【技术实现步骤摘要】
,属精细化学工程。
技术介绍
迄今为止,国内未有制备邻苯二甲醛的相关专利报道。邻苯二甲醛是一种重要的化学试剂,常用作胺类生物碱的试剂,荧光计组胺的测定等,同时也是氨基酸分析的必需试剂,亦可配制成高效的消毒剂。有研究表明,pH7.5,含邻苯二甲醛0.5%的消毒剂,其杀菌力、杀菌速度、稳定性和毒性均优于戊二醛,5min内可杀灭分枝杆菌,菌数减少5个对数值,且邻苯二甲醛在pH3~9范围内十分稳定,无味,对人类鼻、眼粘膜无刺激,且使用前不需活化,对各种材料有良好的相容性,具有明显的杀微生物活性。常用的合成方法是用邻二甲苯卤化,再经水解制得,水解的方法有发烟硫酸法和草酸钾法。经实验得出发烟硫酸法反应剧烈,不易控制,而且产率较低;而草酸钾法虽然反应平稳,但反应周期长,成本较高。本专利技术的目的在于解决目前制备邻苯二甲醛所存在的问题,提供了一种安全可靠、高效率、低成本的合成方法。
技术实现思路
本专利技术通过以下措施实现1)将邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水置于三口烧瓶中;2)放入磁搅拌子,并装上温度计和回流冷凝管,在60℃~80℃水浴下,磁力搅拌反应0.5~2小时;3)反应完毕后用石油醚重结晶,抽滤后即可得到邻苯二甲醛晶体。4)收集滤液蒸馏,收集60℃~90℃下的馏分,为石油醚。所得的石油醚重新用于步骤3)的重结晶。附图说明附图是邻苯二甲醛制备流程图。具体实施例方式实施例将50g邻苯二甲醇、0.8l 1mol/l硝酸、190ml冰醋酸、165ml水置于1000ml三口烧瓶中,放入磁搅拌子,并装上温度计和回流冷凝管,在75℃水浴下,反应0.5小时。反应完毕,用石油醚重结晶, ...
【技术保护点】
一种合成邻苯二甲醛的方法,按下列步骤:(一)、将邻苯二甲醇、硝酸、冰醋酸、水置于三口烧瓶中;(二)、放入磁搅拌子,并装上温度计和回流冷凝管,在60℃~80℃水浴下,磁力搅拌反应0.5~2小时;(三)、反应完毕,用石油 醚重结晶,抽滤后即可得到邻苯二甲醛晶体。(四)、收集滤液蒸馏,收集60℃~90℃下的馏分,为石油醚。所得的石油醚重新用于步骤(三)的重结晶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:宋文东,黄甫,孙建新,吴健民,覃亮,马德运,郭先霞,
申请(专利权)人:广东海洋大学,
类型:发明
国别省市:44[中国|广东]
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