真空后以IO0C /分钟速率升温至1200 1800°C，保温0. 5 3小时后随炉冷却；碳纤维预制件是碳纤维布与单向纤维布叠层穿刺、三维针刺毡以及碳纤维布叠层穿刺等；第二步，制备螺钉毛坯件将预处理后的碳纤维预制件放入浸溃罐，抽真空后加入质量比I : I的聚碳硅烷与二甲苯的先驱体溶液，浸溃3 10小时后取出自然晾干，再采用石墨模具加压固定，并在惰性气体或氮气保护下于100(Tl4(KrC温度下裂解0. 5^2小时，重复浸溃裂解过程直到获得相对密度为509^80%的C/SiC毛坯板，再将C/SiC毛坯板进行切、磨、车等机械加工，获得螺钉毛坯件；选择C/SiC毛坯板相对密度为509^80%时加工螺纹，原因在于低于50%时，复合材料多孔且强度低，螺纹牙损伤严重甚至无法成型；高于80%时，复合材料较致密且强度和硬度高，螺纹加工困难，容易崩牙，同时砂轮磨损严重；优选的加工时机为复合材料相对密度的50% 80%，此时的复合材料具有适宜的强度和硬度，螺纹牙质量好，螺纹加工效率高。第三步，螺钉毛坯件改性将螺钉毛坯件真空浸溃或对螺钉毛坯件表面刷涂螺纹改性溶液，并固化交联；螺纹改性溶液 是环氧树脂、丙酮、二乙烯三胺的混合溶液或酚醛树脂与乙醇的混合溶液或聚碳硅烷与二乙烯基苯的混合溶液，选用环氧树脂、丙酮、二乙烯三胺的混合溶液时，三者质量比为1:广2:0. 2、. 8，其中二乙烯三胺为固化剂，室温固化交联。选用酚醛树脂与乙醇的混合溶液时，两者质量比为1:广4，固化交联温度为10(Tl5(rC。选用聚碳硅烷与二乙烯基苯的混合溶液时，两者质量比为1:0. 5^2,固化交联温度为150 200。。。螺纹改性溶液的浸溃(或刷涂)、固化与交联能够明显改善螺纹牙质量，原因在于螺钉毛坯件多孔且不致密，改性前，纤维与基体连接疏松，螺纹加工时纤维或基体容易剥落或崩牙，导致螺纹牙完整性较差；改性后，纤维与基体通过固化交联的改性溶液紧密连接在一起，加工时纤维或基体不容易剥落或崩牙，螺纹牙完整，且质量好。值得说明的是螺纹改性溶液引入的过程中并没有产生陶瓷基体，因此尽管螺钉毛坯件中纤维与基体连接更为紧密，但其硬度几乎没有变化，相应地螺纹加工难度也没有明显增加。第四步，螺纹加工利用金刚石砂轮，配合螺母在螺钉毛坯件上加工螺纹，形成半成品螺钉；在第二步选用C/SiC复合材料的相对密度509^80%为螺纹加工时机及第三步对螺钉毛坯件进行改性的基础上，利用金刚石砂轮加工螺纹，进一步改善了螺纹牙质量，同时由于在相对密度为509^80%的未完全致密的螺钉毛本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳纤维增强碳化硅复合材料螺钉的制备方法，其特征在于包括以下步骤 第一步，预处理碳纤维预制件将碳纤维预制件置于高温真空炉中，抽真空后升温至1200 1800°C，保温0. 5 3小时后随炉冷却；碳纤维预制件是碳纤维布与单向纤维布叠层穿刺或三维针刺毡或碳纤维布叠层穿刺； 第二步，制备螺钉毛坯件将预处理后的碳纤维预制件放入浸溃罐，抽真空后加入质量比I : I的聚碳硅烷与二甲苯的先驱体溶液，浸溃3 10小时后取出自然晾干，再采用石墨模具加压固定，并在惰性气体或氮气保护下于100(Tl4(KrC温度下裂解0. 5^2小时，重复浸溃裂解过程直到获得相对密度为509^80%的C/SiC毛坯板，再将C/SiC毛坯板进行机械加工，获得螺钉毛坯件； 第三步，螺钉毛坯件改性将螺钉毛坯件真空浸溃或对螺钉毛坯件表面刷涂螺纹改性溶液，并固化交联；螺纹改性溶液是环氧树脂、丙酮、二乙烯三胺的混合溶液或酚醛树脂与乙醇的混合溶液或聚碳硅烷与二乙烯基苯的混合溶液，选用环氧树脂、丙酮、二乙烯三胺的混合溶液时，环氧树脂、丙酮、二乙烯三胺质量比为1:广2:0. 2、. 8，其中二乙烯三胺为固化齐U，室温固化交联；选用酚醛树脂与乙醇的混合溶液时，酚醛树脂与乙醇质量比为1:广4，固化交联温度为10(Tl50°C ;选用聚碳硅烷与二乙烯基苯的混合溶液时，聚碳硅烷与二乙烯基苯质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡海峰，张长瑞，李广德，张玉娣，陈思安，梅敏，唐俊华，张长琦，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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